新型吸水膨脹堵漏劑的研發(fā)與評(píng)價(jià)

應(yīng)春業(yè)， 高元宏， 段隆臣， 劉鵬， 汪洪民， 蔡記華

（1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）工程學(xué)院，武漢 430074；2.青海省第二地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，西寧 810028）

新型吸水膨脹堵漏劑的研發(fā)與評(píng)價(jià)

應(yīng)春業(yè)1， 高元宏2， 段隆臣1， 劉鵬2， 汪洪民2， 蔡記華1

（1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（武漢）工程學(xué)院，武漢 430074；2.青海省第二地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，西寧 810028）

針對(duì)目前膨脹堵漏劑普遍存在包覆材料環(huán)保性差、強(qiáng)度低、成本高等問(wèn)題，研發(fā)了一種新型膨脹堵漏劑。該堵漏劑由丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、膨潤(rùn)土、惰性材料（核桃殼、云母、聚丙烯纖維）、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺、過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉等通過(guò)溶液自由基聚合法合成，合成后采用綠色環(huán)保的植物膠囊包覆。對(duì)堵漏劑的常規(guī)性能和堵漏性能進(jìn)行了綜合評(píng)價(jià)，結(jié)果表明，使用15%鈉膨潤(rùn)土?xí)r，堵漏劑吸水倍數(shù)為113、彈性模量達(dá)44.6 kPa、抗溫達(dá)100 ℃、抗NaCl達(dá)15%、抗CaCl2一般；綠色植物膠囊基本不含重金屬成分、環(huán)境保護(hù)性強(qiáng)，包覆堵漏劑時(shí)，常溫下8～30 min破碎，70 ℃下5～17 min破碎，可滿足現(xiàn)場(chǎng)可控要求；堵漏劑單獨(dú)使用可封堵1～2 mm縫板，承壓能力達(dá)3 MPa；合成時(shí)添加20%粗粒徑復(fù)合惰性材料，可封堵1～4 mm縫板，承壓能力達(dá)4 MPa；添加20%細(xì)粒徑復(fù)合惰性材料，當(dāng)堵漏劑加量較大（達(dá)4%）時(shí)，仍難以封堵1～2 mm縫板；合成后添加惰性材料可極大地提高堵漏劑承壓能力（大于5 MPa），同時(shí)減少堵漏劑加量（0.3%～0.5%），可封堵1～4 mm縫板；相比國(guó)內(nèi)常規(guī)堵漏劑，新型堵漏劑每噸節(jié)約成本2 000～4 000元，應(yīng)用前景良好。

吸水膨脹堵漏劑；綠色植物膠囊；惰性材料

0 引言

近幾年，針對(duì)橋塞堵漏存在對(duì)裂縫寬度匹配性要求高、堵漏材料膨脹性差和堵漏材料可變形性較差等問(wèn)題，對(duì)膨脹堵漏劑進(jìn)行的研究取得了較大發(fā)展[1]。苗娟等[2]研發(fā)了一種可控膨脹堵漏劑及其制備方法，該堵漏劑具有一定強(qiáng)度且吸水倍數(shù)高，但該堵漏劑采用石蠟包覆，環(huán)保性有待提升；李韶利等[3]通過(guò)膨脹堵漏劑微膠囊化處理，研發(fā)了微膠囊膨脹堵漏劑，其中囊與囊芯的最佳投料比控制為3∶1時(shí)，可取得較好的包覆效果，但微膠囊化包覆堵漏劑工藝較復(fù)雜，現(xiàn)場(chǎng)使用多為不便。Yan Xue等[4]采用兩性離子基團(tuán)對(duì)常規(guī)水凝膠進(jìn)行改性，得到一種兩性水凝膠（IHPA），其對(duì)溫度和鹽度具有較強(qiáng)響應(yīng)，吸水實(shí)驗(yàn)表明，在1.0%NaCl、1%CaCl2和 1.0%NaCl+0.2%CaCl2鹽水中IHPA在80 ℃的吸水倍數(shù)遠(yuǎn)高于20 ℃的吸水倍數(shù)；Sun Q等[5]研發(fā)了一種針對(duì)異常高溫地層的堵漏劑，通過(guò)CMG軟件求解了堵漏劑合成的最佳配比，數(shù)值模擬結(jié)果表明，堵漏劑由0.03%促凝劑、2.75%交聯(lián)劑Ⅰ、2.1%交聯(lián)劑Ⅱ和8%抗高溫添加劑組成，堵漏模擬實(shí)驗(yàn)表明，該堵漏劑封堵效率大于90.39%，可抗280 ℃高溫；Amir Farasat等[6]通過(guò)室內(nèi)實(shí)驗(yàn)和數(shù)值模型模擬了預(yù)制凝膠膨脹堵漏劑在20～120 ℃、含鹽量為0～22.5%情況下的膨脹率，結(jié)果表明，在配方鹽度降低情況下，膨脹量主要取決于儲(chǔ)層含鹽量，反之，取決于儲(chǔ)層溫度；王先洲等[7]研究了抗140 ℃的新型FM超級(jí)凝膠的堵漏性能和堵漏機(jī)理，F(xiàn)M超級(jí)凝膠以吸水膨脹性聚合物為主體，復(fù)合剛性骨架材料，利用其吸水變形特性和自膨脹物理堵塞作用，提供較高的膨脹堵塞強(qiáng)度。相關(guān)研究表明[8]，目前高吸水樹脂進(jìn)口價(jià)格為1.5～1.8萬(wàn)元/t，而國(guó)內(nèi)高吸水樹脂生產(chǎn)成本在 1.2～1.5萬(wàn)元/t，售價(jià)為 1.8～2.2萬(wàn)元/t，相比國(guó)外產(chǎn)品沒有價(jià)格上的優(yōu)勢(shì)，因此有必要研究新的合成工藝方法，降低生產(chǎn)成本。

筆者在前人的研究基礎(chǔ)上研發(fā)了一種新型吸水膨脹堵漏劑，并對(duì)其性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)，該堵漏劑采用綠色、環(huán)保的植物膠囊包覆，其破碎時(shí)間滿足鉆井作業(yè)可控要求，同時(shí)該堵漏劑具備一定抗溫和抗鹽性。為進(jìn)一步提高堵漏劑承壓能力，減少堵漏劑用量、降低堵漏成本，研究了在合成時(shí)及合成后復(fù)配惰性材料對(duì)堵漏劑性能的影響。相比國(guó)內(nèi)常規(guī)堵漏劑，新型堵漏劑每噸可節(jié)約成本2 000～4 000元，應(yīng)用前景良好。

1 室內(nèi)實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：丙烯酸（AA）、丙烯酰胺（AM）、交聯(lián)劑（N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺）、引發(fā)劑（過(guò)硫酸鉀和亞硫酸氫鈉）、中和劑（氫氧化鈉），化學(xué)純；膨潤(rùn)土（濰坊土及建平土）；任丘華北化工有限公司產(chǎn)膨脹堵漏劑；德州新亞高分子材料有限公司產(chǎn)膨脹堵漏劑；黃豆（去皮、未去皮）；海帶；綠色植物膠囊；5～300目核桃殼（0.05～4.00 mm）；10～400目云母（0.038 5～2.00 mm）；聚丙烯纖維（6～13 mm）。

實(shí)驗(yàn)儀器：90-2定時(shí)恒溫磁力攪拌器，D90-A電動(dòng)攪拌機(jī)，WHSD-80L可程式恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)箱，JHB型高溫高壓堵漏儀，激光剝蝕-等離子體質(zhì)譜儀（LA-ICP-MS）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 堵漏劑的合成

①稱取30%～35%單體于燒杯中，并加入約100 mL蒸餾水；②稱取15%～20%膨潤(rùn)土，加入混合液中，邊攪拌邊加入40%氫氧化鈉，調(diào)節(jié)丙烯酸中和度為70%，并加入一定量的交聯(lián)劑；③不斷攪拌混合液，同時(shí)加入3%～20%的惰性材料（核桃殼、云母、聚丙烯纖維）；④使用90-2定時(shí)恒溫磁力攪拌器，同時(shí)加熱到50～55 ℃；⑤再加入一定量的引發(fā)劑，攪拌后會(huì)逐漸變稠、并放熱，反應(yīng)約30～60 min完成，反應(yīng)終止后將產(chǎn)品取出并切割成小塊放入WHSD-80L可程式恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)箱，于120 ℃下持續(xù)烘干12 h后粉碎，即得產(chǎn)品。上述步驟中的步驟3為合成時(shí)復(fù)配惰性材料的情況，如合成時(shí)不復(fù)配惰性材料，可省略此步驟。

1.2.2 堵漏劑基本性能評(píng)價(jià)

1）吸水性能測(cè)定。準(zhǔn)確稱量質(zhì)量為m1（精確至0.000 1 g）的干燥堵漏劑，將其放入燒杯中并加入定量體積的水，在室溫下靜置24 h，使其充分溶脹吸水飽和。達(dá)到飽和后過(guò)篩，靜置1 h后進(jìn)行多次稱量，保證濾去多余液體，稱量吸水凝膠的質(zhì)量m2。依據(jù)下面的計(jì)算公式計(jì)算堵漏劑的吸水倍數(shù)Q=（m2-m1）/m1。

2） 強(qiáng)度測(cè)試。在沒有強(qiáng)度測(cè)量?jī)x的情況下，吸水樹脂的凝膠強(qiáng)度通過(guò)彈性模量表示，堵漏劑彈性模量越大，其強(qiáng)度越大。自制了一種簡(jiǎn)單的測(cè)試樹脂彈性模量的方法，其具體操作如下：①將一定量的體積形狀規(guī)整的吸水樹脂放入水中，待其吸水飽和后取出靜置；②將樹脂置于一標(biāo)定好的試管（如體積為10 mL、半徑為r）中，并測(cè)量樹脂的初始高度L0；③將一質(zhì)量為m的砝碼（其半徑近似為r）小心置放于樹脂頂部，測(cè)量加上砝碼后樹脂的高度L，從而得到變形量△L=L0-L，彈性模量

3）抗溫性測(cè)定。稱取1 g堵漏劑加入400 mL水中，測(cè)定堵漏劑在 20、 40、 60、 80、 90、 95 ℃下的吸水倍數(shù)，繪制溫度-吸水倍數(shù)曲線，評(píng)價(jià)堵漏劑的抗溫性。

4）抗鹽性測(cè)定。稱取1 g堵漏劑加入1%～20%的NaCl溶液和CaCl2溶液中，測(cè)其膨脹倍數(shù)，以考察堵漏劑的抗鹽性。

5）綠色植物膠囊包覆能力。取植物膠囊包覆一定量的堵漏劑，測(cè)試包覆后的堵漏劑在常溫以及70 ℃下攪拌或不攪拌情況下的破碎時(shí)間。

1.2.3 裂縫性漏失堵漏性能評(píng)價(jià)

裂縫性漏失堵漏性能實(shí)驗(yàn)采用JHB型堵漏材料實(shí)驗(yàn)裝置，該裝置含有1～5 mm不銹鋼縫板，可用來(lái)模擬不同的裂縫開度，其測(cè)試方法為將配制好的堵漏漿液（基漿為4 000 mL清水）倒入JHB型堵漏材料實(shí)驗(yàn)裝置，接通加壓管線，測(cè)試堵漏漿的承壓封堵性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 基礎(chǔ)配方的優(yōu)選

相關(guān)研究表明[9-10]，在合成樹脂時(shí)添加膨潤(rùn)土對(duì)其進(jìn)行改性，可提高樹脂的吸水倍率和吸水速率，增強(qiáng)樹脂的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性，提高樹脂的保水性能和重復(fù)使用性能。選擇在合成堵漏劑時(shí)添加地質(zhì)鉆探及石油鉆井常用的濰坊產(chǎn)膨潤(rùn)土和建平產(chǎn)膨潤(rùn)土，研究其對(duì)堵漏劑性能的影響，如表1所示。

表1 合成時(shí)添加15%膨潤(rùn)土對(duì)堵漏劑基本性能的影響

由表1可見，與不添加膨潤(rùn)土的堵漏劑相比，不論添加15%建平土還是濰坊土都能極大地提高堵漏劑的吸水倍數(shù)和強(qiáng)度。為探究其機(jī)理，對(duì)濰坊土和建平土做XRD衍射分析，結(jié)果如表2所示。

表2 建平土和濰坊土XRD衍射分析 %

由表1及表2可知，這2類黏土屬于膨脹型黏土礦物，具有較強(qiáng)的吸水性，改變了丙烯酸鈉溶液的濃度，進(jìn)而改變了聚合體系的反應(yīng)速率。與濰坊土相比， 建平土的蒙脫石含量較高， 應(yīng)具有較高吸水倍數(shù)， 但在2者加量均為15%時(shí)， 蒙脫石含量較高， 反而使樹脂的交聯(lián)度過(guò)大， 吸水倍數(shù)略有降低、 強(qiáng)度基本不變。綜上所述， 在堵漏劑基礎(chǔ)配方中選擇吸水倍數(shù)較高、 彈性模量高的建平土，即基礎(chǔ)配方：水+35%單體+15%建平土+0.06%交聯(lián)劑+0.35%引發(fā)劑，體系中和度為70%。

2.2 基礎(chǔ)配方與常規(guī)膨脹性材料性能對(duì)比

選擇1 mL基礎(chǔ)配方所合成的堵漏劑、1 mL任丘華北化工有限公司產(chǎn)膨脹堵漏劑、1 mL德州新亞高分子材料有限公司產(chǎn)膨脹堵漏劑，分別加入400 mL水中，測(cè)試體積膨脹量和膨脹完全后的彈性模量；同時(shí)取黃豆和去皮黃豆各80 mL、海帶20 mL（剪碎），分別加入400 mL水中，測(cè)試體積膨脹量。上述膨脹性材料的時(shí)間-體積膨脹量關(guān)系見圖1。

圖1 堵漏材料膨脹量曲線

根據(jù)圖1可得，去皮黃豆4 h體積膨脹率為35%，未去皮黃豆為27.5%，海帶為70%，新型堵漏劑為14200%，任丘產(chǎn)膨脹堵漏劑為31000%，德州產(chǎn)膨脹堵漏劑為20800%；新型堵漏劑在5 min后開始急劇膨脹，大約在10 min后膨脹完全；任丘產(chǎn)膨脹堵漏劑和德州產(chǎn)膨脹堵漏劑在2 min內(nèi)急劇膨脹，大約5 min后膨脹完全；海帶在初始的10 min左右就開始快速膨脹，45 min后停止；黃豆在1 h后才開始膨脹，其膨脹速度緩慢，膨脹量小。由此可知，相比于任丘產(chǎn)和德州產(chǎn)膨脹堵漏劑，新型堵漏劑彈性模量較大、強(qiáng)度較高。因此，合成的新型堵漏劑體積膨脹量適中，但強(qiáng)度較高。

2.3 基礎(chǔ)配方抗溫性評(píng)價(jià)

稱取1 g基礎(chǔ)配方所合成堵漏劑， 加入400 mL水中，測(cè)定堵漏劑在不同溫度下的吸水倍數(shù)，繪制溫度-吸水倍數(shù)曲線，分析堵漏劑抗溫性能，如圖2所示。由圖2可見，在10～100 ℃內(nèi)，隨溫度升高，基礎(chǔ)配方吸水倍數(shù)基本呈現(xiàn)增加趨勢(shì)，10 ℃時(shí)其吸水倍數(shù)為113；隨溫度繼續(xù)升高，吸水倍數(shù)略微升高，95 ℃其吸水倍數(shù)為148。可見，在100 ℃內(nèi)，堵漏劑吸水倍數(shù)在110～150之間，抗溫性能良好。

圖2 基礎(chǔ)配方抗溫性測(cè)試

2.4 基礎(chǔ)配方抗鹽性能評(píng)價(jià)

稱取1 g基礎(chǔ)配方所合成的堵漏劑，加入1%～20%的NaCl溶液和CaCl2溶液中，測(cè)試堵漏劑的吸水倍數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 基礎(chǔ)配方抗鹽性能測(cè)試

由圖3可見，隨著NaCl和CaCl2溶液濃度的增大，相比于在純水中，堵漏劑的吸水倍數(shù)均有較大幅度降低，因具有一定濃度的鹽溶液可在外部溶液中電離出自由移動(dòng)的陽(yáng)離子，其與堵漏劑自身結(jié)構(gòu)所電離出來(lái)的陽(yáng)離子間因內(nèi)外濃度差而形成的滲透壓要小，所以平衡時(shí)的吸水倍數(shù)小于純水的情況，且溶液濃度越高，滲透壓越小，因此吸水倍數(shù)逐漸減小。圖3表明，在1%～15%NaCl溶液中，堵漏劑吸水倍數(shù)穩(wěn)定在20左右，說(shuō)明堵漏劑具有較好的抗鹽性能。

圖3還表明，對(duì)于相同濃度的溶液，堵漏劑在NaCl溶液中的吸水倍數(shù)大于在CaCl2溶液中的吸水倍數(shù)。分析其主要原因是在溶液中多價(jià)離子易于與堵漏劑形成螯合物[11-12]，使堵漏劑的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)空間收縮，從而使吸水倍數(shù)下降；當(dāng)高價(jià)離子濃度較高時(shí)，堵漏劑內(nèi)外滲透壓接近0，易發(fā)生脫水現(xiàn)象，因此吸水倍數(shù)幾乎不變，說(shuō)明堵漏劑的抗鈣性能一般。

2.5 綠色植物膠囊包覆基礎(chǔ)配方效果評(píng)價(jià)

綠色植物膠囊的毒性檢測(cè)采用激光剝蝕-等離子體質(zhì)譜儀（LA-ICP-MS），其包覆堵漏劑的破碎時(shí)間采用浸泡實(shí)驗(yàn)，其檢測(cè)結(jié)果見表3。由表3可見，該綠色植物膠囊基本不含重金屬成分，在常溫及70 ℃下的破碎時(shí)間基本滿足鉆井作業(yè)現(xiàn)場(chǎng)對(duì)膨脹堵漏劑膨脹時(shí)間可控的要求。

表3 綠色植物膠囊毒性及破碎時(shí)間檢測(cè)

2.6 合成時(shí)復(fù)配惰性材料性能評(píng)價(jià)

2.6.1 基本性能

雖然在合成堵漏劑時(shí)添加膨潤(rùn)土能夠改善堵漏劑的性能，但在實(shí)際鉆井作業(yè)中堵漏劑需要承受較高的地層壓力和鉆井液液柱壓力，因此有必要在堵漏劑合成時(shí)添加惰性材料，以提高堵漏劑封堵能力。在基礎(chǔ)配方的基礎(chǔ)上，選取鉆井現(xiàn)場(chǎng)最常用的惰性材料（核桃殼、云母、聚丙烯纖維）為堵漏劑合成時(shí)的添加劑，研究在合成時(shí)添加20%不同類型惰性材料對(duì)堵漏劑性能的影響，結(jié)果見表4。由表4可知，相比于基礎(chǔ)配方，添加核桃殼、云母、纖維后，堵漏劑的吸水倍數(shù)均有所降低，但強(qiáng)度均有較大提高。分析認(rèn)為核桃殼、云母基本不溶于水，其加入丙烯酸鈉溶液時(shí)，與樹脂的結(jié)合方式為簡(jiǎn)單的充填式結(jié)合，而非表面接枝聚合、層間聚合及結(jié)構(gòu)內(nèi)聚合等方式結(jié)合。細(xì)粒徑惰性材料在溶液中分散得更為均勻、比表面積更大，在交聯(lián)劑一定的情況下，小粒徑惰性材料對(duì)樹脂的合成阻礙較大，堵漏劑合成時(shí)間較長(zhǎng)、分子量小、吸水倍數(shù)低，但同時(shí)細(xì)粒徑惰性材料分散性好，充分發(fā)揮了惰性材料骨架支撐作用和“拉筋”作用，所以堵漏劑強(qiáng)度較高。

表4 合成時(shí)添加惰性材料對(duì)堵漏劑基本性能的影響

由3#和4#配方可知，在堵漏劑合成時(shí)，相比于不添加纖維材料的配方，添加聚丙烯纖維材料后，因纖維材料具有一定吸水性和較大的比表面積，進(jìn)一步阻礙了堵漏劑的合成，表現(xiàn)為堵漏劑吸水倍數(shù)降低，但纖維材料具有一定的“拉筋”作用，增強(qiáng)了堵漏劑的整體性，表現(xiàn)為堵漏劑強(qiáng)度有所增加。

2.6.2 裂縫性漏失堵漏性能評(píng)價(jià)

使用JHB型高溫高壓堵漏儀對(duì)基礎(chǔ)配方、1#、3#配方的裂縫性漏失堵漏性能進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果如表5所示。由表5可以看出，使用基礎(chǔ)配方即堵漏劑單獨(dú)使用時(shí)，堵漏劑可以封堵1～2 mm縫板，堵漏劑承壓能力達(dá)3 MPa；使用1#配方，此時(shí)堵漏劑的封堵范圍廣，可封堵1～4 mm縫板，堵漏劑承壓能力達(dá)4 MPa；使用3#配方，此時(shí)即使堵漏劑加量較大（達(dá)4%），仍難以封堵1～2 mm縫板。

表5 堵漏劑配方堵漏性能評(píng)價(jià)

綜合上述分析可知，堵漏劑單獨(dú)使用及合成時(shí)添加20%粗粒徑惰性材料均可封堵一定寬度的縫板，但此時(shí)堵漏劑加量較高（可達(dá)3%）；合成時(shí)添加20%細(xì)粒徑惰性材料，由于堵漏劑吸水倍數(shù)較低，造成封堵失敗。

2.7 合成后復(fù)配惰性材料性能評(píng)價(jià)

為降低堵漏劑加量，同時(shí)進(jìn)一步提高堵漏劑的承壓能力，研究了在基礎(chǔ)配方合成后添加惰性材料，評(píng)價(jià)此時(shí)堵漏劑的堵漏性能，結(jié)果如表6所示。其中，A代表惰性材料為核桃殼和云母，總加量為4%，2者加量比為2∶2，其中目數(shù)較大組分與較小組分加量比3∶1，如核（20目/14目）代表20目核桃殼與14目核桃殼加量比為3∶1、云（60目/40目）代表60目云母與40目云母加量比為3∶1，B、C、D中惰性材料粒度級(jí)配含義與上同；B代表惰性材料為核桃殼、云母及纖維（聚丙烯纖維，長(zhǎng)度為13 mm），總加量為5%，3者加量比為2∶1∶1；C代表惰性材料為核桃殼、云母及纖維（聚丙烯纖維，長(zhǎng)度為13 mm），總加量為3.7%，3者加量比2∶1.5∶0.2；D代表惰性材料為核桃殼、云母及纖維（聚丙烯纖維，長(zhǎng)度為13 mm），總加量為3.2%，3者加量比為2∶1∶0.2。

表6 合成后添加惰性材料堵漏劑堵漏性能評(píng)價(jià)

針對(duì)2 mm縫板，在惰性材料粒度級(jí)配一定，加量配比采用“A”時(shí)，0.3%堵漏劑可達(dá)最佳封堵狀態(tài)，在0.69 MPa下，漏失量?jī)H為10 mL；當(dāng)加量配比采用“B”時(shí)，0.3%和0.5%堵漏劑在4 MPa下漏失量接近0，最終承壓達(dá)5 MPa，但其總漏失量較大，此時(shí)雖然核桃殼、云母的架橋填充效果較優(yōu)，但纖維材料加量過(guò)高（1%），阻礙了纖維材料發(fā)揮“拉筋”作用。為此，在堵漏劑加量為0.3%、核桃殼和云母加量不變的情況下，調(diào)整纖維加量為0.2%，即加量配比采用“D”時(shí)，此時(shí)初始漏失量較低，但總漏失量較大。分析認(rèn)為，此時(shí)核桃殼、纖維能充分發(fā)揮其作用，但云母加量較低（1%），對(duì)橋塞的充填效果較差，為此，優(yōu)化其中云母加量為1.5%，即加量配比采用“C”，此時(shí)初始漏失量較低、總漏失量較低，橋塞承壓達(dá)5 MPa。

針對(duì)3 mm及4 mm縫板，在堵漏劑加量為0.3%時(shí)，采用加量配比為“A”或“C”時(shí)，橋塞承壓能力高，可達(dá)5 MPa，采用加量配比為“A”時(shí)，總的漏失量較采用“C”時(shí)低，但“C”中所含纖維材料交錯(cuò)充填在核桃殼、云母形成的“架橋”結(jié)構(gòu)中，可提高橋塞的穩(wěn)定性。

2.8 堵漏劑成本分析

根據(jù)堵漏劑合成的基本過(guò)程及基本加量，考慮工業(yè)化批量生產(chǎn)、設(shè)備損耗費(fèi)、人工費(fèi)等基本費(fèi)用，合成的堵漏劑成本在 1.0～1.1 萬(wàn)元/t，相比國(guó)內(nèi)常規(guī)堵漏劑，可節(jié)約2 000～4 000元/t。堵漏劑合成時(shí)的各原材料的基本信息如表7所示。

表7 合成堵漏劑的基本材料

3 結(jié)論

1.相比常規(guī)膨脹堵漏劑，新型堵漏劑強(qiáng)度較高，彈性模量高達(dá)44.6 kPa。

2.新型堵漏劑在淡水和鹽水中均具有較好的吸水膨脹性能，淡水中吸水倍數(shù)為113倍左右、抗溫達(dá)100 ℃；在NaCl溶液中吸水倍數(shù)可達(dá)20左右，抗NaCl達(dá)15%；在1%～20%CaCl2溶液中吸水倍數(shù)穩(wěn)定在3左右，抗鈣性能一般。

3.使用綠色植物膠囊包覆堵漏劑時(shí)，使用方法簡(jiǎn)單、破碎時(shí)間可控，滿足地質(zhì)鉆探及石油鉆井對(duì)包覆材料的要求。

4.合成時(shí)添加20%粗粒徑惰性材料，新型堵漏劑可封堵1～4 mm縫板，堵漏劑承壓能力達(dá)4 MPa，但添加20%細(xì)粒徑惰性材料，難以封堵1～2 mm縫板；0.3%～0.5%新型堵漏劑合成后復(fù)配一定粒度級(jí)配和濃度的惰性材料可封堵1～4 mm縫板，堵漏劑承壓能力高于5 MPa。

5.相比常規(guī)堵漏劑，新型堵漏劑可節(jié)約成本2 000～4 000元/t，應(yīng)用前景良好。

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Development and Evaluation of a New Water Swelling Lost Circulation Material

YING Chunye1, GAO Yuanhong2, DUAN Longchen1, LIU Peng2, WANG Hongmin2, CAI Jihua1
(1. School of Engineering, China University of Geosciences, Wuhan, Hubei 430074;2. Second Geological Mineral Exploration Institute of Qinghai Province, Xining, Qinghai 810028)

A new swelling lost circulation material (LCM) has been developed to replace LCMs presently in use which have these drawbacks such as polluting clad material, low strength and high cost. The new LCM is synthesized though solution free radical polymerization of acrylic acid (AA), acrylamide (AM), bentonite, inert material (such as walnut shell, mica, and polypropylene fiber),N, N-methylene-bis-acrylamide, potassium persulfate and sodium bisulfite. The synthesized product is cladded with environmentally friendly plant capsule. Evaluation of the LCM developed showed that in a 15% Na-bentonite slurry, the LCM can absorb water of 113 times of its own volume. The elastic modulus of the LCM is 4.46 kPa. The LCM has temperature tolerance of 100 ℃, NaCl resistance of 15%, and ordinary CaCl2resistance. The plant capsule contains no heavy metals, and is quite environmentally friendly. In cladding the LCM, it is shattered for 8-30 min at ambient temperature, and 517 min at 70 ℃, and the final product will satisfy the need for filed operation. When used alone, the LCM plugs fractures of 1-2 mm in width, and has pressure bearing capacity of 3 MPa. When used in combination with 20% coarse inert particles, it plugs fractures of 1-4 mm in width, and the pressure bearing capacity will be 4 MPa.If 20% fine inert particles are used with the high concentration of LCM (4%, for instance), the compounded LCM is not able to plug fractures of 1-2 mm. When mixed (compounded) with inert particles, the pressure bearing capacity of the compounded LCM can be greatly enhanced (above 5 MPa), and less LCM (0.3% - 0.5%) will be needed to plug fractures of 1-4 mm in width. Compared withother conventional lost circulation materials, this new LCM saves drilling cost by RMB 2 000 - 4 000 per ton, and is of great prospects in field application.

Water swelling lost circulation material; Plant capsule; Inert material

應(yīng)春業(yè)，高元宏，段隆臣，等.新型吸水膨脹堵漏劑的研發(fā)與評(píng)價(jià)[J].鉆井液與完井液，2017， 34（4）：38-44.

YING Chunye, GAO Yuanhong, DUAN Longchen, et al.Development and evaluation of a new water swelling lost circulation material[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017， 34（4）：38-44.

TE282

A

1001-5620（2017）04-0038-07

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.007

青海省科技廳項(xiàng)目“青海省東昆侖祁漫塔格地區(qū)巖心鉆探堵漏技術(shù)研究”（2015-SF-211）。

應(yīng)春業(yè)，1993年生，在讀碩士研究生，主要從事鉆井液與鉆井材料研發(fā)方面的工作。電話18086434707；E-mail：cy.ying@cug.edu.cn。

蔡記華，1978年生，博士，教授。E-mail：catchercai@126.com。

2017-3-10；HGF=1704M9；編輯 馬倩蕓）