高溫?cái)y砂酸液體系及其性能評(píng)價(jià)

賈文峰， 任倩倩，， 王旭，， 姚奕明， 蔣廷學(xué)， 陳作， 趙傳峰

（1.頁(yè)巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100101；2.中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院，北京100101；3.中國(guó)石油大學(xué)北京（北京），北京102249）

高溫?cái)y砂酸液體系及其性能評(píng)價(jià)

賈文峰1，2， 任倩倩1，2，3， 王旭1，2，3， 姚奕明1，2， 蔣廷學(xué)1，2， 陳作1，2， 趙傳峰3

（1.頁(yè)巖油氣富集機(jī)理與有效開發(fā)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100101；2.中國(guó)石化石油工程技術(shù)研究院，北京100101；3.中國(guó)石油大學(xué)北京（北京），北京102249）

攜砂酸壓已經(jīng)成為碳酸鹽巖地層儲(chǔ)層改造的重要措施之一，而實(shí)現(xiàn)攜砂酸壓的關(guān)鍵問題是選擇性能良好的耐高溫可攜砂酸液體系。針對(duì)目前國(guó)內(nèi)外交聯(lián)酸液體系剪切變碎、脫酸嚴(yán)重、交聯(lián)劑用量大、成本高等問題，通過設(shè)計(jì)合成了新型酸用疏水締合稠化劑和高效交聯(lián)劑，優(yōu)選出了最佳交聯(lián)酸體系配方，并對(duì)該體系進(jìn)行綜合性能評(píng)價(jià)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)。具體配方為20%鹽酸+0.8%稠化劑SRAP-1+0.8%交聯(lián)劑SRACL（2∶10）+2%高溫緩蝕劑SRAC-1+0.2%鐵離子穩(wěn)定劑DF-1+1.0%助排劑SRCU-1+0.05%膠囊破膠劑JSP-8。綜合性能評(píng)價(jià)結(jié)果表明，在大幅度降低交聯(lián)劑用量的同時(shí)，該體系交聯(lián)時(shí)間為89 s左右，具有良好的延遲交聯(lián)特性；在140 ℃、170 s-1條件下恒溫剪切2 h后黏度仍大于60 mPa·s，且交聯(lián)狀態(tài)仍然良好，無脫酸現(xiàn)象，完全滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求，有很好的推廣意義。

碳酸鹽巖儲(chǔ)層；交聯(lián)酸；酸壓；攜砂酸液

隨著油氣勘探程度的提高和勘探領(lǐng)域的擴(kuò)大，碳酸鹽巖儲(chǔ)層的改造問題成為國(guó)內(nèi)各大油田面臨的難點(diǎn)之一[1-3]。目前，酸化壓裂技術(shù)已經(jīng)成為油藏改造的重要技術(shù)之一，性能優(yōu)良的酸液體系是酸壓改造關(guān)鍵。乳化酸、稠化酸、泡沫酸等酸液體系在高溫條件下存在酸蝕縫長(zhǎng)較短、不可控性以及攜砂效果差等的問題。為克服以上缺點(diǎn)[4]，交聯(lián)酸攜砂酸壓作為一種新的儲(chǔ)層改造工藝[5]，在各大油田已經(jīng)逐步開始應(yīng)用，并取得了較好的施工效果[6-11]。但現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)驗(yàn)和大量調(diào)研表明，交聯(lián)酸攜砂酸液都存在剪切變碎、鹽酸脫出、交聯(lián)劑用量大、成本高等的缺點(diǎn)[12]。為此，設(shè)計(jì)合成了新型酸用稠化劑和高效交聯(lián)劑，優(yōu)選出了最佳交聯(lián)酸體系配方并對(duì)該體系進(jìn)行綜合性能評(píng)價(jià)。新型低用量的有機(jī)鋯交聯(lián)劑，在20%的強(qiáng)酸環(huán)境下與室內(nèi)合成的新型稠化劑交聯(lián)性能良好，可大幅度降低交聯(lián)劑用量。通過各種添加劑的優(yōu)選、配伍性研究以及綜合性能評(píng)價(jià)，研究得到了具有良好延緩交聯(lián)性能、耐溫耐剪切性能、攜砂性能的耐溫140 ℃的交聯(lián)酸體系。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑與儀器

主要試劑：丙烯酰胺（AM）、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）、3-溴丙烯、N,N-二甲基十六烷基胺等，均購(gòu)于百靈威科技有限公司；過硫酸銨、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉等購(gòu)自天津光復(fù)化學(xué)試劑廠；十六烷基二甲基烯丙基氯化銨(C16DMAAB)，實(shí)驗(yàn)室自制；延遲交聯(lián)調(diào)節(jié)劑SRACL-B（自制）；緩蝕劑（SRAC-1，DFCI-1，DFCI-2）；鐵離子穩(wěn)定劑（檸檬酸、EDTA、DF-1）；助排劑SRCU-1（自制）；JSP-8膠囊破膠劑，濰坊鑫洲破膠劑廠；碳酸鈣，天津光復(fù)化學(xué)試劑廠。

主要儀器：表面張力儀K100，德國(guó) Kruss公司；數(shù)顯恒溫水浴鍋HH-4，榮華儀器制造有限公司；IKA RW20 digital數(shù)顯型置頂式機(jī)械攪拌器，德國(guó)IKA公司；電子天平（萬(wàn)分之一），METTLER TOLEDO；高溫高壓耐強(qiáng)酸流變儀MARSIII，德國(guó)HAAKE公司。

1.2 酸用稠化劑SRAP-1和交聯(lián)劑合成

1.2.1 酸用稠化劑SRAP-1合成

稱取一定量的蒸餾水，按照3∶1∶0.14的物質(zhì)的量比加入AM、AMPS和C16DMAAB，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH到7.0左右，冷卻到室溫（25 ℃），通氮?dú)?0 min，加入一定量的過硫酸銨和亞硫酸氫鈉引發(fā)聚合反應(yīng)，室溫密閉反應(yīng)12 h。將反應(yīng)的膠塊進(jìn)行造粒，60 ℃烘干，粉碎得到聚合物粉末樣品。

1.2.2 交聯(lián)劑合成

將去離子水升溫到90 ℃左右，加入氧氯化鋯，充分溶解后放入反應(yīng)容器中，然后加入丙三醇和檸檬酸，以20～40 r/min的速度攪拌，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值在4～7之間，恒溫反應(yīng)4 h左右，得到透明液體SRACL-A。

延遲交聯(lián)調(diào)節(jié)劑SRACL-B是一種有機(jī)酸，與交聯(lián)劑配合使用，主要起到延長(zhǎng)交聯(lián)的作用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 不同濃度稠化劑黏度測(cè)定

在高速攪拌下，將不同量的SRAP-1緩慢加入20%酸液中，在30 ℃下攪拌30 min，室溫放置1 h，然后在高溫高壓耐強(qiáng)酸流變儀MARSIII上測(cè)定不同濃度稠化劑SRAP-1鹽酸溶液黏度。

1.3.2 交聯(lián)酸基液的配制

按照設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)濃度準(zhǔn)確稱量SRAP-1，在快速攪拌的同時(shí)緩慢加入到20%的鹽酸中，然后降低轉(zhuǎn)速直至攪拌30 min，加入鐵離子穩(wěn)定劑、緩蝕劑、助排劑，攪拌均勻得到交聯(lián)酸基液。

1.3.3 交聯(lián)酸制備

在攪拌下，將配制好的交聯(lián)劑加入到上述交聯(lián)酸基液中，一直攪拌形成高黏度交聯(lián)酸為止。

2 結(jié)果與討論

2.1 交聯(lián)酸酸液體系的配方研究

2.1.1 稠化劑使用濃度

隨著SRAP-1濃度增大，酸液黏度逐漸增加，當(dāng)SRAP-1濃度為0.6%時(shí)，酸液黏度為32 mPa·s左右，當(dāng)SRAP-1濃度為1%時(shí)，酸液黏度達(dá)到87 mPa·s左右，說明設(shè)計(jì)合成的耐高溫SRAP-1具有良好的增黏效果。當(dāng)SRAP-1濃度在0.6%～1.0%之間時(shí)，加入一定量的交聯(lián)劑都可以有效交聯(lián)，并且交聯(lián)凍膠具有良好的挑掛性能。設(shè)計(jì)合成的SRAP-1分子結(jié)構(gòu)中含有可以與鋯交聯(lián)的酰胺基團(tuán)，同時(shí)含有少量疏水單體，因此合成的SRAP-1具有良好的增黏性能和交聯(lián)性能。常規(guī)120 ℃交聯(lián)酸體系中SRAP-1的使用濃度在0.8%～1.0%之間，為了便于對(duì)比，研究使用的SRAP-1濃度為0.8%。

2.1.2 交聯(lián)劑比

合成的交聯(lián)劑為有機(jī)鋯類交聯(lián)劑，由交聯(lián)劑SRACL-A和延遲交聯(lián)調(diào)節(jié)劑SRACL-B組成，交聯(lián)劑A和B在實(shí)驗(yàn)前混合均勻。以20%HCl、0.8%的稠化酸基液為基準(zhǔn)，固定加量為0.8%，研究交聯(lián)劑A和B不同比例對(duì)延遲交聯(lián)時(shí)間和交聯(lián)凍膠體系黏度的影響。

如圖1所示，固定交聯(lián)劑用量為0.8%，延遲交聯(lián)時(shí)間隨交聯(lián)劑B比例增大逐漸增大，交聯(lián)凍膠黏度逐漸降低，說明交聯(lián)劑B起到明顯的延遲交聯(lián)作用；在交聯(lián)劑A和B比例為2∶10的時(shí)候，延遲交聯(lián)在90 s左右，交聯(lián)凍膠黏度為350 mPa·s左右，可以滿足降低施工摩阻、攜砂和降低酸巖速率的作用；當(dāng)稠化劑為0.8%，交聯(lián)劑用量為0.8%，交聯(lián)劑A和B比例為2∶10時(shí)，交聯(lián)酸凍膠具有良好挑掛性能。

圖1 交聯(lián)劑A與B的比例對(duì)交聯(lián)酸凍膠延遲交聯(lián)時(shí)間和黏度的影響

2.1.3 高溫緩蝕劑優(yōu)選

固定稠化劑為0.8%,交聯(lián)劑用量為0.8%,交聯(lián)劑A和B比例為2∶10，緩蝕劑用量為2%，改變緩蝕劑的種類，按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5405—1906中推薦的方法，使用失重掛片法，在密閉、90 ℃下測(cè)定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸對(duì)N80鋼片的腐蝕速率的大小。測(cè)得加量為2%時(shí)，SRAC-1、DFCI-1和DFCI-2的腐蝕速率分別為4.35、10.76、15.55 g/（m2·h）。可以看出，SRAC-1的緩蝕效果最好。

2.1.4 鐵離子穩(wěn)定劑優(yōu)選

實(shí)驗(yàn)方法：分別在250 mL廣口瓶中配制100 mL含各種鐵離子穩(wěn)定劑的酸溶液（濃度為0.2%）的酸溶液，加入Fe3+至鐵離子濃度達(dá)到5 000 mg/L，然后緩慢加入20%NaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至5，密封，在120 ℃下恒溫4 h，冷卻，過濾，取清液，用原子吸收光譜儀測(cè)定清液中穩(wěn)定的鐵離子含量，測(cè)得幾種穩(wěn)定劑的鐵離子穩(wěn)定能力，如表1所示。

表1 鐵離子穩(wěn)定能力測(cè)試結(jié)果

從表1可以看出，加量為0.2%時(shí)，幾種鐵離子穩(wěn)定劑的鐵離子穩(wěn)定能力均可達(dá)到70%以上，其中以DFI-1的鐵離子穩(wěn)定能力最好。所以確定鐵離子穩(wěn)定劑DFI-1加量為0.2%。

2.1.5 助排劑

本研究采用的是室內(nèi)自主合成的助排劑SRCU-1，其主要成分為十二烷基苯磺酸鈉、甜菜堿類表面活性劑和氟碳類表面活性劑。利用表面張力儀K100測(cè)定了其表面張力；當(dāng)加量為1%時(shí)，該助排劑在破膠殘酸中的表面張力大小在28 mN/m以內(nèi)，滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

2.1.6 交聯(lián)酸配方

通過進(jìn)行配伍性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以上各種優(yōu)選添加劑配伍性良好，無沉淀產(chǎn)生。故確定耐高溫交聯(lián)酸液體系的配方如下。

20%鹽酸+0.8%稠化劑SRAP-1+0.8%交聯(lián)劑 SRACL-A 和 SRACL-B（2∶10）+2% 高溫 緩 蝕劑SRAC-1+0.2%鐵離子穩(wěn)定劑DFI-1+1%助排劑SRCU-1

2.2 交聯(lián)酸酸液體系的性能評(píng)價(jià)

2.2.1 耐溫耐剪切性能

交聯(lián)酸體系最為重要的性能指標(biāo)是在地層溫度下的耐溫耐剪切性能。為保證酸化壓裂成功施工，必須保證酸液體系達(dá)到所需的黏度要求。

如圖2所示，利用高溫耐酸流變儀，在120 ℃、剪切速率170 s-1下，對(duì)交聯(lián)酸體系耐溫耐剪切性能進(jìn)行了研究。交聯(lián)酸體系常溫初始黏度為240 mPa·s左右，挑掛性能良好，完全滿足室溫?cái)y砂的要求；隨著溫度的升高，交聯(lián)酸的黏度快速增大，當(dāng)溫度升到100 ℃時(shí)，體系黏度達(dá)到最大值，黏度增大原因是交聯(lián)劑中鋯離子受熱控制釋放與聚合物羧基官能團(tuán)交聯(lián)形成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；隨著溫度進(jìn)一步升高，體系黏度開始下降，當(dāng)剪切時(shí)間在40 min左右時(shí)，體系黏度達(dá)到最低值，黏度下降的主要原因是稠化劑在高溫下剪切降解，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞；120 ℃剪切90 min，交聯(lián)酸黏度仍保持在110 mPa·s以上。經(jīng)過高溫剪切之后，交聯(lián)凍膠仍能保持良好的交聯(lián)狀態(tài)，無脫酸和析出現(xiàn)象，表明該交聯(lián)酸配方具有良好的耐溫耐剪切性能，能夠滿足140 ℃碳酸鹽儲(chǔ)層酸壓施工要求。

圖2 120 ℃下交聯(lián)酸體系的耐溫耐剪切性能

將上述交聯(lián)酸體系在140 ℃下進(jìn)行耐溫耐剪切實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖3所示，在140 ℃下剪切2 h，體系黏度在60 mPa·s以上，完全滿足交聯(lián)酸體系性能要求，因此該交聯(lián)酸體系配方完全滿足140 ℃以上地層酸壓施工。

圖3 140 ℃下交聯(lián)酸體系的耐溫耐剪切性能

2.2.2 攜砂性能

為了評(píng)價(jià)交聯(lián)酸體系的攜砂性能，采用靜態(tài)混砂懸砂實(shí)驗(yàn)，測(cè)定陶粒在交聯(lián)酸體系中的懸浮情況。25 ℃下，粒徑為0.45～0.90 mm支撐劑、砂比為30%時(shí)，該交聯(lián)酸體系仍具有良好的挑掛性能，且其在該交聯(lián)酸體系中的沉降速度在0.001～0.003 mm/s之間，能夠有效攜砂，如圖4所示。由圖4可知，該交聯(lián)酸體系具有較好的攜砂能力，滿足現(xiàn)場(chǎng)施工要求。

圖4 交聯(lián)酸的攜砂實(shí)驗(yàn)

2.2.3 破膠性能

在120 ℃下，向交聯(lián)酸體系中加入不同量的過硫酸銨膠囊破膠劑，結(jié)果如表2所示。由表2可知，加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的破膠劑過硫酸銨均可使交聯(lián)酸體系完全破膠，破膠液黏度小于10 mPa·s。通過調(diào)節(jié)破膠劑的加量可對(duì)交聯(lián)酸體系的破膠進(jìn)行控制。

表2 加入不同量破膠劑后交聯(lián)酸體系破膠情況

2.3 機(jī)理分析

常規(guī)交聯(lián)酸體系是利用普通聚丙烯酰胺類聚合物與有機(jī)鋯交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凍膠酸，在高溫剪切下網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)破壞，出現(xiàn)脫酸、變碎現(xiàn)象，影響酸化和攜砂效果。該研究利用新型耐酸疏水締合聚合物為增稠劑，通過有機(jī)鋯交聯(lián)形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，同時(shí)聚合物疏水單體之間疏水締合作用進(jìn)一步增強(qiáng)交聯(lián)凍膠的穩(wěn)定性，進(jìn)而降低了交聯(lián)劑用量，降低酸壓成本。通過本研究證明，利用疏水締合作用和化學(xué)交聯(lián)雙重作用可以增強(qiáng)交聯(lián)酸體系的耐溫性能，為進(jìn)一步研究超高溫酸液體系提供了一種新思路。

3 結(jié)論

1.室內(nèi)合成了酸用稠化劑和交聯(lián)劑，并優(yōu)化形成了耐高溫可攜砂交聯(lián)酸壓裂液配方。該體系具有良好的延遲交聯(lián)性能，且降低了交聯(lián)劑的用量，可大幅度降低成本。

2.利用新型疏水締合聚合物為增稠劑交聯(lián)形成的交聯(lián)酸體系具有優(yōu)良的耐溫耐剪切性能，無脫酸和析出現(xiàn)象，在140 ℃，剪切120 min黏度大于60 mPa·s，完全滿足高溫碳酸鹽巖儲(chǔ)層酸壓施工應(yīng)用。

3.該體系破膠徹底，破膠液黏度為5 mPa·s；攜砂能力較強(qiáng)，20 ℃下0.45～0.90 mm支撐劑在交聯(lián)酸體系中的沉降速率為0.001～0.003 mm/s，完全滿足交聯(lián)酸攜砂要求。

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A High Temperature Sand Carrying Acid and its Performance Evaluation

JIA Wenfeng1,2, REN Qianqian1,2,3, WANG Xu1,2,3, YAO Yiming1,2, JIANG Tingxue1,2, CHEN Zuo1,2, ZHAO Chuanfeng3
(1. State Key Laboratory of Shale Oil and Gas Enrichment Mechanisms and Effective Development, Beijing 100101;2. Sinopec Research Institute of Petroleum Engineering, Beijing 100101;3. China University of Petroleum, Beijing 102249)

Acid fracturing with sand carrying acid has become one of the important measures in carbonate reservoir stimulation. The key to the success of acid fracturing with sand carrying acid is the selection of a high temperature sand carrying acid with good performance. To deal with problems encountered in fracturing, such as shear-breaking of the crosslinked acid by shearing, serious deacidification, high crosslinking agent consumption and high job cost etc., a new hydrophobically associating thickener (used in acid)and a high performance crosslinking agent have been synthesized, and an optimum crosslinked acid formulation developed with the following composition: 20%HCl+0.8%SRAP-1 (thickener) + 0.8% SRACL (2∶10, crosslinking agent) +2%SRAC-1 (high temperature corrosion inhibitor)+0.2%DF-1 (iron ion stabilizer) + 1.0% SRCU-1 (cleanup additive)+0.05% JSP-8 (capsule gel breaker). Laboratory evaluation showed that the crosslinking time of the acid formulation was about 89 s even after substantial decrease in the amount of crosslinking agent, indicating that the acid formulation has good delayed crosslinking ability. After shearing for 2 h at 140 ℃ and 170 s-1, the viscosity of the acid was still greater than 60 mPa·s, and the state of the crosslinking remained stable, no de-acidification was found of the acid. The acid formulation has satisfied the need of field operation, and is worth popularizing.

Carbonate reservoir; Crosslinked acid; Acid fracturing; Sand carrying acid

賈文峰，任倩倩，王旭，等.高溫?cái)y砂酸液體系及其性能評(píng)價(jià)[J].鉆井液與完井液，2017， 34（4）：96-100.

Jia Wenfeng, Ren Qianqian，WANG Xu，et al.A high temperature sand carrying acid and its performance evaluation[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（4）：96-100.

TE357.12

A

1001-5620（2017）04-0096-05

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.018

中國(guó)石化石油工程技術(shù)服務(wù)有限公司重點(diǎn)項(xiàng)目“多重乳化酸體系研究”（SG16-38K）；國(guó)家重大科技專項(xiàng)課題2“彭水地區(qū)高效鉆井及壓裂工程工藝技術(shù)優(yōu)化技術(shù)”（2016ZX05061-010）；國(guó)家自然科學(xué)基金重大項(xiàng)目“頁(yè)巖地層動(dòng)態(tài)隨機(jī)裂縫控制機(jī)理與無水壓裂理論”（51490653）。

賈文峰，副研究員，現(xiàn)在主要從事油田化學(xué)助劑研發(fā)。電話13426238183；E-mail:jiawf@iccas.ac.cn。

2017-4-13；HGF=1703F2；編輯 付玥穎）