中藥飲片白芍質量檢查與分析

●謝軍 陳象青

中藥飲片白芍質量檢查與分析

●謝軍 陳象青

目的：對中藥飲片白芍進行質量檢查與分析。方法：采用高效液相色譜法測定白芍中芍藥苷含量。結果：三家供貨單位提供的9批生（炒）白芍飲片，只有3批芍藥苷含量合格，我院在用的2批生（炒）白芍飲片芍藥苷含量均合格。結論：由于白芍飲片易出現芍藥苷含量不合格問題，因此我院購進的生（炒）白芍飲片在入庫前應做到每批次必檢，檢驗合格后方可入庫。

白芍；質量；高效液相色譜法；芍藥苷

中藥飲片質量是臨床用藥安全有效的重要保證。中藥材的種植、采收、加工，中藥飲片的炮制、鑒別等則是其質量保證的基礎。由于中藥材資源日趨耗竭、種植品種不斷增加、面積不斷擴大、傳統的炮制加工工藝與經驗鑒別技術的失守等多種因素，造成目前中藥飲片質量存在較多問題，因此擬對我院常用中藥飲片開展質量抽檢工作。根據對相關臨床科室醫生、患者以及有關供貨單位的調查反饋意見，準備首選中藥飲片白芍進行質量檢查與分析。

白芍來源于毛茛科植物芍藥(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根，具有養血斂陰、柔肝止痛的功效。白芍含有芍藥苷、白芍苷、羥基芍藥苷、苯甲酰芍藥苷等多種成分，均為單萜苷類成分。對白芍的含量測定和加工炮制已有部分研究。目前我國傳統的白芍主要栽培地區為安徽(亳州)，浙江(磐安、東陽)、四川(中江、渠縣、廣安)也有栽培。但是，由于采收期、產地加工方法的差異，造成化學成分和含量的不同。目前，我院所用白芍為安徽亳州所產，有生白芍和炒白芍兩種規格，由A、B、C三家供貨單位提供，生白芍用量較大。由中藥庫聯系三家供貨單位，請他們各提供2批生白芍飲片和1批炒白芍飲片，按《中華人民共和國藥典》（2015年版，一部）白芍項下[1]分別進行鑒別和含量測定。通過對中藥飲片白芍進行質量檢查與分析，從而保證飲片質量和臨床用藥的安全性、有效性。

1 材料

1.1 儀器

高效液相色譜儀(Waters公司)，BT124S電子天平(北京賽多利斯儀器系統有限公司)，恒溫水浴鍋(江蘇正基儀器有限公司)。JK-DY500型醫用數控超聲清洗器（合肥金尼克機械制造有限公司）。

1.2 試藥

芍藥苷（中國藥品生物制品檢定所，110736-200934），白芍（安徽亳州產，A、B、C三家供貨單位分別提供生白芍樣品2批、炒白芍樣品1批），乙腈(色譜純)，乙醇、甲醇、磷酸均為分析純。

2 方法

2.1 鑒別實驗

觀察各供試品性狀，然后取供試品粉末過四號篩，取少許置于載玻片上，滴加水合氯醛試液，蓋上蓋玻片，顯微鏡下觀察。

2.2 含量測定

色譜條件與系統適應性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）為流動相；檢測波長為230nm。理論塔板數按芍藥苷峰計算應不低于2000。相應色譜圖如圖1，2，3

圖1 芍藥苷

圖2 生白芍

圖3 炒白芍

對照品溶液的制備：取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含103.4μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備：取本品中粉約0.1g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲處理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，過濾，取續濾液，即得。

測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，即得本品按干燥品計算，含芍藥苷（C23H28O11）不得少于1.2%。

3 結果

各供貨單位生白芍、炒白芍樣品性狀和顯微鏡別均符合藥典規定。

比較各供貨單位生白芍、炒白芍樣品中芍藥苷含量(見表1)發現：各供貨單位生（炒）白芍均存在含量不合格現象，C供貨單位有1批次含量不合格，A供貨單位有2批次含量不合格，B供貨單位3批次含量均不合格，生（炒）白芍含量總體合格率只有33.3%。

表1 各供貨單位生（炒）白芍樣品芍藥苷含量測定結果

4 討論

（1）自古以來以“簡、便、驗、廉”而深入人心的中藥材近年來價格越來越高，中藥材質量卻越來越差，甚至有可能是提煉過有效成分的“藥渣”；傳統炮制加工技術被棄之如弊履，農藥肥料越用越多，頻頻催生，道地藥材變成到處移植，轉基因技術也悄然上陣，而很多醫院由于受到人員、設備和經費的限制，依然只能采用傳統的原始鑒別方法（聞、看、嘗），使得一些質量較次的中藥飲片不斷流入醫院，造成療效下降。

（2）筆者將實驗結果告知中藥庫工作人員，核對我院目前在用生（炒）白芍批號分別是：生白芍（A供貨單位，20110910）、炒白芍（C供貨單位，20110504），均為合格飲片，同時將實驗結果通知各供貨單位，并查閱相關資料，走訪飲片加工單位，了解生（炒）白芍飲片加工流程，尋找該飲片不合格的可能原因。

（3）在飲片加工單位了解到，亳州白芍產地有些企業曬白芍采用晾曬和硫磺薰烤相結合：芍藥根采收后曬2日，然后堆起成空心垛，中間用硫磺進行薰烤。硫磺薰制過程一般持續2～3 d，中間不斷添加硫磺。薰好后，再經2～3d晾曬后即可藥用。該方法周期較短，且白芍經硫磺熏制后形粗質硬，表面色澤白皙而光滑，容易賣出。梅雨季節時藥農也會用硫磺熏蒸貯藏的白芍，能起到良好的防蟲、防霉作用。然而有研究表明：硫磺熏制白芍后芍藥苷轉化為芍藥苷亞硫酸酯，造成芍藥苷含量大幅度下降。還有少數不法商人以次充好，甚至將提取過有效成分的飲片重新曬干后出售，從而非法牟取利益。

（4）按藥典規定：白芍飲片是夏、秋二季采挖，洗凈，除去頭尾及細根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，曬干。研究表明：白芍水煮時間長短對芍藥苷含量影響很大。新鮮白芍藥材置沸水中煮20min后，再除去外皮，曬干，為最佳加工方法[2-4]。

（5）將所了解的情況和分析結果告知各供貨單位，提出加工建議和要求[5、6]。由于硫磺熏蒸的白芍飲片雖然看起來外表漂亮，但芍藥苷含量很低，而且飲片中殘留的二氧化硫，吸入人體后對呼吸道等器官造成一定的刺激，還會影響到消化系統，引起嘔吐、腹瀉等癥狀、嚴重時甚至會危及人的肝臟、腎臟[7-10]。經硫磺熏蒸的飲片中毒性物質，長期刺激機體會誘發癌癥，給患者造成極大的損害，因此，從2005年起藥典已不再容許使用硫磺熏蒸，供應給我院的飲片同樣也不容許使用硫磺熏蒸。

（6）我院購進的生（炒）白芍飲片在入庫前做到每批次必檢，檢驗合格后方可庫。同時針對臨床常用、用量大的飲片，擴大抽檢范圍。

（作者單位：安徽省立醫院藥劑科、國家中醫藥管理局中藥制劑三級實驗室）

[1]國家藥典委員會.中國藥典(一部)[S]北京:化學工業出版社，2015:105.

[2]楊杰,田亞男,萬穎等.不同加工炮制方法對白芍質量的影響[J].西北藥學雜志,2010,25(5):341-342.

[3]劉素香,黎陽,豐晶等.不同炮制方法對白芍質量的影響[J].藥物評價研究,2010,33(2):125-128.

[4]劉思靜,金傳山,吳德玲等.白芍不同炮制品化學成分含量比較[J].亞太傳統醫藥,2013,9(5):41-43.

[5]趙建.白芍采收加工方法的改進[J].傳統醫藥,2005,14(10):63.

[6]成丹.不同產地加工方法對白芍藥材質量的影響[J].北方藥學,2014,11(3):4-5.

[7]孟祥松,劉文蘋,李軍等.硫磺熏蒸時間對白芍中芍藥苷含量影響[J].安徽醫藥,2010,14(11):1278-1279.

[8]江硯,宋小軍,胡軼娟.硫熏對白芍芍藥苷和總苷含量的影響研究[J].浙江中醫藥大學學報,2012,36(7):809-811.

[9]段金廒,趙潤懷,宿樹蘭等.對硫磺熏蒸藥材的基本認識與建議[J].中國現代中藥,2011,13(4):3-5.

[10]孫艷菲,牛韜,劉靜靜等.硫磺熏蒸中藥材現狀及解決措施[J].遼寧中醫藥大學學報,2015,17(1):125-127.

Examination and analysis of quality of Radix Paeoniae Alba

XIE Jun，CHEN Xiangqing
Department of pharmacy, Anhui Provincial Hospital

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