基于等效電容的介電濕潤芯片液滴位置檢測方法

許曉威 孫立寧 陳立國 江海兵 張玉良 季英瑜

(1.衢州學院機械工程學院, 衢州 324000; 2.蘇州大學機器人與微系統研究中心, 蘇州 215021)

基于等效電容的介電濕潤芯片液滴位置檢測方法

許曉威1孫立寧2陳立國2江海兵1張玉良1季英瑜1

(1.衢州學院機械工程學院, 衢州 324000; 2.蘇州大學機器人與微系統研究中心, 蘇州 215021)

數字微流控技術在操作單個微液滴方面所表現出的獨特優勢使其得到了廣泛關注與應用，但數字微流控系統中針對芯片上液滴的位置缺少反饋就會發生液滴不能成功被驅動的現象，致使液滴不能夠完成規劃的路徑。本文采用基于等效電容的液滴位置估算檢測原理，系統以相鄰兩個驅動電極與液滴所構成的等效電容為反饋控制對象，該位置估算原理具有無量綱屬性，與液滴的組成成分無關，適用性更加廣泛。實驗結果表明，基于等效電容的液滴位置估算檢測原理和裝置能極大地提高液滴連續運動的成功率，從而使液滴能夠按照規劃好的路徑運動到既定目的地。

數字微流控技術; 介電濕潤機理; 液滴位置估算; 等效電容

引言

微流控技術隨著微制作工藝的快速發展取得了很大的突破，利用介電濕潤機理(Electrowetting-on-dielectric, EWOD)的數字微流控技術成為微流控技術的新熱點[1-8]。由于數字微流控技術操控液滴是在平板上進行，不需要微泵、微閥和微管道等復雜的機械結構，這樣避免了結構復雜部件的制作和裝配、交叉使用造成的污染，因此數字微流控芯片在“芯片上實驗室”(Lab on a chip)得到了越來越多的應用，其原理是以液滴為載體，液滴中可以包含細胞[9-11]和蛋白質[12]等物質。另外，數字微流控技術在光學[13-14]、電子芯片降溫[15]、特種傳感器[16-18]等領域也得到了廣泛的應用。

在基于介電濕潤機理的開環控制系統中，如果液滴由于芯片表面缺陷、灰塵等造成液滴無法運動至驅動電極時，由于缺少針對液滴運動位置的檢測和控制，會造成液滴連續運動失敗。因此，相對于開環控制系統，加入液滴位置檢測的閉環控制系統能保證液滴運動的連續性。SHIN等[19]發明了基于視覺反饋的液滴位置控制系統，控制器通過檢測液滴截面圓與驅動電極的相對位置達到檢測液滴位置的目的，但該液滴位置控制系統需要一套高精度的視頻設備和較強計算能力的計算機去實時處理視頻數據，使用成本較高。SHIH等[20]研究了基于傳感器的液滴位置反饋控制系統，傳感器用于檢測EWOD芯片的交流電信號，然后與所施加的驅動電壓信號進行比較以達到檢測液滴位置的目的，但該方法對液滴本身的特性依賴性較大，這就會影響傳感器檢測電信號的準確性。SADEGHI等[21]研究了基于阻抗電路的液滴位置估算方法，優點是無論液滴導電或絕緣該方法都可以適用，但該方法運算量較大，檢測電路復雜。

本文采用基于電容傳感器的液滴位置估算原理[21-24]，該估算原理中液滴的位置與液滴的組成成分無關，與相應驅動電極的電容之比有關，以實現對EWOD芯片-液滴系統實時位置的反饋與控制。

1 等效電容理論模型

1.1 介電濕潤機理

數字微流控技術操控液滴是通過給介電層下方的驅動電極加電，如圖1a所示，此時右側驅動電極加電，液滴的大部分位于左側不加電驅動電極之上，位于加電驅動電極之上的液滴接觸角α減小，當α的減小量足夠大時，液滴就會向加電驅動電極的方向運動，按時序分別給陣列驅動電極加電，液滴就會被驅動。數字微流控技術包括液滴的分配、分離、合并和運輸4項基本操控[21]。

由于開環EWOD芯片-液滴控制系統缺少位置反饋信息，而當液滴不能正常完成設定的運動時就會致使液滴不能夠正常運動到目標位置，如圖1b所示陣列電極中液滴從1號驅動電壓運動到目標位置5號驅動上。由于灰塵，表面粗糙度過大所導致的EWOD芯片表面缺陷就會阻礙液滴的運動，如圖1b中3號驅動電極表面所示，當液滴受到阻礙而沒有完成一個運動周期時就會給后續的運動帶來一系列的困難，因為外圍控制電路的控制信號在液滴開始運動之前已經設定好，施加一定時間的驅動電壓，液滴就會相應地完成一個驅動電極長度的運動周期，即，計劃完成4個驅動電極長度的運動距離，在液滴開始運動前就已經設定了4個信號的驅動電壓，信號電壓數與液滴完成運動周期數存在一一對應的關系。所以，當液滴由于一系列原因在某一個驅動電信號時沒有完成一個運動周期的運動，最終會致使液滴不能夠準確地到達目的地，圖中液滴就很可能停在3號驅動電極之上。而EWOD芯片-液滴控制系統能夠以液滴的運動位置為反饋信息，當檢測到液滴沒有運動到預期位置“卡”在3號驅動電極之上時可以給相應驅動電極重復施加驅動電壓，甚至更大的驅動電壓，從而使液滴能夠順利“翻”過3號驅動電極，最終到達目標位置。

圖1 介電濕潤示意圖Fig.1 Schematic diagrams of electrowetting-on-dielectric

EWOD芯片-液滴系統中的等效電容是EWOD芯片的一種本質電路屬性，與EWOD芯片驅動信號電壓源的頻率無關。液滴位置估算器與液滴的成分無關，與液滴和驅動電極的相對位置有關，該液滴位置估算器通過EWOD芯片的等效電容之比可以得到一個無量綱的值，該值可以用來估算相鄰2個驅動電極之間的液滴位置。該方法與驅動電壓信號頻率和液滴的組成成分無關，所需計算量少。

1.2 等效電容液滴位置檢測原理

圖2為EWOD芯片-液滴等效電路示意圖，結合圖1a，其中驅動電極只有一個。等效電路由2個平行的電路系統構成，介電層和厭水層構成電容器，液滴周圍介質構成一個電容器；由于EWOD芯片中的液滴具有一定的電導率，包含有液滴的部分就構成了相互平行的電容和電阻。液滴的彎液面會改變驅動電極之間的電場，但相對于驅動電極與極板間距對電場改變量，彎液面對電場的改變量較小，可以忽略[21-22]。

圖2 EWOD芯片-液滴等效電路示意圖Fig.2 Sketch of equivalent capacitance for EWOD chip- droplet

當只有單個驅動電極時，其電抗只包含電容，表達式為[23-24]

Ceq=aA+(b-a)AL

(1)

式中a——與極板間距成反比的常數

b——與介電層厚度成反比的常數

A——驅動電極的表面積

AL——液滴位于導電電極之上的截面圓面積

其中a值較小，b值較大。在數字微流控芯片中液滴是通過一個電極運動到相鄰電極來完成輸運液滴的目的。驅動電極等效電容可以表示液滴位置的函數，因為AL的大小取決于液滴位置，因此，以液滴截面圓圓心為液滴位置的反饋位置，該反饋位置可通過檢測相鄰驅動電極的電容間接獲取。

圖3a表示液滴截面圓圓心距離1號驅動電極的距離為x0，假定液滴在運動的過程中液滴與電極表面保持為規則的圓形，該液滴固液接觸面截面圓半徑為r，1號驅動電極和2號驅動電極都為寬度L的方形驅動電極，1號和2號驅動電極的間距為Lg，1、2號驅動電極每單位長度的電容表達式為

(2)

(3)

2號驅動電極的電容與1、2號驅動電極電容和之比為液滴截面圓圓心位置x0的函數，電容之比為

(4)

因為介電層的厚度遠小于EWOD芯片上下極板間間距h，所以常數b遠大于液滴運動時的相對位置變化示意圖中常數a，因此方程(4)可以簡化為

(5)

在EWOD芯片中，為了能夠成功驅動液滴，必須保證液滴截面圓的面積稍大于驅動電極的面積，同時驅動電極間間距Lg?L，因此，r?L/2+Lg是一個有效假設，方程(5)又可簡化為

(6)

圖3 液滴運動時的相對位置變化示意圖Fig.3 Sketches of different position changes during droplet moving

綜合以上分析可知EWOD芯片-液滴系統結構不變，驅動電極間間距遠小于驅動電極長度，所以x0為任意值時，C1+C2的值為一常數。由式(6)可知，液滴位置與液滴組成成分無關，而是與相應驅動電極的電容之比有關。因此，相比文獻中其他檢測液滴的方法，該方法檢測液滴的實時位置能省略掉對設備進行標準化的過程，而且更有利于EWOD芯片-液滴系統中對液滴實時的反饋與控制。測得EWOD芯片-液滴的電容就可以估算液滴的實時位置，獲得了液滴的實時位置后可把液滴的位置信息作為反饋，當液滴運動失敗時能夠給相應驅動電極重復施加驅動電壓，以保證液滴能夠成功被驅動。

1.3 液滴位置檢測系統建立

為了消除測量誤差，選擇把1 μL的去離子水液滴放置在圖1a中1、2號電極上的任意位置，同時保持每一次液滴的位置在y方向不變，然后通過電容測量儀分別測量液滴位于不同位置時的電容，再根據電容實測值與視頻截圖估算出x0的值。由圖4可知，等效電容C1初始時刻時最大，近似為10 pF/mm；當液滴運動到終點位置時減小到0，而C2的變化與C1正好相反；當等效電容C1=C2時液滴運動到1、2號驅動電極之間，根據介電濕潤中液滴運動的規律可知，液滴運動到兩個驅動電極之間時說明液滴能夠成功運動完一個驅動電極的長度。因此，當檢測到C2≥C1時說明液滴能成功運動到2號驅動電極之上；而當檢測到C2lt;C1時則說明液滴沒能夠成功運動。

圖4 1、2號驅動電極等效電容與液滴位置關系Fig.4 Relationship between equivalent capacitance of No.1 and No.2 driving electrodes and droplet position

當液滴運動時，單片機MSP430F149給定電容測量儀采樣頻率，測量相應驅動電極的電容，然后進行比較，如所測得的電容小于設定值就說明液滴沒有運動到帶電驅動電極之上，則需要重復給該驅動電極加電，如檢測到該驅動電極的電容達到一定區間時就給下一個驅動電極加電。為了減小誤差，初始化時采用帶電驅動電極與相鄰驅動電極的電容之差進行比較，當C2≥C1時說明液滴已經運動到2號驅動電極之上，此時由單片機發出指令給光電耦合開關，然后給3號驅動電極加電；如果C2lt;C1時說明液滴仍停留在1號驅動電極之上，此時單片機發出指令給光電耦合開關，再給2號驅動電極施加電壓。

MSP430F149微控制器中有2個16位定時器，由于定時器是16位的，則可以在秒、毫秒數量級上進行定時，且具有2個中斷向量，便于處理各種定時中斷，即，可以通過定時器的比較模式實現數模轉換功能。另外，定時器還具有捕獲模式，可以通過定時器的捕獲功能實現各種測量，如脈沖寬度測量，如和比較器結合還可以測量電阻、電容、電壓、電流和溫度等，因此，利用MSP430F149中的定時器和比較器實時測量EWOD芯片中液滴的等效電容，從而判斷液滴的位置。電容檢測設計流程圖如圖5所示。

圖5 電容檢測設計流程圖Fig.5 Flow chart of capacitance detection

圖6 微液滴位置反饋控制流程圖Fig.6 Flow chart of droplet position feedback control

圖6所示為液滴位置檢測反饋控制圖。利用C語言在IAR Embedded Workbench環境下開發串口接受程序，并參考EWOD芯片上的驅動電極單元序號，按順序選擇驅動電極單元序號和光電耦合開關通斷的時間，通過仿真器LSD-PET430UTF下載到單片機中。根據經驗本文中光電耦合開關的首次導通時間為500 ms，斷開時間為300 ms； 如檢測到1號和2號驅動電極的等效電容之差小于零，即C2lt;C1，如圖6所示，說明液滴仍停留在當前驅動電極之上。然后繼續給當前驅動電極施加驅動電壓，光電耦合開關的方式為5次加電，前4次中每次加電時間為100 ms，間隔為50 ms，第5次加電時間為800 ms，通過前4次抖動式的驅動，液滴更容易克服阻力從而成功跨越障礙。

2 實驗測試與結果分析

2.1 芯片的設計制作及系統搭建

加工了尺寸如上文所討論的數字微流控芯片，驅動電極數為5個，呈單排陣列布局，驅動電極尺寸為1 mm×1 mm，驅動電極間間距為20 mm。EWOD芯片實物圖如圖7a所示，圖7b為芯片驅動電路板。

圖7 芯片和驅動電路板實物圖Fig.7 Pictures of EWOD chip and driving circuit board

采用ITO玻璃作為EWOD芯片的基底材料，通過濕法刻蝕技術加工驅動電極和電極引線；然后旋

涂一層1 μm的介電常數為3.2的SU-8光刻膠作為芯片的介電層；最后通過旋涂特氟龍溶液，得到50 nm的厭水層。芯片上極板采用直接在ITO玻璃表面均勻旋涂特氟龍溶液，得到50 nm的厭水層。實驗時使用雙面膠固定芯片上下極板，極板間距為300 μm，上極板接零電極，驅動電極與經過電壓放大電路放大的頻率為100 Hz的正弦信號相連。采用去離子水為實驗對象，操控液滴的介質為空氣。

2.2 實驗與分析

由于ITO玻璃具有很好的透光性，而SU-8光刻膠固化之后呈現乳白色變得不透明，因此本文用虛線框把驅動電極的輪廓表示出來，如圖8a所示。圖8所示為1 μL去離子水液滴往復運動視頻截圖，介電濕潤芯片上下極板間間距為300 μm，有效交流驅動電壓為40 V。圖8中，液滴從圖1b中所示的2號驅動電極運動到5號驅動電極，與圖8所對應的位置是從圖8a中的初始位置運動到圖8e。同理，液滴從圖1b中所示的5號驅動電極返回到1號驅動電極之上，與圖8所對應的位置是液滴從圖8e中的位置運動到圖8i中的位置。

由圖8可知液滴從初始位置向右運動到5號運動電極之上，然后再向左運動返回到初始驅動電極之上時并沒有發生被“卡”而不能夠連續運動的情況，但液滴在運動過程中發生了一定的抖動現象，

圖8 1 μL液滴往復運動視頻截圖(俯視圖)Fig.8 Screenshots of 1 μL droplet reciprocating motion (top view)

如圖8b、8c、8f 和8g液滴運動視頻截圖所示，由截圖可知，液滴輪廓存在虛影現象，這說明微液滴在驅動電極第一次加電時所受介電濕潤力小于摩擦阻力，液滴沒有被成功驅動到下一個驅動電極之上，只是液滴的一部分發生了運動，直觀表現就是液滴的前半部分動了一下就恢復了原狀。根據文中液滴估算位置反饋控制系統的設計，此時需要第2次給相應電極施加驅動電壓，甚至需要第5次加電后液滴所受介電驅動力才能夠克服摩擦阻力而被成功驅動。該實驗結果很好地驗證了基于等效電容的微液滴位置估算檢測裝置檢測液滴位置的可行性。

3 結論

(1)采用了基于等效電容的液滴位置估算檢測原理，該估算原理根據EWOD芯片-液滴系統本身屬性，當液滴在相鄰2個驅動電極上運動時，通過檢測相鄰2個驅動電極與液滴組成的電容而間接獲得液滴的位置，該液滴位置估算檢測原理與液滴的組成成分無關，與相應驅動電極的電容之比有關。

(2)搭建實驗平臺對該液滴位置估算檢測原理進行了驗證，實驗結果表明基于等效電容的微液滴位置估算檢測裝置能極大地提高液滴連續運動的成功率。

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MethodofDropletPositionSensingBasedonEquivalentCapacitanceforElectrowetting-on-dielectricDevice

XU Xiaowei1SUN Lining2CHEN Liguo2JIANG Haibing1ZHANG Yuliang1JI Yingyu1

(1.CollegeofMechanicalEngineering,QuzhouUniversity,Quzhou324000,China2.RoboticsandMicrosystemsCenter,SoochowUniversity,Suzhou215021,China)

Digital microfluidics based on electrowetting-on-dielectric is an emerging popular technology that manipulates single droplets at the microliter or even the nanoliter level. It has the unique advantages of rapid response, low reagent consumption and high integration. Electrowetting-on-dielectric device based digital microfluidics has shown enormous advantages in biology, medicine and chemistry and so on, and it has been used extensively in these subjects for driving single droplet. However, the lack of feedback on droplet position will result in a phenomenon that the droplet cannot be successfully driven. In that case, the droplet fails to complete the programming path. The principle of droplet position estimator based on the equivalent capacitance was adopted, and the equivalent capacitance of two adjacent driving electrodes and droplet was used as the feedback control object. The electrode capacitance was used, which was an inherent electrical property of electrowetting-on-dielectric digital microfluidics devices, to determine the position of any droplet composition in the interval of two electrodes. Capacitance was an electrical property which was sensitive to the presence of a droplet and independent of actuation signal frequency. The dimensionless nature of this droplet position estimator was independent of the droplet compositions, and its applicability was more extensive. Finally, the experimental results showed that the droplet position estimator based on the equivalent capacitance can greatly improve the success rate of the continuous motion. Thus the droplet can be driven to the established destination according to the programming path. A capacitance-based position estimator was implemented which can continuously track the displacement of a droplet within the interval of two adjacent electrodes. The displacement of a droplet was estimated through a dimensionless ratio of two electrode capacitances.

digital microfluidics; electrowetting-on-dielectric; droplet position estimation; equivalent capacitance

10.6041/j.issn.1000-1298.2017.11.052

TH69

A

1000-1298(2017)11-0423-06

2017-07-29

2017-09-05

浙江省自然科學基金項目(LQ16E050008)和國家自然科學基金項目(51275327)

許曉威(1984—), 男, 講師, 博士, 主要從事數字微流控芯片及相關技術研究, E-mail: 851597503@qq.com