測量塑料熔體質量流動速率儀器比對試驗

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(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

測量塑料熔體質量流動速率儀器比對試驗

李智，易軍

(廣州合成材料研究院有限公司，廣東廣州 510665)

主要介紹通過使用上海思爾達科學儀器有限公司RL-11B熔體流動速率測定儀和承德市金建檢測儀器有限公司XNR-400D熔體流動速率儀對塑料熔體質量流動速率的測定。優化數據統計分析方法，對兩臺儀器的精度和差異性進行分析比對，得到兩臺儀器的測量結果無顯著性差異，結果滿意。

熔體質量流動速率，儀器比對試驗

按照ISO/IEC 17025：2005《檢測和校準實驗室能力的通用要求》和《檢驗檢測機構資質認定評審準則》的要求，向社會出具具有證明作用的數據、結果的實驗室，必須對檢測工作的質量進行控制，以保障數據、結果的準確性。質量控制的方法包括外部方法和內部方法。外部方法有能力驗證、實驗室間的比對等；內部方法有參考物質監控、重復檢測、留樣再測、分析一個樣品不同特性結果的相關性、人員比對、儀器比對等。其中儀器比對是實驗室常用并且有效的質量控制方法，但是儀器比對結果的分析無統一的標準，預先確定判據也比較困難。本文提出一種簡單、科學的儀器比對結果的分析方法，適用于所有的儀器比對結果分析。通過測量塑料熔體質量流動速率儀器比對試驗，對比對結果進行分析，得到滿意的結果。

1 材料和方法

1.1 樣品

塑料粒料。

1.2 設備

上海思爾達科學儀器有限公司RL-11B熔體流動速率測定儀、承德市金建檢測儀器有限公司XNR-400D熔體流動速率儀，設備均在校準有效期內。

1.3試驗方法

GB/T 3682-2000《熱塑性塑料熔體質量流動速率和熔體體積流動速率的測定》[1]。

1.4 儀器比對結果的分析方法

用格拉布斯檢驗法，檢驗檢測結果中是否存在離群數據，然后F檢驗，判斷兩次測量是否為等精度測量，最后t檢驗，判定儀器比對的結果是否存在顯著性差異，結果是否一致。

2 結果分析

2.1 數據

試驗數據見表1。

表1 試驗數據Table 1 Test data

2.2 格拉布斯檢驗法檢驗[2]

(1)計算統計量Gn和Gn′

統計量見表2。

表2 統計量Table 2 Statistical quantity

(2)確定檢出水平α，α=0.05，查GB/T 4883-2008表A.2得：G0.975(5)=1.715。

2.3 F檢驗[2]

按照式(1)計算F統計量

(1)

因為f1=5-1=4，f2=5-1=4，若置信概率P為95%，則顯著水平α=(1-P)=0.05，查F分布的分位數表得：FP(f1，f2)=F0.95(4，4)=6.39。

由于F(f1，f2)=2.56

2.4 t檢驗[2]

(1)按照式(2)計算合并試驗標準偏差SP：

=0.007

(2)

(2)按照式(3)計算t統計量：

=1.47

(3)

(3)比較判定

自由度為f=n1+n2-2=8，選擇的顯著性水平為5%，查t分布的分位數表得t0.975，8=2.31，由于統計量t=1.47<2.31，所以可以判定兩臺儀器測出的試驗結果沒有顯著性差異，結果一致。

2.5 熔體質量流動速率

按照式(4)計算熔體質量流動速率：

(4)

其中：MRF為熔體質量流動速率；m為切段質量平均值；tref為參比時間，600s；t為切段的時間間隔，5s。

計算出結果：RL-11B熔體流動速率測定儀-1號為37.3g/10min，XNR-400D熔體流動速率儀-2號為37.8g/10min。通過本文2.1～2.4的分析，兩個結果沒有顯著性差異，結果一致。

3 結論

通過測量塑料熔體質量流動速率儀器比對試驗，對比對結果進行分析，得到滿意的結果。分析方法簡單、科學、有效，使儀器比對方法成為實驗室質量控制方法中簡潔高效的內部方法之一，有利于實驗室檢測工作結果準確性的提高。

[1] 李江海，沈弘，舒興稻，等. GB/T 3682-2000 熱塑性塑料熔體質量流動速率和熔體體積流動速率的測定[S].北京：中國標準出版社，2000.

[2] 實驗室質量管理統計技術[M].北京：中國質檢出版社，2013.

ComparisonTestofInstrumentsforDeterminationoftheMeltMass-flowRateofPlastics

LI Zhi，YI Jun

(Guangzhou Research Institute Co. Ltd. of Synthetic Materials，Guangzhou 510665，Guangdong，China)

This paper describes the determination of the melt mass-flow rate of plastic melts by using the RL-11B melt flow rate analyzer from Shanghai S.R.D Scientific Instruments Co. Ltd. and the XNR-400D the melt flow rate instrument from Chengde Jin Jian Testing Instrument Co.，Ltd. Optimized data statistic analysis method，the accuracy and difference of two instruments were analyzed and compared，the results obtained from the two instruments showed no significant difference，the result is satisfactory.

the melt mass-flow rate，comparison test of instruments

TQ 321