壓裂用納米體膨顆粒裂縫封堵性能實驗研究

李丹 ， 伊向藝 ，， 王彥龍 ， 石栗 ， 問曉勇 ， 劉享

（1.成都理工大學能源學院，成都 610059；2.油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室·成都理工大學，成都 610059；3.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院，西安 710021）

壓裂用納米體膨顆粒裂縫封堵性能實驗研究

李丹1， 伊向藝1，2， 王彥龍1， 石栗1， 問曉勇3， 劉享1

（1.成都理工大學能源學院，成都 610059；2.油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室·成都理工大學，成都 610059；3.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院，西安 710021）

近年來，納米顆粒用于提高采收率對小孔隙進行封堵的研究較多，但很少有人將其用于壓裂工藝，對低滲透儲層出水微裂縫進行封堵。因此通過調研優選出納米體膨顆粒作為堵劑，將其用于裂縫封堵性能實驗。利用自制巖心封堵實驗裝置，分析了納米體膨顆粒對水流和油流裂縫通道的封堵能力，以及其自身的膨脹性、注入性和在水流裂縫通道中的耐沖刷性。實驗結果表明，納米體膨顆粒在水相環境中具有較強的吸水膨脹性能，在油相環境中具有弱膨脹性能；納米體膨顆粒對水流裂縫的封堵效果良好，在圍壓為40和50 MPa下水相封堵率高達90%；對油流裂縫不會形成很強的封堵，油相封堵率小于30%。此外，納米體膨顆粒的注入性能良好。在圍壓為40 MPa、注入3 PV濃度為2%的納米體膨顆粒在水流裂縫中，膨脹4 d后的耐沖刷性良好；因此納米體膨顆粒達到了封堵水流裂縫而不封堵油流裂縫的目的，能較好地應用于壓裂堵水。

壓裂裂縫；納米體膨顆粒；實驗研究；封堵性；膨脹性；注入性；耐沖刷性

低滲透儲層投產時，需要進行壓裂改造，但壓裂改造過程中，人造裂縫或天然微裂縫經常成為儲層水流通道，導致壓裂后含水急劇上升并引起產量下降，嚴重情況下，可使生產井因無經濟開采價值而被迫關井停產[1-2]。因此有必要對這類井采取堵水措施。常規堵水劑尺寸較大，無法進入裂縫深部對微小裂縫進行有效堵水[3]。納米粒子是近幾年的研究熱點，它具有粒徑小、粒徑分布、形貌及尺寸可調節、表面積大等優點，因而具有許多傳統粒子不具備的特殊性能[4-6]。親水納米體膨顆粒用于裂縫封堵，不僅具有封堵水流裂縫而不封堵油流裂縫的能力，而且具有易注入、強度高、封堵率高等特點。目前納米技術在提高油氣采收率、預防微粒運移及提高助排與儲層傷害修復等方面得到了一定應用[7]，但將其用于壓裂工藝對裂縫進行封堵的研究還很少。因此，筆者通過調研優選出親水納米體膨顆粒作為堵劑，將其進行裂縫封堵性能實驗研究，研究其對水流和油流裂縫的封堵性，及其自身的膨脹性、注入性和耐沖刷性。

1 納米體膨顆粒封堵機理

納米體膨顆粒的封堵機理包括：機械封堵機理（顆粒膨脹）和物理封堵機理（親水性）。初始尺寸只有納微米級別的顆粒進入微裂縫中，在水相環境中吸水膨脹性能良好，尺寸可擴大幾十倍至百倍，擴大到一定程度，還可通過黏性作用黏連在一起，并通過親水作用在巖石水流裂縫表面產生牢固的取向吸附，產生較大的摩擦力，停止向裂縫深處移動，并阻止后續顆粒的移動，形成堆積，從而封堵整個水流裂縫通道。由于納米體膨顆粒在油相環境中具有弱膨脹性，膨脹后的顆粒尺寸遠小于裂縫寬度，且由于憎油作用不能在油流裂縫表面產生牢固吸附，無法對油流裂縫通道進行封堵，從而納米體膨顆粒達到了封堵水流裂縫而不封堵油流裂縫的目的。

2 實驗部分

2.1 實驗材料和儀器

實驗材料：納米體膨顆粒，顆粒直徑為300～500 nm，北京希濤科技技術有限公司；自制標準鹽水；原油；劈裂巖心，巴西劈裂法劈裂。

實驗儀器：巖心夾持器、平流泵、增壓泵、手搖泵、中間容器、球閥、六通閥、壓力表、管線、精密電子天平、燒杯等。

2.2 實驗流程圖

封堵實驗裝置流程見圖1。

圖1 封堵實驗裝置流程圖

2.3 數據計算

2.3.1 裂縫導流能力

由達西定律可以得到滲透率公式為：

導流能力KWf定義為裂縫滲透率K與裂縫寬度Wf的乘積，則導流能力公式為：

3) 精密度、穩定性與重復性試驗。精確吸取小檗堿標準溶液10 μL注入液相色譜儀測定其峰面積，5次重復。精密量取小檗堿標準溶液2 mL分別放置0 h、1 h、2 h、4 h、8 h和16 h后測定其峰面積，進樣量10 μL，5次重復。精確稱取足納小檗藥材莖皮粉末樣品5份各0.1 g，按上述方法制備樣品溶液后測定峰面積，進樣量10 μL，5次重復。計算RSD以評價試驗的精確度、重復性和穩定性。

將裂縫截面看做裂縫寬度Wf與裂縫截面長度W組成的矩形，則：

因此，裂縫導流能力計算公式為：

式中，Q為在壓差△P下通過裂縫的流量，cm3/s；A為裂縫截面積，cm2；W為裂縫截面長度，cm；L為巖心長度，cm；Wf為巖心裂縫寬度，cm；μ為通過巖心的流體黏度，mPa·s；△P為流體通過巖心前后的壓力差，MPa；K為巖心滲透率，μm2；KWf為裂縫導流能力，μm2·cm。

2.3.2 封堵能力

納米體膨顆粒對裂縫的封堵能力用封堵率[8]表示。

式中， KWf前、KWf后分別為封堵前、后裂縫的導流能力，μm2·cm。

3 納米體膨顆粒性能評價

3.1 膨脹性能

通過分析納米體膨顆粒在不同時間內的膨脹程度，來確定其主要膨脹時間段及其完全膨脹時間，對后續納米體膨顆粒的封堵實驗時間的確定具有重要參考價值。納米體膨顆粒的膨脹能力用膨脹倍數表示。由于納米體膨顆粒只溶脹，不溶解，與預交聯顆粒有同等效果，所以借鑒常用預交聯體膨聚合物的測定方法，即稱重法[9]得到其膨脹倍數為：

式中，m1、m2分別為膨脹前、后顆粒的質量，g。

通過實驗分析了不同時間段內，納米體膨顆粒的膨脹倍數，如圖2所示。由圖2可以看出，納米體膨顆粒在水相環境中的膨脹主要集中在前70 h（約3 d），140 h（約6 d）左右膨脹完全，最大膨脹倍數能達到91倍，具有較強的吸水膨脹性能，膨脹之后的尺寸達到幾十微米級，滿足對出水微裂縫進行封堵的條件；在油相環境中，納米體膨顆粒的最大膨脹倍數只有17.77，和水相環境相比，具有弱膨脹性。

圖2 納米體膨顆粒在不同時間內的膨脹倍數

3.2 對水流裂縫通道封堵性能

3.2.1 在不同圍壓下的封堵能力

選取5塊初始水相導流能力相近的劈裂巖心，分別加以不同的圍壓，飽和鹽水。以一定的注入速率，注入濃度為2%的納米體膨顆粒3 PV，注入完成后，每24 h測量1次裂縫的水相導流能力（較小且恒定的注水速率，用較低的注水速率，以盡量避免因反復水驅導致堵劑驅替出裂縫），6 d后比較納米體膨顆粒在不同圍壓下對水流裂縫的封堵能力，結果見圖3。實驗顯示，納米體膨顆粒在不同圍壓下的水相封堵率均較高，能較好地對水流裂縫進行封堵。

3.2.2 注入量及注入時間對封堵性能的影響

選取4塊水相導流能力相近的劈裂巖心，飽和鹽水，在圍壓40 MPa下，分別注入1、2、3和4 PV濃度為2%的納米體膨顆粒，注入完成后，每24 h測量1次裂縫的注水壓力值，每次的注水速率恒定。記錄6 d內注水壓力的變化情況，結果見圖4。

圖3 納米體膨顆粒在不同圍壓下的裂縫水相封堵率

圖4 納米體膨顆粒注入量對注水壓力影響

由圖4可知，納米體膨顆粒的注入量不同，注水壓力上升速率不同，注入堵劑體積為3 PV和4 PV的注水壓力上升速率比注入體積為1 PV和2 PV的高，且接近，這是由于注入3 PV納米體膨顆粒已足夠填滿整個水流裂縫通道，再增加體積對封堵效果的影響不大，所以3 PV是納米體膨顆粒在圍壓為40 MPa、2%堵劑濃度下的最優注入體積；注入納米體膨顆粒后，注水壓力隨著堵劑注入時間變化，前3 d內注水壓力增加明顯，3 d之后，壓力上升緩慢，最后趨于平衡，保持在一個較高的值，這一現象與納米體膨顆粒的膨脹規律非常吻合，其膨脹主要集中在前3 d，3 d之后膨脹變緩，最后達到平衡。

3.2.3 濃度對封堵性能的影響

與注入量和注入時間的分析相同，研究不同濃度對封堵性能的影響，結果見圖5。可以看出，納米體膨顆粒的濃度為2%和3%時，注水壓力上升速率相當，且高于濃度為1%的注水壓力上升速率，所以2%是納米體膨顆粒在圍壓為40 MPa、3 PV注入體積下的最優注入濃度。

圖5 納米體膨顆粒濃度對注水壓力的影響

3.3 對油流裂縫通道的封堵性能

選取5塊初始油相導流能力相近的劈裂巖心，分別加以不同圍壓，飽和原油。以一定的注入速率，注入濃度為2%的納米體膨顆粒3 PV，注入完成后，每24 h測量一次裂縫的油相導流能力，6 d后比較納米體膨顆粒在不同圍壓下對油流裂縫的封堵能力，結果見圖6。實驗結果顯示，在不同圍壓下，納米體膨顆粒對裂縫的油相封堵率都小于30%，說明納米體膨顆粒無法對油流裂縫進行有效封堵。這是由于納米體膨顆粒在油相環境中具有弱膨脹性，膨脹后的顆粒尺寸遠遠小于裂縫寬度，且由于憎油作用不能在油流裂縫表面產生牢固吸附，無法對油流裂縫通道進行封堵。

圖6 納米體膨顆粒在不同圍壓下的裂縫油相封堵率

3.4 注入性能

3.4.1 黏度分析

將濃度為1%、2%和3%的納米體膨顆粒用流變儀Haake RV30測定其黏度，并與標準鹽水黏度比較。剪切速率為170 s-1，壓力為3.0 MPa，實驗結果見表1。由表1可以看出，納米體膨顆粒黏度與清水黏度相差不大，說明其黏度較低，有利于注入地層。

表1 不同濃度下的納米體膨顆粒黏度與清水黏度對比

3.4.2 注入壓力分析

將濃度為2%的納米體膨顆粒分別注入圍壓為10、20、30、40和50 MPa的水流裂縫中，觀察30 min內注入壓力的變化，如圖7所示。圖7結果表明，不同圍壓下納米體膨顆粒在水流裂縫中的注入壓力都很低，均小于3 MPa，且不同圍壓下的最大注入壓力與標準鹽水的最大注入壓力很接近，如表2所示，說明納米體膨顆粒易注入地層。

圖7 納米體膨顆粒注入性能評價

表2 不同圍壓下，標準鹽水與堵劑注入壓力最大值對比

3.5 在水流裂縫通道中的耐沖刷性

堵劑注入水流裂縫通道后，會隨著注入水的沖刷而逐漸被排出，因此堵劑的耐沖刷性能是評價堵劑有效期的重要指標，耐沖刷性越好，表明堵劑的有效期越長[10]。此次堵劑耐沖刷性評價是在圍壓為40 MPa下，注入3 PV濃度為2%的納米體膨顆粒到水流裂縫中，分別測試堵劑膨脹不同天數后注水壓力與水驅時間的變化關系，見圖8。由圖8可知，前3 d納米體膨顆粒的耐沖刷性能較差，注水壓力隨水驅時間增加下降明顯，堵劑可能隨著注入水的沖刷部分被排出；4 d后注水壓力較為穩定，耐沖刷性能良好，能耐至少15.6 MPa的注水壓力，說明納米體膨顆粒已經形成了牢固的封堵。若將堵劑應用于現場施工，建議注入地層后關井憋壓4 d。

圖8 納米體膨顆粒在不同膨脹時間下的耐沖刷性能

4 結論

1.納米體膨顆粒對水流裂縫的封堵效果良好，在圍壓為40和50 MPa下，水相封堵率高達90%。對油流裂縫不會形成有效封堵，油相封堵率小于30%。因此，納米體膨顆粒達到了封堵水流裂縫而不封堵油流裂縫的目的，能較好地應用于壓裂堵水。

2.納米體膨顆粒在水相環境中具有較強的吸水膨脹性能，在油相環境中具有弱膨脹性。在水相環境中的吸水膨脹主要集中在前70 h，140 h左右膨脹完全，最大膨脹倍數能達到91倍。

3.納米體膨顆粒的注入性能良好，與標準鹽水相當。納米體膨顆粒在圍壓為40 MPa、2%堵劑濃度下的最優注入體積為3 PV。納米體膨顆粒在水流裂縫中，膨脹4 d后的耐沖刷性良好。

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Experimental Study on Fracture Plugging Performance of Volumetric Expansion Nano Particles Used in Well Fracturing

LI Dan1, YI Xiangyi1,2, WANG Yanlong1, SHI Li1, WEN Xiaoyong3, LIU Xiang1
(1. College of Energy, Chengdu University of Technology, Chengdu, Sichuan 610059; 2. State Key Laboratory of Oil and Gas Geology and Exploitation, Chengdu University of Technology, Chengdu, Sichuan 610059; 3. Research Institute of Oil and Gas Technology, PetroChina Changqing Oilfield Company, Xi’an, Shaanxi 710021)

Nano particles as plugging agent used to shut off fractures with small sizes have been frequently studied in recent year,while their use in shutting off water-producing fractures in low-permeability reservoirs in fracturing operation is less studied. In this study nano particles were selected for fracture plugging experiment. Nano particles’ ability to shut off fractures producing water and fractures producing oil was evaluated on a self-made core plugging experiment device. Nano particles’ expandability, injectability and the resistance to washing in fractures with water flow were also studied. The experimental results showed that the volumetric expansion nano particles absorb water and expand greatly in water environment. In oil environment, the nano particles have very weak expandability. The nano particles can shut off fractures producing water very well. The amount of water shut off at confining pressure of 40 MPa and 50MPa can be as high as 90%. In shutting off fractures with oil flow, there is only 30% of the oil shut off. The nano particles have good injectability; at confining pressure of 40 MPa, 3 PV of fluid containing 2% nano particles were injected into fractures with water flow, and they stayed firmly inside the fractures after expanding for 4 d. These experimental data prove that the volumetric expansion nano particles will shut off water instead of oil, and can be used in well fracturing and water shutoff.

Fracture generated in well fracturing; Volumetric expansion nano particle; Experimental study; Plugging performance;Expandability; Injectability; Resistance to flushing

李丹， 伊向藝， 王彥龍， 等.壓裂用納米體膨顆粒裂縫封堵性能實驗研究[J].鉆井液與完井液，2017， 34（4）：112-116.

LI Dan，YI Xiangyi，WANG Yanlong，et al. Experimental study on fracture plugging performance of volumetric expansion nano particles used in well fracturing[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（4）：112-116.

TE357.12

A

1001-5620（2017）04-0112-05

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.021

國家自然科學基金青年基金“碳酸鹽巖儲層酸巖反應表面形態與演化”（51504200）。

李丹，在讀碩士研究生， 研究方向為儲層改造及儲層保護技術。電話 17713597245；E-mail：510618532@qq.com。

2017-4-25；HGF=1704M8；編輯 馬倩蕓）