原子吸收石墨爐灰化法測果葡糖漿中的鉛含量

陳榮超（中山中法供水有限公司，廣東 中山 528447）

原子吸收石墨爐灰化法測果葡糖漿中的鉛含量

陳榮超（中山中法供水有限公司，廣東 中山 528447）

采用石墨爐原子吸收法測定果葡糖漿中的鉛含量，在原基礎上對條件優化，取消灰化樣品的前處理，直接在石墨爐中的涂層石墨管進行灰化。此方法線性相關系數為0.9979，低濃度標準加標回收率為85.6%～95.7%和較高濃度標準加標回收率為98.0%～101.8%，測定樣品重復性RSD%為1.97%(n=6)。與傳統樣品灰化相比，此法方便快捷，準確度和重復性較好。

石墨爐；果葡糖；灰化；鉛

作為食品飲料基料的新型食糖果葡糖漿越來越被人們認可和重視，尤其是“協同增效、冷甜爽口”等特性[1]，百事可樂、可口可樂等飲料廠家對果葡糖漿也有大量的需求。

鉛不是人體必需的微量元素,鉛是一種累積性毒物，影響身體多個系統。1989年，世界衛生組織即把鉛確定為食品污染物而加以控制，因此加強食品檢測，防止鉛中毒，而獲得快速、靈敏、準確的檢測方法尤為重要。檢測食品中鉛的含量，一般使用石墨爐原子吸收分光光度法檢測。樣品前處理可以使用馬福爐灰化法和硝酸-高氯酸混合酸濕式法[2]、微波消解法[3]超聲波-酸浸[4]等方法。但這些前處理方法耗費時間長，需要接觸高溫、高酸性等情況，而且過程中易引入污染，影響檢測結果。考慮這些因素，筆者采用石墨爐直接灰化方式，節省大量樣品前處理時間，操作方面，能快速、靈敏、準確的檢測果葡糖漿中鉛的含量。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

原子吸收分光光度計：耶拿650P，配自動進樣器；

電子天平：ME204

超純水系統：Milli-Q；

鉛標準：100ug/ml（中國計量科學研究院）；

硝酸：優級純；

1.2 儀器工作條件

波長：283.3nm；燈電流：3.5mA；PMT：281.0V；

石墨爐升溫程序：見表1。

表1 石墨爐升溫程序表

1.3 工作曲線

將鉛標準溶液（100ug/ml）逐步稀釋配制成20ug/L的工作標準溶液。在1.2儀器條件下進行檢測，繪制標準工作曲線。

1.4 樣品灰化程序

用石墨爐法檢測果葡糖漿，一般使用馬福爐灰化樣品，但灰化時間長，而且容易出現重復性差、樣品空白不穩定等情況。涂層石墨管能在空氣下高溫短時間工作，在石墨爐正常檢測鉛的升溫程序中，加入4步樣品灰化，期間停止氬氣，通空氣，使樣品在石墨爐內進行灰化。

2 結果討論

2.1 灰化的對比

表2 標準溶液吸光度對比表

2.2 樣品回收率及重復性測定

表3 樣品加標回收結果

2.21 回收率

稱取0.1g果葡糖漿，溶解稀釋至100ml。放入自動進樣器中直接進樣。

與增加樣品灰化程序對比，前后2種檢測方法，標準溶液吸光度和線性接近。增加樣品灰化程序對吸光度影響基本沒影響。見表2。

在果葡糖漿樣品中分別加入1.6ug/L和6.4ug/L標準，進行回收率檢測。

標準回收率1.6ug/L在85.6%～95.7%之間；6.4ug/L的樣品回收率在98.0%～101.8%之間。回收率良好，結果見表3。

2.22 重復性

平行測定6次樣品，吸光度分別為0.03459；0.03599；0.03389；0.03492；0.03488；0.03517。重復性以 RSD%計為1.97%，重復性良好。

3 結語

采用石墨爐灰化樣品，能快速、靈敏、準確的檢測果葡糖漿中鉛的含量。

此法對涂層石墨管要求較高，石墨管長時間接觸空氣灰化樣品，會影響石墨管壽命。但此法能減少樣品前處理時間，減少高溫、高酸性的接觸，減少對實驗員的人身安全和健康的影響，而且檢測結果穩定性好，回收率較高，在實踐中值得參考與應用。

[1]陳璥.果葡糖漿有關問題[J].淀粉與淀粉糖,2006(2):41-41.

[2]劉雙,周靜.石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的方法研究[J].公共衛生與預防醫學,2007,18(1):71-72.

[3]蘭柳春,廖永志,黎小正,等.微波消解石墨爐原子吸收法測定水產品中鉛的研究[J].南方農業學報,2009,40(6):764-767.

[4]程光磊,許鳳蘭,ChengGuanglei,等.超聲波-酸浸和非完全消化-塞曼石墨爐原子吸收光譜法測定茶葉中鉛[J].現代儀器與醫療,2006,12(2):40-42.

陳榮超（1987-），男，廣東省中山人，學歷：本科，工作單位：中山中法供水有限公司，主管，研究方向：檢測分析。