電感耦合等離子體發射光譜法測定銻金精礦中的金

劉亞溪(河北省地礦局第二地質大隊，河北 唐山 063000)

電感耦合等離子體發射光譜法測定銻金精礦中的金

劉亞溪(河北省地礦局第二地質大隊，河北 唐山 063000)

電感耦合等離子體原子發射光譜法，近幾年以來應用非常廣泛，主要是在我國的20世紀90年代開始迅速發展起來。并應用到金屬元素的檢測當中，由于熒光和熔融法無法完成對銻金精礦中的金的準確測定，ICP-AES的應用，彌補了這一方面的空白。本文對于電感耦合等離子體發射光譜法測定銻金精礦中的金的方面進行了探討，希望在以后的工作中能起到實際的參考作用。

銻精礦；金；濃鹽酸；電感耦合等離子體發射光譜法

金在自然界當中也屬于稀有金屬，很多的金礦在開采之后常常與其他的稀有金屬元素混合在一起，如黃鐵礦、毒砂（硫終砷）、輝銻礦、黃銅礦等共生。本文主要以銻金伴生礦物為主要研究對象，選擇某金礦主要為銻金伴生礦物，這個礦主要的成分為金、銻等礦物質，經過浮重聯合選礦的方法，從而生產出精礦，在銻精礦生產的同時。其他的貴金屬也一起被選取到精礦當中，而金又是貴重金屬，所以在選礦的過程中要能夠準確的測定金的含量，之前一直是采用的傳統的測量方法，沒有辦法對金的含量進行準確的測量，其次在制備樣品的過程當中，由于銻的特殊化學性質，容易溶于水，而溶于水之后會發生另外的化學反應。反應出來的物質對于金有一定的吸附作用，會使得金的提煉和提取存在一定的難度。

在溶礦的過程中會加入檸檬酸或者酒石酸，這個試驗目的在于防止銻水解在活性炭中加入HBr趕銻，如果所采集的樣品里邊銻的含量足夠多的情況之下，需要反復來回此過程，同時也有使用濃鹽酸對銻進行分離的實驗過程，但是這些方法對于分離金來說過程都相當的繁瑣和復雜，所以，必須建立一種快速而有效的方式進行分離，這對于以后的精礦高效開采有著至關重要的作用和影響。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數

本次研究實驗采用的主要儀器設備為美國Thermo公司研發的ICP-AESThermo6300電感耦合等離子體全譜直讀光譜儀，操作軟件系統為iTEVA，也是較為常用的儀器設備。其工作參數詳見下表(表1)。

具體條件RF功率大小流量要求輔氣流量大小觀測方式、高度蠕動泵速檢測元素技術參數1150W 0．7L／m in 0．5L／m in垂直、12mm 50r／m in Au，242．795nm{139}

1.2 主要試劑及標準

（1）按照實驗嚴格規定，試劑的劑量進行嚴格控制，本次實驗需采用50m l燒杯，首先秤取0.1000g高純金ρ（Au）=200μg／m l金標準溶液，盛于上面選取的燒杯中，接下來再慢慢加入5m l的王水，將準備好的實驗材料放入電熱板上加熱溶解，然后將溶解后的物質放入制定容量瓶中，在一段時間的定容之后，再以實驗方法進行搖晃，直至均勻，將Au為1.0000mg／mL的溶液進行逐級稀釋，此過程需要耐心細致的進行，直到濃度變為Au為200μg／m l即可。

1.3 實驗方法

需要稱取已碎至200目的樣品10.0000g置于200m l燒杯中，這個實驗對于環境要求較高，需要在通風櫥窗中慢慢加入在通風櫥中慢慢加入80ml濃HCl，在加的過程中需要不斷地攪動，以防止溫度過高而出現炸裂的情況，然后將燒杯至于電熱板上，電熱板的溫度一般控制在200℃左右，在加熱的過程中逐漸溶解到最小的單位，隨后加入濃鹽酸，直到完全侵入到燒杯中，然后用濾紙進行過濾工作，使用的燒杯需要用配置好的完鹽酸進行清洗工作，再加入φ=50%的王水溶液60ml，將準備好的溶液放置于電熱板↑進行加熱處理，在這個過程當中需要不斷的攪拌，在攪拌的過程當中會看到液體的體積不斷變小，直到小于10ml以下就可以，然后取出來，再加入30mlφ=50%王水，將這部分的溶液轉移到特定的容量瓶中，然后進行定容工作。

2 結果與討論

2.1 Au測定波長的選擇

ICP-AES法在測定元素的過程中，有一項極為重要的工作，就是選擇分析曲線，在儀器的譜線庫中有多條曲線進行選擇，201.200{467}、208.209{462}、242.795{139}、267.595{126}在選擇曲線測定的過程中需要對選擇的曲線進行測定的工作，然后需要進行結果的比對和分析，201.200{467}與208.209{462}如果選擇了這兩條線，對于測定樣品的結果不可靠，因為這兩條曲線的斜率比較小，所以，在測量的過程當中就會降低靈敏度，因此，在評他的測量工作當中，一般不予采用。而267.595{126}他的靈敏度在測量的過程當中太高，使得高含量樣品在檢測結果當中容易出線溢出的情況；242.795{139}是1條次靈敏線，譜線強度為1200000，對于這條曲線可能存在的干擾浦縣進行一定的分析Th、Os、Mn、Ta，但是在檢測的過程當中，這些元素的譜線強度一般都要小于10000，而且這些元素的精粉中含量是非常低的，在金的測定過程當中，影響不太明顯，同時需要選擇軟件的背景和扣除功能，對于扣除背景的位置，要進行科學合理的選擇，才能在最大程度上消除譜線所帶來的干擾，故本文選擇最佳分析線為242.795{139}。

2.2 濾液中Au含量的測定將1.4實驗方法中合并的濾液同標準一起進行測定的檢測，所得出的結果如表所示，從表2當中可以看出，在除銻的過程中所溢出的金含量比較少，對于后續的測定結果沒有太過明顯的影響作用，而在分析的過程當中一般不會考慮到影響因素里邊。

表2 濾液中Au測定結果

2.3 樣品分解方法及除銻效率的比較

在之前就有人曾對銻樣品中金的含量方法進行了測定的方式比較，第一種方法比較直接，主要是將樣品灼燒之后用王水進行分解實驗，這種方法比較直接，也比較原始，但是銻在進入測定體現的過程當中沒有進行分離作用，通過水解而使金的測定結果出現了一定的偏低現象，第二種方法分為兩個步驟，首先是加樣品加入氯化氨高溫培燒然后用王水進行分解；然后使用檸檬酸進行抑制作用來阻止銻的水解過程，這樣做的目的在于控制燒結過程的板結問題，但是會使得銻在去除的過程中依然存在著沒有去除干凈的問題；第三種方法主要是用HBr除Sb，在銻含量較高的時候需要使用這種方法，在一般銻含量比較高的時候需要反復使用此技術，但是操作的過程比較復雜，而且時間要求較長，平常使用較少。第四種方法也就是本文所介紹的方法，樣品在經過灼燒之后，需要加入濃鹽酸，這種方法對于去除銻的效果比較好，經過不斷地實驗研究表明，當Sb含量比較大的時候，由于板結和水解等各方面的原因，對于測定結果的影響比較大，所以在這個過程中銻不會進入到測定體系的方法當中，由于第一種方法和第二種方法發展不太成熟，目前使用較少，現在使用較多的主要是方法3和4使用較多，而且銻去除的效果也比較好。

2.4 方法的檢出限

按照本方法測定出的12份空白溶液，按照空白測定的標準偏差計算而出的結為0.1g／t。

3 結語

總的來說，對于銻礦中金粉的測定來說，去除銻是關鍵的內容，在濃鹽酸的作用下，再進行加熱處理，從而生成相應的鹽SbCl3和SbCl5揮發。在處理之前需要在200℃的電板上進行加熱處理，以此來保證銻的揮發完全，通過過濾的作用將濾液進行灼燒處理，以此來確定金的含量，這種方法較為簡單易行，所以使用較多。

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