光度法測定鐵礦石中二氧化硅方法的改進

李芬蕾

DOI：10.16660/j.cnki.1674-098X.2017.25.093

摘 要：本實驗對鐵礦石樣品選用了瓷坩堝加石墨粉保護的方法進行熔融分解，用硅鉬藍光度法測定二氧化硅含量并進行了試樣分解的條件實驗及該方法的準確性和精密性驗證實驗。實驗方法準確、精密度高，符合分析的要求。希望該方法為二氧化碳在礦石中的含量測定提供借鑒。

關(guān)鍵詞：石墨粉 瓷坩堝 準確度 精密性

中圖分類號：TF521 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）09（a）-0093-02

鐵礦石中快速測定二氧化硅含量常采用硅鉬藍光度法，國標規(guī)定試料分解需采用鉑金坩堝，有人用銀坩堝[1-3]，也有用高鋁坩堝進行樣品處理的方法研究[4]。作為采礦、鋼鐵等有關(guān)企業(yè)二氧化硅測量屬于例常分析，坩堝使用頻率很高，為了降低分析成本，本實驗選用廉價的瓷坩堝做了嘗試，實驗中發(fā)現(xiàn)如果直接用瓷坩堝熔融樣品，會出現(xiàn)粘堝現(xiàn)象，實驗結(jié)果偏高，為此筆者采用了瓷坩堝加石墨粉保護的方法進行了試樣的處理，實驗結(jié)果準確、精密度高。

1 主要儀器和試劑

UV 1801紫外分光光度計。

混合熔劑：無水碳酸鈉+硼酸（2+1）研細混勻。

石墨粉，AR。

硫酸溶液（10+90）mL。

草酸溶液，40g/L。

鉬酸銨溶液，60g/L。

硫酸亞鐵銨溶液，40g/L，一周內(nèi)使用。

二氧化硅貯備液，0.20mg/mL。

二氧化硅標準溶液，40μg/mL，移取100.00mL二氧化硅貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，移入塑料瓶中保存，此溶液1mL含二氧化硅20μg。

2 實驗方法

2.1 試樣分解

預(yù)先稱量3g混合熔劑于稱量紙上，再稱取0.1000～0.3000g試樣（視硅含量高低而定），兩者混勻后再倒于預(yù)先用石墨粉墊底的瓷坩堝中間（樣品不能靠坩堝壁），于900℃熔融約30min。稍冷卻，用100mL硫酸分批加入坩堝加熱浸取于燒杯中，熔融物至溶液清亮，洗出坩堝，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶中（如有沉淀用脫脂棉直接過濾于容量瓶），用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 顯色

分取5.00mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至50mL，加5mL鉬酸銨溶液（60g/L），混勻，放置20min（不顯示硅鉬黃時可水浴加熱30s至顯色后立即冷卻）。加20mL草酸溶液，混勻，20～30s溶液清亮后立即加5mL硫酸亞鐵銨溶液（60g/L），混勻。用水稀釋至刻度，混勻，放置10min，與試樣分析的同時作空白試驗。

2.3 吸光度測量

分取部分試液于1cm吸收皿中，以隨同試樣的空白溶液為參比，在分光光度計上于波長760nm處測量吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的二氧化硅質(zhì)量。

同顯色步驟制備標準曲線，同GB/T 6730.9-2006方法8.1計算結(jié)果。

3 用GBW 07219a燒結(jié)礦標樣（SiO2%=6.38）測SiO2含量試樣分解的條件試驗

3.1 溫度對實驗結(jié)果的影響

表1 溫度對實驗結(jié)果的影響

3.2 灼燒時間對實驗結(jié)果的影響

實驗證明：溫度和時間對結(jié)果均無太大影響。結(jié)合國標GB/T 6730.9-2006確定本實驗試樣分解的條件：灼燒溫度（900±5）℃，灼燒時間30min。

4 準確度和精密性試驗

（1）不同標樣準確性驗證試驗，結(jié)果如表3。

可以看出，偏差均在該方法允差范圍之內(nèi)，說明該法分析準確度達到要求。

（2）用GBW 07219a燒結(jié)礦標樣（SiO2%=6.38）做精確性試驗。

實驗證明：平均值6.37與標準值6.38相符，極差0.34滿足Q/LGC7.401-2003標準規(guī)定的SiO2允許偏差（0.40），說明分析精確性達到分析要求。

5 結(jié)語

實驗證明硅鉬藍光度法測定二氧化硅含量方法中，用瓷坩堝加石墨粉保護的方法進行試樣的處理，能確保分析結(jié)果的準確性，精密度高。本法能夠用于二氧化硅含量0.1%～10%范圍內(nèi)多種礦石中二氧化硅含量的測定。

參考文獻

[1] 陳平，呂憲俊，孫麗君.鐵礦石中二氧化硅含量的快速測定[J].金屬礦山，2009，39（2）：102-104.

[2] 楊朝帥，周建輝，孔幸花，等.硅鉬藍光度法測定螢石及其精礦中二氧化硅的含量[J].冶金分析，2012，32（7）：59-62.

[3] 張璐.測定鐵礦石中二氧化硅含量的方法探討[J].科技傳播，2014（14）：88，121.

[4] 白小葉，褚曉君.硅鉬藍分光光度法測定鉻鐵礦石中二氧化硅[J].有色礦冶，2016，32（4）：51-53.endprint