固相萃取常見問題及解決辦法

張樣盛

摘要：主要指出了固相萃取常見的問題，提出了解決這一問題的適當措施，對有機物分析工作者使用好固相萃取技術有一定的借鑒意義。

關鍵詞：固相萃取；問題；辦法

中圖分類號：TQ028

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2017）20010702

1引言

固相萃取技術（SPE）是20世紀70年代后期發展起來的一種樣品前處理方法，經過30多年的快速發展，目前已成為有機物分析中最常使用、極其重要的前處理方法之一，萃取技術也從原來的固相萃取發展到固相微萃取（SPME）、攪拌棒吸附萃取（SBSE）、基質固相分散萃取（MSPD）、分子印跡固相萃取（MISPE）、免疫親和固相萃取（IASPE）、碳納米管固相萃取（CNT-SPE）等[1～3]，其不僅適用于萃取水樣和富集空氣中痕量的有機化合物[4]，還適用于食品、生物樣品中被測有機物組分的處理[5]。其原理是當復雜的樣品溶液通過吸附劑時，吸附劑會通過極性相互作用、非極性相互作用或離子交換等作用力選擇性地保留目標化合物和少量與目標化合物性質相近的干擾物，其他組分則透過吸附劑流出小柱，然后用另一種洗脫能力較強的溶劑體系選擇性地把目標物洗脫下來，從而實現對復雜樣品的分離、純化和富集。同液液萃取比較，其優點主要有①避免產生乳化現象；②兩相分離更簡單，操作便捷；③更高回收率和更佳凈化效果；④使用更少的溶劑；⑤吸附劑種類豐富，可選擇性更廣；⑥能夠實驗自動化，擴大通量作用。

但在實際操作過程中往往容易出現目標物沒有被回收或回收率低、萃取重現性差、凈化不理想和SPE柱流速降低或阻塞等問題，使得實驗無法進行下去。……