Sm2Co17型永磁合金的輻照效應研究?

李哲夫 賈彥彥 劉仁多 徐玉海 王光宏 夏曉彬

(中國科學院上海應用物理研究所,上海 201204)

Sm2Co17型永磁合金的輻照效應研究?

李哲夫?賈彥彥?劉仁多 徐玉海 王光宏 夏曉彬

(中國科學院上海應用物理研究所,上海 201204)

(2017年7月18日收到;2017年9月6日收到修改稿)

Sm2Co17型永磁合金大量使用在上海同步輻射光源儲存環的永磁型波蕩器上,在受到長期輻照后會發生磁性能損失的現象,進而影響同步輻射光的品質.為了探索其潛在的微觀機理,本文首先對Sm2Co17型永磁合金所處混合輻射場的粒子及相關物理量進行了計算分析,確定引發磁性能損失的主要粒子是中子.然后采用Ar離子模擬中子輻照損傷的方法對其進行輻照,采用透射電鏡對其輻照前后的微觀形貌及微觀結構進行了研究探討,采用振動樣品磁強計對永磁合金輻照前后的飽和磁化強度進行了分析對比,并討論了微觀結構演化與宏觀磁性能變化的聯系.結果表明,Ar離子輻照后Sm2Co17型永磁合金飽和磁化強度的不可逆損失與微觀結構變化有直接的關系,其2:17相從單晶結構轉變為非晶結構是造成其磁性能損失可能的微觀機制.

Sm2Co17型永磁合金,輻照效應,飽和磁化強度,微觀結構

1 引 言

插入件是第三代同步輻射光源及自由電子激光裝置的重要組成部分[1].波蕩器作為插入件的一種,大量使用在上海同步輻射光源的儲存環中.波蕩器的重要組成部分是磁場源器件,其采用多組具有相同磁場強度并且按照周期性排列的永磁合金組成,可以提高同步輻射光的亮度和相干度.為了保證正常的電子軌跡,對波蕩器磁場強度的穩定性具有較高的要求.Sm2Co17型永磁合金比Nd2Fe14B稀土永磁合金具有更高的內稟矯頑力和良好的輻照穩定性,在上海同步輻射光源(SSRF)的波蕩器中大量使用[2,3].波蕩器內永磁合金的前端有一個用于固定永磁合金和射頻(RF)指針的過渡裝置,該裝置由銅塊制成.束流丟失或誤操作情況下高能電子會轟擊到該銅塊上,可引發電磁簇射產生韌致輻射光子和二次電子.當韌致輻射光子達到或超過光核反應閾值時會產生中子和質子等粒子.所有產生的這些粒子共同形成一個混合輻射場,永磁合金長期處于該混合輻射場中會出現磁性能的不可逆損失,文獻[4—6]已經報道了這個現象.這會使波蕩器的磁場發生改變,從而影響電子的能量、方向及運動軌跡,這些物理量的改變會影響同步輻射光的品質.因此,研究永磁合金由于輻照損傷所引起的磁性能損失機理對SSRF的高品質運行是十分重要的.

大量文獻報道了由不同粒子輻照下永磁合金磁性能損失影響機理的研究,得到了不同劑量、不同粒子輻照條件下永磁合金矯頑力、磁通量損失率和吸收劑量等相關物理量之間的關系[7?23].也有研究者[20,22,24?27]通過對比輻照前后飽和磁化強度研究永磁合金磁屬性的變化.研究結果表明,在其各自的實驗條件下,質子、中子、碳離子、電子輻照后永磁合金的飽和磁化強度均可完全恢復,因此認為永磁合金輻照前后并不存在微觀結構上的變化.Qiu等[11,12]、Asano等[28]和Leitner等[29]使用FLUKA[30,31]軟件計算分析了吸收劑量、1 MeV等效中子通量,非彈性散射密度以及輻照后的感生放射性活度等相關物理量對永磁合金磁性能的影響.Qiu[12,32,33]還通過計算2.5 GeV電子所引發復雜輻照場中粒子的能譜,分析了輻照場的特征并采用基于效應的分析方法研究了粒子輻照對永磁合金的影響;同時發現在該輻照場中Nd2Fe14B稀土永磁合金經過一定劑量的輻照后,飽和磁化強度出現了不可逆損失,認為這是由于永磁合金內部微觀結構發生了變化,但是并沒有對其進行表征和分析.

綜合上述報道可見,目前對于輻照導致永磁合金磁性能損失機制的研究中,多數采用不同粒子輻照并針對輻照前后永磁合金的宏觀穩定性來推測其磁性能損失的機制,而且多數是針對Nd2Fe14B稀土永磁合金進行研究,而對Sm2Co17型永磁合金的研究較少,尚未有文獻結合宏觀磁穩定性對永磁合金輻照前后的微觀結構變化進行表征和分析.本文采用離子輻照模擬中子輻照損傷效應[34]的方法對永磁合金輻照效應進行了研究.首先分析Sm2Co17型永磁合金在波蕩器中所處的輻照場特征,并通過計算分析引發磁性能損失的主要粒子,然后采用不同劑量的Ar離子對其進行輻照,采用振動樣品磁強計(VSM)對輻照前后的磁滯回線進行了測量,最后對永磁合金的微觀結構變化用透射電鏡(TEM)進行了表征,并討論了二者之間的聯系.本研究為從微觀結構變化角度理解永磁合金磁性能損失的機制具有一定的意義.

2 計算模型和實驗

2.1 計算模型

上海同步輻射光源的電子能量為3.5 GeV,計算模型采用電子束間接輻照Sm2Co17型永磁合金的方法[11,12,28],將電子束設定為單向筆形束,在電子束和永磁合金之間設置一個銅塊模擬固定在永磁合金和RF指針之間的過渡裝置,并將永磁合金設置在鋁支架上,電子束流的中心位置為永磁合金的中心,其密度為8.4 g/cm3,建立的模型和尺寸如圖1所示.

2.2 樣品制備和輻照實驗

Sm2Co17型永磁合金的型號為XG30/20,分為兩種:一種是出廠加有磁性的樣品,另外一種是出廠沒有加磁性的樣品.用線切割將帶有磁性的整塊樣品切割成10 mm×10 mm×1 mm的小塊樣品.然后,用2000#金相砂紙將該樣品拋光后超聲清洗20 min.用線鋸將清洗后的樣品切割成2 mm×2 mm×1 mm的小塊用于輻照實驗和磁滯回線的測試.另外一部分沒有加磁性的Sm2Co17樣品,同樣線切割成上述片狀小樣,然后經過1500#金相砂紙磨薄到150μm后沖出6個直徑為3 mm的小圓片狀樣品.用TenuPol-5型雙噴減薄儀將小圓片狀樣品在溫度為?30?C的5%HClO4和95%C2H5OH溶液中進行雙噴;然后在離子減薄儀中4?減出薄區,用于透射電鏡觀察.

圖1 (網刊彩色)計算模型Fig.1.(color online)Calculation model setup.

圖2 (網刊彩色)70 keV和1500 keV Ar離子輻照損傷分布Fig.2.(color online)Depth pro files of irradiation damage level(dpa)produced by 70 and 1500 keV Ar ions.

輻照實驗分別采用中國科學院上海應用物理研究所100 keV同位素分離器和4 MeV加速器對透射電鏡樣品和塊體樣品在常溫進行Ar離子輻照.透射電鏡試樣采用70 keV Ar離子輻照,束斑直徑為0.6 cm,束流強度為0.01μA.輻照時間約3,15,44 min,輻照劑量分別為3.9×1013,1.95×1014,5.85×1014ions/cm2,對應的輻照損傷程度為0.06,0.3,0.9 dpa.塊體材料采用1.5 MeV Ar離子進行輻照,輻照面積為1 cm2,束流強度為0.16μA.為了和透射電鏡試樣獲得一樣的輻照損傷程度,輻照時間約1,5,16 min,其輻照劑量分別為6.3×1013,3.1×1014,9.5×1014ions/cm2.采用SRIM 2008[35]計算的輻照損傷程度和入射深度的關系曲線見圖2,計算時Sm和Co的位移能均取40 eV[36].由圖2可見,70 keV和1.5 MeV Ar離子對材料的輻照損傷深度分別為100 nm和1μm,最大輻照損傷深度分別為15 nm和560 nm.

3 結果與討論

3.1 計算分析

表1 吸收劑量衡量的電離效應Table 1.Particles ionization e ff ect characterized by absorbed dose.

圖3 (網刊彩色)光子、中子、質子和電子在Sm2CO17型永磁合金前表面的能譜Fig.3.(color online)Spectra of photon,neutron,proton and electron in the front surface of Sm2CO17type permanent magnets.

圖4 (網刊彩色)中子和質子的1 MeV等效中子通量Fig.4.(color online)1 MeV equivalent neutron fluence of neutron and proton.

3.5 GeV電子穿過銅塊后的能譜見圖3.電子穿過銅塊后產生的粒子主要包括透射的直穿電子及光子、中子和質子.光子的通量最高,接下來依次為電子、中子和質子.其中,質子和中子的能譜在大于500 MeV后一致,表明二者通量接近.Sm2Co17型永磁合金處于由這四種粒子構成的混合輻射場中,其吸收劑量和1 MeV等效中子通量分別用來衡量粒子的電離效應和位移效應[32].電離效應是粒子與原子核外電子云的非彈性碰撞造成的,而1 MeV等效中子通量是粒子與原子核的彈性碰撞造成的.用吸收劑量衡量的電離效應與永磁合金的發熱有關[28],由它造成的磁性能損失是可以通過重新充磁來恢復的;而位移效應造成的磁性能損失不可逆,表現為重新充磁后其飽和磁化強度比輻照前降低[32].在永磁合金所處混和輻射場的四種主要粒子中,確定電離效應和位移效應分別對應的粒子十分關鍵.為此,采用FLUKA軟件對這四種粒子進行了計算分析,FLUKA中定義的電磁能粒子包括電子、正電子和光子[12,30,31],其引起的吸收劑量見表1.同時,所有粒子引發的吸收劑量也一同列于表1.由表1可見,電磁能粒子引起的電離效應占99.8%,其他粒子的作用可以忽略不計.另外兩種粒子(質子和中子)主要引發位移效應,結果見表2.可見,在1 MeV等效中子通量衡量的位移效應中,中子起主要作用,占94.3%,是造成Sm2Co17永久磁性能損失的主要粒子.在位移效應引起磁性能損失的機制中,有兩個機制都可以引起磁性能損失[28,32]:一個是級聯碰撞導致的缺陷區造成反向磁疇的形核;另一個是熱峰的形成引發反向磁疇的形核造成的磁性能損失.用1 MeV等效中子通量衡量的位移效應造成的反向磁疇形核見圖4.由圖4可見,能量大于28 keV中子的1 MeV等效中子通量比質子的大,能造成更多的反向磁疇形核進而導致磁性能損失.用star density衡量的沿著束流中心線的熱峰分布見圖5.可見,在Sm2Co17型永磁合金中,中子的熱峰分布大于質子的.這表明在這兩種可能引起磁性能的損失機制中,中子均為能夠使Sm2Co17型永磁合金造成永久性磁性能損失的主要粒子.

圖5 (網刊彩色)中子和質子沿著束流中心線的star density分布Fig.5.(color online)Star density distribution of neutron and proton on beam axis.

表2 1 MeV等效中子通量衡量的位移效應Table 2.Particles displacement e ff ects characterized by 1 MeV neutron equivalent fluence.

3.2 微觀結構表征

圖6 不同劑量Ar離子輻照Sm2Co17型永磁合金樣品的TEM圖像 (a)0(未有輻照);(b)6.37×1013Ar ions/cm2;(c)3.19×1014Ar ions/cm2;(d)9.55×1014Ar ions/cm2Fig.6.TEM images of Sm2Co17type permanent magnet irradiated by Ar ions with di ff erent doses:(a)0(unirradiated);(b)6.37×1013Ar ions/cm2;(c)3.19×1014Ar ions/cm2;(d)9.55×1014Ar ions/cm2.

據上3.1節分析可知,中子輻照可造成永磁合金飽和磁化強度的不可逆損失.與中子輻照相比,離子輻照具有高效率,低活化等優點經常用于模擬中子輻照損傷[26,34,37].因此,為了表征輻照前后Sm2Co17型永磁合金的微觀結構,采用Ar離子輻照模擬中子輻照損傷對其進行研究.Ar離子輻照前后永磁合金微觀結構的透射電鏡明場像和最大輻照損傷區對應的選區衍射斑點見圖6(a)—(d).所對應的輻照劑量分別為(沒有輻照),6.37×1013,3.19×1014和9.55×1014ions/cm2.據圖6(a)所示,未輻照樣品表面明場像由胞狀組織構成,胞壁為1:5相,胞內為2:17相,胞內至少存在的兩個相為菱形的Th2Zn17結構和片狀的Th2Ni17結構[38,39],對應的選區衍射斑點為六方結構.輻照后永磁合金的微觀結構發生了很大的變化.在輻照劑量為6.37×1013和3.19×1014ions/cm2時(圖6(b)和圖6(c)),樣品表面出現黑斑(圖中白色圓圈內),并且隨著輻照劑量的增加,黑斑逐漸變大變密,2:17相的晶體結構逐漸從單晶(圖6(a)),單晶和多晶(圖6(b))到完全轉變為多晶結構(圖6(c)).對于輻照劑量為9.55×1014ions/cm2,樣品完全轉變為非晶結構(圖6(d)).

圖7 不同劑量Ar離子輻照Sm2Co17型永磁合金樣品的最大輻照損傷區的HRTEM圖像 (a)未輻照;(b)6.37×1013Ar ions/cm2;(c)3.19×1014Ar ions/cm2;(d)9.55×1014Ar ions/cm2Fig.7.HRTEM images from peak damage regions of irradiated Sm2Co17type permanent magnet with di ff erent doses:(a)Unirradiated;(b)6.37×1013Ar ions/cm2;(c)3.19×1014Ar ions/cm2;(d)9.55×1014 Ar ions/cm2.

為了進一步研究材料的微觀結構變化,用高分辨電鏡(HRTEM)表征輻照后Sm2Co17型永磁合金最大輻照損傷區的晶格條紋像(圖7).輻照前永磁合金的晶格條紋是連續的(圖7(a)),隨著輻照劑量的增加高分辨像出現顯著的變化.在最低輻照劑量情況下(圖7(b)),晶格條紋仍大部分連續,僅有少量納米晶(圖中白色圓圈內)出現,并且納米晶的結構與圖6(b)和圖6(c)所示選區衍射斑點標定的原始單晶結構一致.這表明,輻照出現的納米晶是由于輻照前樣品中的單晶被打碎后形成的.當輻照劑量增加到3.19×1014ions/cm2時(圖7(c)),樣品有序的晶體結構被破壞,納米晶(圖中白色圓圈內)的數量逐漸增加,并且有一些非晶結構團簇出現.當輻照劑量為9.55×1014ions/cm2時((圖7(d))),納米晶消失,完全成為非晶結構.根據明場像和相應的高分辨圖像可知,隨著輻照劑量增加,Sm2Co17型永磁合金的2:17相由單晶逐漸轉變為單晶和納米晶的混合體,再轉變為非晶結構.

3.3 磁滯回線測試

采用VSM對1.5 MeV Ar離子輻照前后的Sm2Co17型永磁合金塊體材料進行磁性能測試,樣品經不同劑量Ar離子輻照后的磁滯回線見圖8.可見,飽和磁化強度隨著輻照劑量的增加逐漸降低,未輻照樣品的飽和磁化強度(Ms)為115.41 emu/g.當劑量分別為6.37×1013,3.19×1014及9.55×1014Ar ions/cm2時,Ms分別為115.06,114.91和112.45 emu/g.其不可逆損失分別為0.3%,0.4%及2.5%,飽和磁化強度的不可逆損失隨著輻照劑量的增加而提高.值得注意的是,據圖2的計算結果可見,最大劑量Ar離子輻照后塊體材料的非晶層厚度為1μm,對整個塊體材料來講為部分非晶化,從VSM測試結果可見,塊體材料輻照損傷層微觀結構的改變已經對其飽和磁化強度產生了不可逆的影響.

依圖8可見,Sm2Co17型永磁合金的矯頑力幾乎沒有變化,據3.1節所述由位移效應引起的兩種磁性能的損失機制中,級聯碰撞形成的缺陷區和熱峰形成所引發的形核點越多,反向磁疇的形核就越容易形成,因而永磁合金的矯頑力就越低.與此同時,由于形核點也可單純作為疇壁的釘扎點,其數目越多,疇壁的釘扎便越嚴重,疇壁的移動就越困難,因而會提高永磁合金的矯頑力.即由級聯碰撞形成的缺陷區所誘發的形核點和由熱峰形成所引發的形核點具有雙重作用:既可作為反向磁疇的形核點降低矯頑力又可作為磁疇壁的釘扎點提高矯頑力[40].本文Ar離子輻照后永磁合金的矯頑力幾乎不變可能就是由于這兩種因素綜合作用的結果.

圖8 (網刊彩色)不同劑量Ar離子輻照前后的磁滯回線Fig.8.(color online)Hysteresis loops before and after irradiation with di ff erent doses.

結合輻照前后Sm2Co17型永磁合金的微觀結構分析,輻照前后Sm2Co17型永磁合金的2:17相由單晶結構到非晶結構的轉變是造成其飽和磁化強度不可逆損失可能的影響機制.

4 結 論

本文通過計算分析了上海光源永磁型波蕩器大量使用的Sm2Co17型永磁合金所處輻射場的特征,分析了組成該混合輻射場的主要粒子,確定了對Sm2Co17型永磁合金飽和磁化強度造成不可逆損失的粒子;并采用Ar離子模擬中子輻照損傷的方法對其微觀結構用透射電鏡進行了表征和研究;同時對其飽和磁化強度用VSM進行了測量,結論如下.

1)Sm2Co17型永磁合金所處混合輻照場的主要粒子包括透射的直穿電子、光子、中子和質子.電磁能粒子(電子、正電子和光子)引發磁鐵的電離效應,中子和質子引發位移效應,并且中子對其飽和磁化強度的不可逆損失起主要作用.

2)隨著Ar離子輻照劑量的增加,晶體結構逐漸由單晶轉變為單晶和納米晶共存的混合結構,完全納米晶結構和非晶結構、納米晶和單晶晶體結構一致.

3)Ar離子輻照前Sm2Co17型永磁合金的晶格條紋是連續的.隨著輻照劑量的增加樣品有序的晶體結構被破壞,出現納米晶,同時伴有非晶團簇;當Ar離子輻照最高劑量時,納米晶消失,成為非晶結構.

4)飽和磁化強度隨著輻照劑量的增加而降低.當輻照劑量分別為6.37×1013,3.19×1014及9.55×1014Ar ions/cm2時,其不可逆損失分別為0.3%,0.4%及2.5%.

5)永磁合金內部微觀結構的變化影響其飽和磁化強度,輻照后Sm2Co17型永磁合金飽和磁化強度的不可逆損失與其2:17相由單晶結構轉變為非晶結構有直接的關系,是造成其飽和磁化強度不可逆損失可能的微觀機制.

目前,大量研究針對永磁合金輻照前后的宏觀磁穩定性推測其存在微觀結構變化,但是尚未有文獻結合永磁合金的宏觀磁穩定性對輻照前后的微觀結構變化進行表征和分析.本文從微觀結構變化角度證實了推測,并為從微觀結構方面理解Sm2Co17型永磁合金飽和磁化強度不可逆損失的影響機制提供了新的依據.

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PACS:61.80.–x,61.80.Jh,61.82.–dDOI:10.7498/aps.66.226101

*Project supported by the Shanghai Natural Science Foundation of China(Grant No.15ZR1448500).

?Corresponding author.E-mail:lizhefu@sinap.ac.cn

?Corresponding author.E-mail:jiayanyan@sinap.ac.cn

Irradiation e ff ect of Sm2Co17type permanent magnets?

Li Zhe-Fu?Jia Yan-Yan?Liu Ren-Duo Xu Yu-HaiWang Guang-Hong Xia Xiao-Bin

(Shanghai Institute of Applied Physics,Chinese Academy of Sciences,Shanghai 201204,China)

18 July 2017;revised manuscript

6 September 2017)

Insertion devices are crucial parts of the third generation of synchrotron radiation facility and free electron laser devices.The use of insertion device can improve the brightness and coherence of synchrotron radiation light.Undulator,one kind of insertion device,is largely installed in the storage ring of Shanghai synchrotron radiation facility.The main part of undulator is the device of magnetic source which consists of periodically arranged permanent magnets with the same magnetic field strength.In order to keep the normal electronic trajectory,a stable magnetic intensity in undulator is required.The Sm2Co17type permanent magnets with high intrinsic coercive force and good radiation stability are largely installed in the facility.However,the losses for magnetic properties of Sm2Co17type permanent magnets can be induced by longperiod irradiation in undulator through beam loss or mis-steering.The reduction of magnetic field could a ff ect the electron energy,direction and the movement trajectory and so on,which seriously a ff ects the amount of synchrotron radiation light.Microstructure of Sm2Co17type permanent magnet a ff ects the macro magnetic properties and there is not any available report on the microstructure investigation of Sm2Co17type permanent magnet after being irradiated.Therefore,in this work,the e ff ect of irradiation on the microstructure evolution is investigated.The radiation fields of Sm2Co17type permanent magnets and the main particles(neutron)that result in losing magnetic properties are first analyzed and con firmed by Monte Carlo code FLUKA calculation.Then,Sm2Co17type permanent magnet samples are irradiated by Ar ions at di ff erent fluences to simulate neutron irradiation damage.Meanwhile,the microstructure evolutions of irradiated samples are characterized by transmission electron microscopy.Moreover,high resolution transmission electron microscopic images are taken at the peak of radiation damage field to further investigate the radiation damage.In the respect of macro magnetic properties,hysteresis loops are measured by vibrating sample magnetometer in order to study the change of saturated magnetization.The results indicate that the decrease of saturated magnetization value is related to the change of microstructure,which proves the speculation of previous investigations.The evolution of 2:17 phase transformed from single crystals into amorphous structure is a possible microscopic mechanism for irreversible loss for saturated magnetization of Sm2Co17.

Sm2Co17type permanent magnet,irradiation e ff ect,saturated magnetization,microstructure

10.7498/aps.66.226101

?上海市自然科學基金(批準號:15ZR1448500)資助的課題.

?通信作者.E-mail:lizhefu@sinap.ac.cn

?通信作者.E-mail:jiayanyan@sinap.ac.cn