基于SQUID系統低溫強磁環境建立電學測試平臺

徐 娓， 陳 巖

(吉林大學 化學學院 無機合成與制備化學國家重點實驗室， 吉林 長春 130012)

基于SQUID系統低溫強磁環境建立電學測試平臺

徐 娓， 陳 巖

(吉林大學 化學學院 無機合成與制備化學國家重點實驗室， 吉林 長春 130012)

為了擴展美國量子設計公司制造的超導量子干涉儀(SQUID)的測試功能,針對SQUID低溫強場的測試環境，使用自制的低成本的電學測試插桿連接電學測試儀，通過LabVIEW軟件編程，建立可進行電阻率、V-I曲線、鐵電等低溫電學性質測試的平臺。該平臺節約了高昂的儀器購置費用，擴展了SQUID的功能，使其為低溫材料(如超導)的研究發揮非常大的作用。

超導量子干涉儀； 電學測試插桿； 低溫電學測試； LabVIEW

美國量子設計(Quantum Design，QD)公司擁有國際先進的低溫物理科學儀器研發技術，所出產的超導量子干涉儀(superconducting quantum interference device，SQUID)是根據超導約瑟夫森效應和磁通量子化現象原理，將磁通轉化為電壓的一種磁通傳感器[1]，其對磁學信號敏感，靈敏度可高達10-8emu，是國際上公認測試材料磁性最先進的儀器[2]。但SQUID的功能相對單一,而且提供的選件價格非常昂貴，功能擴展的成本較高。1982年，QD公司根據SQUID的設計理念研發了物理性質測量系統(physical property measurement system，PPMS)。PPMS擁有與SQUID相同的低溫、強場的測試環境，集成了全自動的電學、磁學、熱學等選件[3]，功能強大，但磁性測量的靈敏度不高，只有10-6emu。SQUID通過外加插桿和儀表就可以進行與PPMS相同低溫強磁的電性測試功能，甚至增加PPMS無法實現的功能，如低溫鐵電、低溫介電性質測試。

本文基于SQUID建立的電性測試平臺可為科研帶來3方面貢獻：

(1) 高精尖的大型科學設備是開展重大技術攻關的必要條件[4]，電學測試的實施可為SQUID用戶提供低溫材料研究的條件；

(2) 超導量子干涉系統SQUID的電學選件價格昂貴，約1.5～2萬美元，但自制2種類型的電學測試插桿成本不超200元人民幣，大大節約SQUID功能擴展的成本；

(3) 大型儀器設備多集中在重點高校，為提高大型儀器設備使用效率、加強創新人才培養、促進教學科研發展、推動社會科技競爭力，各大學支持和鼓勵大型儀器共享服務[5],搭建SQUID電學測試平臺，可為共享單位增加了SQUID的儀器共享服務項目。

1 低溫電學測試平臺設計思路

本文著重介紹在SQUID-MPM3型(目前在售型號)低溫高場測試環境中，通過制作可插入SQUID-MPM3樣品腔的電學測試插桿，實現多種電學性質的測試。同時根據所選的外接電測試儀表及測試項目，編寫測試程序，建立自動化的電學測試平臺(見圖1)。

圖1 超導量子干涉儀SQUID-MPM3電學測試平臺

2 SQUID-MPM3測試環境的結構

SQUIDS-MPM3測試環境是由液氦杜瓦、磁力馬達、樣品腔(probe)、超導磁體4部分組成。樣品腔是深約1 000 mm、直徑8 mm的圓桶腔體，末端外壁環繞有高度為160 mm、磁感應強度為±7 T的超導磁體，磁體下面是溫度傳感器、液氦注入控制器、閥門等。樣品腔末端和超導磁體等浸沒在液氦(液氦溫度4.2 K)中。樣品腔頂端為磁力馬達。測試時將樣品裝入吸管或銅制樣品桿(約150 mm),連接到長800 mm碳纖維制成的樣品桿，樣品桿插入樣品腔，樣品桿頂端的磁性連接器吸在磁力馬達上，測試時樣品桿隨馬達上下移動進行振蕩式磁性測試。磁力馬達腔壁頂端的凹槽中嵌有O圈，O圈略微高出馬達腔壁，樣品送入樣品腔后用專用的金屬帽蓋住進樣口,以隔絕空氣，之后系統對樣品腔抽真空，利用樣品腔與外界的氣壓差，金屬帽被緊緊壓在磁力馬達上，樣品腔在測試過程中保持真空狀態。

3 設計難點剖析

基于SQUID-MPM3系統建立電學測試平臺的關鍵是怎樣在2～400 K的溫度范圍內進行電輸運，即將樣品表面電壓、電流等信息傳遞給測試儀表，而且SQUID-MPM3樣品腔的空間小，因此需要制作耐低溫、合適尺寸的電學測試插桿，且插桿能將樣品腔完全封閉。另外，測試平臺需要解決儀器與儀器的連接、儀器與電腦的連接，以及選擇適合非計算機專業用戶而編寫的自動化學控制測試程序的軟件。

4 電學測試平臺實現

4.1 電學測試插桿

本文根據SQUID-MPM3的樣品腔的結構和工作特點，設計了2套測試插桿，完全可以在低溫強場下進行多種電學性質測試，以下以電阻測試為例進行詳細描述。

4.1.1 電阻測試原理

對于任意形狀的導體，在其兩端施加電壓，則流經導體自發產生穩恒電場，電場強度的分布與電流密度成正比，通過理論計算可以得到導體電阻。目前，導電材料的電阻測試多采用Perloff四電極法[6-7]、方形Rymaszewski四電極法[8]。

(1) Perloff四電極法。Perloff四電極法(見圖2(a))將待測樣品表面引出4條平行電極，相鄰電極間的距離相等，RC1RC2=RC2RC3=RC3RC4=R。

電阻率ρ計算公式如下：

(1)

式中，I為引入的電流，V為樣品兩端的電壓值。

(2) 方形Rymaszewski四電極法。方形Rymaszewski四電極法(見圖2(b))，探針1、4連接恒電流源，探針2、3間接電壓表。電阻率的計算式為

(2)

式中，F1為對應的修正系數，U23為探針2、3間的電勢差；I14為流過探針1、4的電流；δ為樣品厚度。

圖2 四電極方法電阻率測試示意圖

4.1.2 電學插桿的結構

自制電學測試插桿[8]由4部分組成：接口、頂蓋、連接桿、測試臺，見圖3。按照SQUID測試操作規程，室溫換樣后必須對樣品腔抽真空，真空度小于1 333 Pa(10 Torr)時可以進行測試。自制樣品插桿選用有機玻璃片代替原有的金屬帽，由于有機玻璃表面平滑，用它蓋住樣品腔口后，對樣品腔抽真空，真空度能夠達到666～933 Pa(5～7Torr)；升溫、降溫、加磁場的反復循環操作后，樣品腔還能保持良好的真空度，證明該方法完全可以密封SQUID樣品腔。

圖3 電學測試插桿

電學測試與磁性測試模式不同，磁性測試的樣品在SQUID探測線圈中做上下振蕩運動，此時樣品自身會感生出電流，感生電流與探測線圈里的磁通成正比，隨著樣品移動引起感生電流的變化，SQUID輸出的電壓也隨之變化。通過SQUID高精度的電流-電壓轉換器，將得到完整的SQUID輸出電壓響應曲線，進行公式換算就可得到樣品的磁矩值。電學測試是電輸運過程，不需要振蕩樣品，因此樣品腔頂蓋直接連接內部裝有4根細漆包線(可根據需要適量增加)的金屬桿或碳纖維桿(連接桿的直徑不超過3 mm、長度約870 mm為宜)。漆包線穿過頂蓋與儀器接口相連，具體選擇哪種接口根據測試儀表而定。應該注意的是，漆包線穿過頂蓋時留下的空隙必須用黏合劑密封，以免在測試過程中樣品腔漏氣。樣品桿的另一端固定測試臺，連接桿中的漆包線固定在測試臺的接線柱上。

(1) Perloff四電極法樣品插桿，該插桿如圖4(a)所示。待測樣品表面涂4條等距電極，電極與測試儀表之間用導線連接，完成樣品與測試儀表的電輸運。為使樣品及導線不在樣品腔中移動，連接桿中的導線依次固定在帶有一字排列的接線柱的電木板(電木絕緣，使用其他耐低溫絕緣材料也可)上，電木板底端連接銅制測試臺。樣品用雙面膠固定在測試臺上，再用4條兩端去皮的漆包線分別用一端連接樣品的電極，另一端固定在接線柱上。樣品插桿放入樣品腔，此時樣品平行外加磁場，且在磁體中心附近。由于磁場均勻區有40～50 mm，有一定的擴展空間，因此可根據外加測試儀的單、雙通道測試模式，適當增加接線柱數量和樣品臺長度(只要保證樣品在磁場均勻區即可)，即同時可測試2個樣品，提高測試速度。

(2) 方形Rymaszewski四電極法樣品插桿，該插桿如圖4(b)所示。方形Rymaszewski四電極法連接桿中的4條導線直接連接在2橫2縱平行排列探針上，探針固定于測試臺的頂端。樣品用雙面膠粘在可升降的測試臺上，通過樣品臺下面的螺絲升高測試臺使樣品與4個探針完全接觸，進行電學測試。此方法樣品前期處理簡單，只需要將樣品壓成小于50 mm×50 mm正方體或直徑小50 mm圓片，從進樣口放入測試臺上即可。

圖4 自制電測試插桿樣品臺[9]

4.2 插桿與測試儀器的連接

電學插桿主要通過轉接口與測試儀器連接。一些電學測試儀的接口是鱷魚夾或U型插口，制作的電學插桿可使用接線柱做轉接口。如果電學測試儀接口是導線，可將儀器的導線和電學插桿做成可對接的USB插口，方便使用。不同的測試儀表采用不同的接口，重要的是儀表的輸入輸出與樣品的導線連接次序要正確。

4.3 測試儀表

SQUID外加電學測試儀器種類多，功能各有不同，這些測試儀器可以分為以下2類：

(1) 較老的測試儀器。這類儀器推出的時間比較早，由于功能穩定或有獨特的功能等原因還在使用。這些儀器出廠時往往自帶測試軟件，如輸力強公司的1287+1260電化學工作站，可進行恒電流測電壓、恒電壓測電流、離子導電性質等測試。它的測試軟件ZPlot和CorrWare界面美觀、使用方便，但軟件沒有預留兼容其他軟件的端口，無法嵌套控溫、控場的電學測試程序。對于此類儀器，本文只能建議手動或遠程控制(如用TeamView等遠程控制軟件)控制SQUIDS-MPM3的系統溫度和磁場，再用測試儀器的測試軟件進行數據采集與分析。

(2) 小型測試儀表。單一功能的小型測試儀表，一般沒有測試軟件，使用者可根據測試實際要求編寫程序。如德國RAdiant鐵電儀、美國的keithley儀表等，這些儀表雖然功能專一，但擴展性很強，很容易加裝在其他儀器設備上。

4.4 測試儀表與計算機連接

測試儀表與計算機連接需要GPIB(通用的接口總線general-purpose interface bus)接口。GPIB有2種，一種是USB型，即插即用，使用方便；另一種是GPIB卡，使用這種GPIB接口需要計算機帶有PCI插槽，同時還需要IEEE488數據(并行的外總線)將裝有GPIB卡的計算機與測試儀表連接在一起。

4.5 自編軟件

NI公司專門為SQUID用戶編寫了一系列可設置和讀取測試溫度、設置和讀取系統磁場、樣品腔抽真空和反饋樣品腔狀態等功能的LabVIEW子VI，程序名為“QDInstrument_Server.exe”。

5 結語

基于SQUID-MPM3系統低溫強磁測試環境，自制耐低溫、密封性好的電學測試插桿，通過外接測試儀表進行2～400 K溫度范圍內的多種電學性質測試，使用LabVIEW軟件編寫可控溫、控場、自動數據采集和數據處理的測試程序，成功搭建了自動化的低溫電學性質測試平臺。超導量子干涉儀SQUID作為國際最先進的磁性測試儀每年都有一定數量的新增用戶。基于SQUID-MPM3低溫強磁環境建立電學性質測試平臺將為材料科學研究發揮非常重要的作用。

References)

[1] 陳林，李敬東，唐躍進，等. 超導量子干涉儀發展與現狀[J].低溫物理學報，2005，27(5):657-661.

[2] 張焱，高政祥，高進，等.磁性測量儀器(MPMS-XL)的原理及其應用[J].現代儀器， 2003(5):36-39.

[3] 王琴，諸躍進.物理性質測量系統的使用現狀及解決辦法[J].實驗技術與管理，2017，34(1):254-256.

[4] 徐大海. 大型科學儀器設備共享效率評價研究[J]. 實驗技術與管理，2017，34(1):263-267.

[5] 梁宏.大型儀器設備共享平臺建設實踐[J].實驗技術與管理，2015，32(1):5-8.

[6] 劉新福，孫以材，劉東升.四探針技術測量薄層電阻的原理及應用[J].半導體技術,2004, 29(7):48-52.

[7] 邱宏，吳平，李騰龍,等.透明電極薄膜的制備及其電阻率測量普通物理實驗[J]. 實驗技術與管理,2007, 24(7):25-28.

[8] 孫以材，王偉，屈懷泊.四探針電阻率微區率測量改進的Rymaszewski法厚度修正[J].納米技術與精密工程，2008，11(6)，454-457.

[9] 徐娓，陳巖.基于超導量子干涉儀SQUID-VSM系統的電學測試探頭:中國，ZL 2016 2 1080102.X[P].2016-09-26.

[10] 陳平，余天，傅添智,等. 基于LabVIEW的磁電阻測試系統的設計[J].實驗技術與管理，2008，25 (2):66-68.

Establishing electrical test platform based on SQUIDS system in low temperature and strong magnetic environment

Xu Wei， Chen Yan

(State Key Chemical Laboratory for Inorganic Synthesis and Preparation, College of Chemistry, Jilin University, Changchun 130012, China)

In order to extend the test capability of the superconducting quantum interference device (SQUID) manufactured by US Quantum Design Company, and in view of the test environment of the SQUID low temperature strong magnetic field, a self-made low cost electrical test plug is used to connect the electrical tester. Through the LabVIEW software programming, a platform for testing electrical properties at low temperature such as resistivity,V-Icurve, ferroelectricity, etc., is established. The platform saves the high cost of equipment purchase, extends the function of SQUID, and plays a very important role in the research of low temperature materials such as superconductivity.

superconducting quantum interference device; electrical test plug; low temperature electrical test； LabVIEW

10.16791/j.cnki.sjg.2017.11.023

TH744.3

B

1002-4956(2017)11-0091-05

2017-05-23修改日期2017-07-02

國家自然科學基金項目(21301067)；吉林大學實驗技術研究項目

徐娓(1974—)，女，吉林長春，工程師，主要從事無機化學、材料磁學性質研究.

E-mailxuw@jlu.edu.cn