探究環境不同介質的重金屬鉻檢測回收率對比

張金娥 康志強

（1、山東省環境保護科學研究設計院環境檢測中心，山東 濟南 250101；2、山東省環境保護信息中心，山東 濟南 250101）

探究環境不同介質的重金屬鉻檢測回收率對比

張金娥1康志強2

（1、山東省環境保護科學研究設計院環境檢測中心，山東 濟南 250101；2、山東省環境保護信息中心，山東 濟南 250101）

根據生態環境和介質條件下，對重金屬鉻的檢測和回收作用，本文通過對自然環境中，在相同環境下選取對水體介質、魚體介質和沉積物，3種物質作為本次試驗的不同介質，通過電熱板法消解法，探尋對介質中重金屬鉻的檢測與回收方法。結合原子吸收分光光度計，來對3種介質樣品中，提取的重金屬鉻的含量進行檢測記錄并繪制回歸方程。本次實驗的檢測鉻的含量，通過曲線系數得出其關系在99%以上，對于重金屬鉻的回收率上頗有成效，而且Water method中提取鉻的回收率高于P＜0.05，故此表明該研究在重金屬鉻的回收上，成效顯著，而且處理方式相對簡單，測試結果可靠并適用于多中情況對鉻的回收有實際性運用。

環境；鉻；檢測方法；回收率

重金屬鉻作為典型的水文環境污染物之一，控制難度大，特別是六價鉻大多在溶解在水中并處于穩定，自然狀態下不易分離的狀態。而鉻無論是對水生生物還是對人體，都產生不利影響。關于重金屬常規的檢測與回收中，通常利用干灰化法固、微波消解法，以及脈沖懸浮法等，來作為重金屬鉻的消解方法。市面上常用微波消解法，但此作為一次性消除方法，不適合于批量生產和大面積推廣。故此本次研究選用電熱板濕法消解法，結合其便于大批生產的特點，利用院子吸收光譜法，作為本文本次提取金屬鉻的研究方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑的選用

儀器：本研究選用原子吸收分光光度計，以及電熱消解儀;電子分析天平，以及冷凍干燥機。

試劑：一定濃度的硝酸，30%的雙氧水；鉻單元素標準溶液與鉻環境標準樣品。

本實驗研究為保證實驗不被干擾，所選用的設備儀器經洗滌和清洗，并使用成分為10%的硝酸，將使用玻璃設備儀器浸泡至24小時以上，并用離子水做回沖洗試劑，保證試劑的優級純特點。

1.2 樣品前處理階段

1.2.1 水樣處理

對水樣前處理并空白加標（Water method）的方式，在消解管中加入離子水25mL，作為對比則需要在加標試驗中加入10 μ/gL的標準品。取1.25mL的硝酸放置于90℃的電熱板上加熱消毒，直至樣品的水樣到7.8mL時消毒完畢，并定容到25mL。

1.2.2 魚樣處理

對魚樣處理并空白加標（Fish method），所選取的魚樣，應在室溫情況下，取于同一條魚背部肌肉的3份，同等為1g的魚肉，作為試驗樣品。將3份樣品分別放入消解管中，并用5mL的濃硝酸進行預消解。3份樣品應分別為：一份加入10μg/L的標準液，一份為40μgL，則最后一份不處理為空白對照。對于空白試驗只加入25mL的離子水即可。將3份都置于電熱板上恒溫110℃加熱，冷卻后將其定容到25mL。

1.2.3 沉積物處理

沉淀物樣品及其空白加標方式（Sediment method），對于沉積物應低溫干擾保存在聚乙烯瓶中，過后磨碎至100目篩。取得3份0.2g沉積物樣品放入消解管中，空白加標則與上述制作相同。并加入15mL的50%硝酸于電熱板上，用105℃的恒溫加熱。冷卻后加入0.5mL的雙氧水加熱15min，并用離子水定容25mL。

2 結果與分析

2.1 對鉻情況繪制曲線及其相關回歸方程

首先將1000μg/mL的鉻標準溶液進行稀釋到1μg/mL，再將1μg/mL的稀釋鉻標準溶

液分為0-5mL分別置于對應容量瓶中，再加入2mL硝酸且定容。

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由線性回歸方程計算數據可以看出，相關系數都在百分99%.4以上，故此本次研究試劑符合基本要求，結果相比沒有太大的差異性。

2.2 重金屬鉻回收率情況

通過線性回歸方程分析，由水樣處理的試驗得出，對重金屬鉻的回收率在（111.25±5.85）%，求得的ESD為5.27%，故此得出該方法對鉻的回收率高達100%。

對于魚樣的處理結果得出對鉻的回收率為（91.43±13.46）%，而RSD為14.83%，總體上符合基本要求，而魚樣的2、3兩次的試驗回收率低，則跟樣品情況和機器的運轉情況，對試驗的準確性都可能產生一定的影響。

對于沉淀物的樣品試驗結果中，對鉻的回收率在（89.70±16）%，求得RSD為17.87%，整體上也符合試驗要求。

總結對于該環境下的不同介質鉻的回收試驗中，Water method的鉻回收率是最高，可達到100%的回收率。對于回收率的影響與樣品的消解時間有一定關系。對于魚樣品與沉淀物樣品在鉻的回收實驗上，可能因為不像水樣介質純凈，有含有其他雜質的沖突，導致對鉻的回收不理想。總體而言對于本次的試驗研究上，回收率基本滿足要求，在所選實際和檢測方法上，對重金屬鉻的檢測與回收上都有一定的可靠依據。

3 結語

本試驗通過以電熱板消解法為試驗基礎，結合原子吸收分光光度法，該試驗檢測樣品中的鉻含量情況，試驗證明在測定水體介質、魚體介質，以及沉淀物介質上，對鉻的回收都是可行的，而對水樣品介質中，對金屬鉻的回收率最高。在試驗的精確性和穩定性的要求上，都需要進行2次的平行測試，以此保證試驗的可靠性。從試驗的測量開始到結束都應該對現有的溶液濃度進行測定，以保證試驗正確穩定的運行。而且本次的試驗研究操作簡單方便，設備成本低，獲得的成果顯著的特點。

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