反相超高效液相色譜法測定水質(zhì)中的乙酸含量

譚松林

摘要：研究了反相超高效液相色譜法測定水質(zhì)中乙酸含量的色譜條件。結(jié)果表明：在Waters T3（50 mm×3 mm×1.8 μm）色譜柱上，以NaH2PO4（20 mM/L，pH=2.6）/H3PO4緩沖液作為流動相，210 nm處紫外檢測水質(zhì)中的乙酸；其流動相流速為0.2 mL/min，柱溫30 ℃，進(jìn)樣量1.0 μL。該方法簡便快捷，樣品加標(biāo)回收率為68.5%～72.1%。

關(guān)鍵詞：乙酸；反相超高效液相；紫外檢測

中圖分類號：X832

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2017）20004002

1引言

水體中少量的乙酸不僅表現(xiàn)為酸性，而且使其化學(xué)需氧量增高，這對水系統(tǒng)的生態(tài)平衡和人的身體健康帶來嚴(yán)重的危害，因此快速便捷的檢測水質(zhì)中的乙酸含量在環(huán)境監(jiān)測中顯得尤為重要。目前對乙酸的分析方法主要要有滴定法、薄層層析法、分光光度法、熒光法、氣相色譜法以及酶法等[1～4]。而這些方法或需經(jīng)預(yù)分離和衍生化等前處理，或精準(zhǔn)度不高，而且操作繁瑣。筆者采用反相超高效液相色譜法，直接進(jìn)樣測定水質(zhì)中的乙酸含量，具有操作簡單快捷、準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)原理

水樣經(jīng)0.22 μm的水相濾膜或針式水相濾頭過濾后直接進(jìn)樣，采用反相超高效液相色譜進(jìn)行檢測，以保留時間定性，峰面積定量計算樣品中乙酸的含量。

2.2樣品的采集與保存

水樣采集于1000 mL棕色玻璃瓶中，1～5 ℃冷藏，盡快分析，分析前將樣品自然升至室溫。采樣瓶預(yù)先用洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸餾水洗一次。

2.3儀器及試劑

Waters ACQUITY UPLC超高效液相色譜儀；美國Millipore（simplicity 185）超純水機(jī)；0.22 μm濾膜針式過濾器和0.22 μm水相濾膜；吉爾森移液槍（1000 μL、100 μL、10 μL）；868型酸度計。

配制1mg/mL的乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用時根據(jù)需要進(jìn)行稀釋。……