稀土化合物納米棒的水熱合成及表征

郭赫

摘 要：文章以硝酸銪及磷酸為材料，采取水熱合成的方式，合成了六方相的超細棒狀納米材料。通過改變磷酸及硝酸銪的配比，來對照不同比例對合成六方相磷酸銪原料的微觀形態及功用的影響。通過掃描電鏡以及XRD對樣品的表征，結果表明：產品形態均一，均為超細棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小，當磷酸和金屬銪配比為1時，得到棒狀的EuPO4粉體，其平均粒徑為40nm，當磷酸和金屬銪配比為10時，其平均粒徑為35nm，當磷酸和金屬銪配比為20時，其平均粒徑為30nm。當磷酸和金屬銪配比為30時，其平均粒徑為25nm。當磷酸和金屬銪配比為40時，其平均粒徑為20nm。

關鍵詞：納米；水熱法；XRD譜圖；SEM表征

中圖分類號：O611.6 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）30-0012-02

稀土元素具有4f的電子構型，在電、光、聲、磁等方面比其他元素更具有應用價值。普通稀土材料納米化之后，會在稀土材料原有的特性基礎之上同時具有其他的一系列的新特性，提高了稀土功能材料的性能，有利于研究開發新型的稀土功能材料。稀土納米材料有著納米材料和稀土材料兩者的所有優勢，擁有兩者都不具有的綜合優良性能，在信息、激光、能源、發光、醫藥、催化、生物等領域應用廣泛。到目前為止，有關稀土納米材料制備以及研究有很多，但真正最適合并應用于現代技術發展的很少，所以在不斷加強稀土納米材料有關的理論研究的同時，還要注重相關的實踐應用。

1 實驗部分

1.1 EuPO4納米材料的合成

取5份0.3mmol Eu（NO3）3·6H2O粉末，分別置于燒杯中，加入5mL水，混合均勻。分別配制0.3mmol、3mmol、6mmol、9mmol以及12mmol的H3PO4溶液，用移液管分別移取不同濃度磷酸溶液5mL逐滴滴入Eu（NO3）3的水溶液中，用磁力攪拌器將混合液劇烈攪拌1h，得到白色均勻凝膠狀溶液，緩慢離心分離該混合物，依次裝入聚四乙烯反應釜中，放入烘箱在120℃下，恒溫24h，以10℃/min速度降溫至室溫。然后分別用蒸餾水和乙醇清洗2次，干燥后用瑪瑙研缽研磨獲得白色粉體。命名為樣品1（磷酸和金屬銪配比為1），樣品2（磷酸和金屬銪配比為10），樣品3（磷酸和金屬銪配比為20），樣品4（磷酸和金屬銪配比為30），樣品5（磷酸和金屬銪配比為40）。

1.2 分析與表征

樣品的SEM圖像由日本HITACHI SU8100型SEM表征，電壓為15kV。樣品物相分析由X射線衍射儀（德國Bruker公司）表征，銅靶（40kV，40mA），掃描速度為5°/min；由HITACHI F-7000熒光譜儀表征。

2 結果與討論

2.1 SEM表征

SEM測試成果表明，產品形態均一，均為超細棒狀質料。但其直徑隨著配比的增加而減小，當磷酸和金屬銪配比為1 時，得到棒狀的EuPO4粉體，其平均粒徑為40nm（圖1-a），當磷酸和金屬銪配比為10時，其平均粒徑為35nm（圖1-b），當磷酸和金屬銪配比為20時，其平均粒徑為30nm（圖1-c）。當磷酸和金屬銪配比為30時，其平均粒徑為25nm（圖1-d）。當磷酸和金屬銪配比為40時，其平均粒徑為20nm（圖1-e）。

2.2 XRD表征

圖2為EuPO4納米材料的XRD譜圖。將三種差異配比的沒有另外雜質峰質料進行指標化分析，同時還發現，與規范的六方相磷酸銪相吻合。當磷酸和金屬銪配比為1時，晶面指數為20時的同指數晶面衍射強度的和金屬銪配比為10和當磷酸和金屬銪配比為衍射強度顯著強于磷酸，表明合成的EuPO4納米材料的招致結晶習性，從而差別的成長方向與反應物的配比有關系。由于配比值的增大，衍射峰的強度著反應物配比的增大，有所削弱，可能是影響了結晶基元往正負極面上的疊合。

3 結論

以Eu（NO3）3·6H2O與H3PO4為原料，采用水熱合成法，合成了不同形貌的納米材料，產物形貌均一。通過掃描電鏡以及XRD對樣品的表征，結果表明：均為超細棒狀材料。但其直徑隨著配比的增加而減小。

參考文獻：

[1]張桂榮.稀土磷酸鹽納米材料的可控合成與發光性能研究[D].湘潭大學，2016.

[2]張錦山，鄭潔，董季玲，等.化學法制備稀土永磁納米材料研究現狀[J].科技創新與應用，2017（21）：36+38.endprint