如何對重烷基苯磺化裝置進行優化操作

特約撰稿人:大慶油田化工有限公司 柏長欣

如何對重烷基苯磺化裝置進行優化操作

特約撰稿人:大慶油田化工有限公司 柏長欣

本文針對重烷基苯磺化裝置運行中產生的問題,通過對影響裝置平穩運行的主要影響因素分析,制定試驗方案,對操作參數進行優化,并改進了操作規程中的一些操作方法,提高了裝置的平穩運行周期.

3萬噸/年重烷基苯磺酸鹽裝置,以重烷基苯、硫磺為主要生產原料,生產重烷基苯磺酸鹽.裝置核心設備是福建某公司的多管降膜式磺化器.該膜式磺化器的主要特點是氣、液分配均勻,能夠充分接觸反應,轉化率高,游離油含量低;裝置的檢測儀表和控制閥門的自動化程度高.整套裝置工藝先進,設備精良,具有操作彈性大、消耗指標低、產品質量好等特點.該裝置自2008年開工至今,共運行了10年多時間,裝置的操作參數還有一定調整空間,可通過優化操作,進一步增加磺化裝置平穩生產的運行周期來降本降耗.

磺化反應特點及問題

多管膜式磺化工藝過程分為空氣干燥、三氧化硫發生、重烷基苯磺化及尾氣處理4個主要工序,包括空氣壓縮與干燥、熔硫、燃硫和三氧化硫生成、磺化、尾氣處理、老化與水解6個單元.

在磺化反應操作中,磺化單元是控制整個磺化裝置平穩運行周期的關鍵.因為三氧化硫磺化反應是強烈的放熱反應,反應瞬時完成,反應活化能低、速度快,大部分反應熱在初始階段放出.同時,磺酸的粘度與重烷基苯相比急劇增加,帶來了傳熱和傳質的困難,易使反應局部過熱,副反應增加,造成裝置結焦,影響磺化裝置單次運行周期,因此如何及時移走反應熱和控制反應速度是磺化反應的關鍵.針對上述特點,在實際生產中要求投料比、氣體濃度、反應溫度穩定,物料在體系中停留時間短,三氧化硫與重烷基苯接觸充分,及時排走反應熱.為此技術人員在實際生產中通過一系列優化操作,逐漸摸索出適合本裝置的生產方案,在滿足磺酸產品質量達標的基礎上,增加單次磺化裝置運行時間,以達到降本降耗的目的.但運行中仍存在以下問題:一是對裝置生產參數進行了部分優化,在保證產品質量的同時,延長磺化裝置單次運行時間,但還需對重要參數進行優化.二是針對容易造成裝置波動的操作,修改操作規程,對磺化器進行保護,減少造成裝置波動的操作問題.

方案制定與實施

裝置現狀

我們對裝置運行時間進行了統計,并作出了表格與折線圖進行分析,單次啟車裝置運行時間數據見表1.

表1 裝置運行時間

從表1中可見本磺化裝置平均每月開車時間平均為16天,所以對參數進行操作優化,提高單次開車的運行時間,為了延長磺化生產周期,在原有基礎上使年啟停車總次數減少,大量節約了啟停車階段對于水、電等能耗和物耗,同樣使檢修頻率降低,降低了工人的勞動強度,同時也減少了對設備的損害.

通過對裝置各可操作點進行分析,確定了對磺化裝置運行時間影響大且比較容易調控的3個因素:進料氣體SO3溫度、反應器循環水溫度、進料氣體SO3濃度.

制定試驗方案

在整個磺化裝置生產中,B段組分中含有較多的易結焦組分,B段磺酸的生產對整個磺化裝置的生產周期起著決定性作用,故本實驗只采取B段磺酸生產因素作為衡量.

試驗用正交設計法進行影響因素考察,經過討論,選用二水平三因子的正交表進行試驗,試驗安排見表2、3.

表2 因素水平表

表3 試驗計劃

試驗結論

通過正交試驗的方法得到了各因素對磺化裝置生產周期的影響,并且確定了主要和次要因素,得到了最佳的生產方案A1B1C1,即氣濃5.8%,SO3氣體溫度55℃,磺化器循環水溫度25℃.

優化裝置操作規程

我們針對容易引起裝置波動的操作,對操作規程中的操作方法進行修改,避免因為操作給裝置帶來的波動,使裝置平穩運行,在一定程度上延長了生產周期.

取消了切磺化前的磺化器內循環操作

過去在裝置切磺化之前,要在氣液分離器中進入一定量的重烷基苯原料,導通原料自循環流程,進行烷基苯內循環操作,這樣操作有可能把管線內的酸渣帶入到烷基苯分配腔中,進而進入磺化器分布頭,堵塞分布頭.所以,在后期磺化生產中取消了這一操作,這樣減少了分布頭在生產初期被堵塞的可能性,使生產周期得到了延長.

增加了排放上封頭煙酸的次數

在磺化器上封頭處會產生少量煙酸,主要成分是硫酸,隨著時間的推移,煙酸會在上封頭聚集,如果不及時排凈,從磺化器上封頭的壓緊螺母螺紋處滲入到磺化器封頭中.如果磺化器壓緊螺母的密封膠圈密封不嚴,就會隨著密封膠圈進入到磺化器分布頭中,這樣煙酸會與重烷基苯直接接觸,導致分布頭結焦,影響磺化器的工作效率.所以現在對煙酸的排放頻率由原來的1天1次改為1天3次,這樣對磺化器進行了保護,同樣能保證裝置平穩運行.

對磺化器進行在線清洗

磺化器在A、B段原料進行切換前,將SO3切到尾氣吸收,用濃度5%溫度50℃的堿水沖洗磺化器,清洗液直接排入污水池,反復沖洗2遍后,再用熱水繼續沖洗2～3遍,最后用儀表風吹掃進料管線、磺化器、氣液分離器,直至系統干燥為止.切磺化之前,用大量重烷基苯原料沖刷磺化器,沖洗用重烷基苯將不合格酸罐回收利用.用5%的堿液對磺化器反應管進行沖洗,將結焦磺酸中和,在一定程度上減少反應管內的結焦物,使反應管內壁保持相對光滑,保證液相成膜,緩解磺化器結焦,延長裝置運行時間.

此外,還改進了磺化器分配腔排氣方法,特別是增加切磺化后二次排氣;及取消不合格酸返混入磺化器.

3萬t/年磺化裝置在重烷基苯的磺化生產中,存在很多有待改進的地方,如工藝參數、操作方法等.生產和技術人員潛心琢磨、細心鉆研,對裝置進行了許多優化整改,穩定了裝置運行狀態,在保證產品質量和產量的同時,增加了裝置平穩運行周期,整套裝置的性能得到極大提高,證明了對3萬t/年磺化裝置優化的成功性,摸索出一條重烷基苯磺化生產的成功之路.