總磷分析中預(yù)處理方法研究綜述

肖霏　左竟成

摘要：指出了總磷分析中簡便、靈敏、快速、無污染等特點(diǎn)的預(yù)處理方法越來越受到人們的關(guān)注。對近年來各種預(yù)處理方法研究已取得的進(jìn)展進(jìn)行了綜述。

關(guān)鍵詞：總磷分析； 預(yù)處理方法； 綜述

中圖分類號：X703

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：16749944（2017）18011902

1引言

總磷是水質(zhì)監(jiān)測中一項重要的監(jiān)測分析指標(biāo)，其常用的分析方法是鉬酸銨分光光度法。總磷測定前需對水樣進(jìn)行消解，將所有含磷化合物（如縮合磷酸鹽、有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽等）轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，再進(jìn)行比色測定。

常用的消解方法有過硫酸鉀高溫高壓消解法和硝酸—高氯酸電熱板消解法。前者操作費(fèi)時、易消解不徹底，對過硫酸鉀質(zhì)量要求高；后者危險性高、步驟繁瑣、加熱板易受熱不均、導(dǎo)致重現(xiàn)性差。針對現(xiàn)有總磷預(yù)處理方法的不足，探索簡便快捷、安全環(huán)保的預(yù)處理方法受到人們越來越多的關(guān)注。

2消解方法改進(jìn)的研究

GB11893—89提供的標(biāo)準(zhǔn)方法，使用高壓蒸汽滅菌器，不僅費(fèi)時、費(fèi)力，而且溫度難控制，穩(wěn)定性較差。針對這一問題，李蓮青＼[1＼]改用烘箱進(jìn)行消解，將比色管置于大燒杯中，放入120℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱，30 min后取出，冷至室溫，并用純水稀釋至50 mL刻線，進(jìn)行比色測定。同時用高壓蒸汽消解法對高、中、低3種濃度的總磷環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了比對測試，兩種方法測得的結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均令人滿意。烘箱法由于溫度易于控制，測得的結(jié)果更好，且一次可以增加消解樣品的數(shù)量，縮短了工作時間，提高了分析效率。

微波消解操作簡便，消解快速、完全，但常規(guī)的消解劑大多是強(qiáng)酸，操作時存在一定安全隱患。高愛環(huán)、陳紅呈＼[2＼]研究采用過硫酸鉀作為消解劑，探討了消解和顯色條件對總磷測定的影響。實驗得出，當(dāng)水樣含磷量低于50 mg/L時，加4 mL過硫酸鉀，消解功率700 W ，消解6～8 min即可消解完全，添加2 mL鉬酸銨溶液可顯色完全。樣品平均加標(biāo)回收率為98.64%，準(zhǔn)確度較高。俞丹梅＼[3＼]等也就微波消解法進(jìn)行了研究，研究結(jié)果也表明，微波消解法是快速測定總磷的有效方法，該方法簡便快速、安全環(huán)保易操作，有較好的精密度和準(zhǔn)確度。但因微波爐種類繁多，功率不一，使用前應(yīng)參照使用說明書，反復(fù)試驗，尋求最佳功率和時間組合，取得好的消解效果。杜蘇趁、李曉蓮、劉勇利＼[4＼]等將過硫酸鉀高壓蒸汽消解法、硝酸—高氯酸消解法與微波消解法進(jìn)行對比研究，實驗結(jié)果表明，在保證準(zhǔn)確度、精密度與經(jīng)典消解方法相當(dāng)?shù)那疤嵯拢⒉ㄏ夥ň哂胁僮骱啽恪踩愿摺⑾鈺r間短等優(yōu)點(diǎn)。

幾種消解方法優(yōu)缺點(diǎn)比較見表1。

總磷消解試劑通常采用過硫酸鉀，但在實際工作中，由于過硫酸鉀的溶解度較低， 20℃時溶解度5.3 g/100mL水，而實驗中所需該試劑的濃度為5 g/100mL，因此，配制該溶劑時間常常需要加熱，但過硫酸鉀易分解，加熱溫度不好控制，且溶液溫度降低后，會析出過硫酸鉀晶體，使溶液的濃度降低，影響樣品氧化效果。

過硫酸鈉易溶于水，配制容易，溫度的變化對溶液濃度影響不大。所以師培＼[5＼]用過硫酸鈉代替過硫酸鉀對地表水中總磷樣品進(jìn)行消解測定，比較了兩種試劑對校準(zhǔn)曲線及樣品測定結(jié)果的影響。實驗證明兩組數(shù)據(jù)均無離群值且具有相同的精密度，其斜率無顯著性差異。同一水樣使用兩種試劑加標(biāo)回收率為92.6%～102%，和94.0%～103%。與國標(biāo)方法相比，采用過硫酸鈉消解法測定地表水中的總磷具有良好的線性，測定結(jié)果與其一致，精密度、加標(biāo)回收等各項指標(biāo)均能滿足環(huán)境監(jiān)測分析要求，較好地解決了過硫酸鉀難以溶解、遇冷易析出等問題。

4消解試劑與消解方法的改進(jìn)探究

張豐如＼[6＼]等用過氧化氫—沸水浴消解法進(jìn)行含磷水樣的預(yù)處理，該方法中過氧化氫用量是關(guān)鍵因素。實驗測得過氧化氫用量為0.5 mL，可將水中的有機(jī)物全部氧化，在酸性介質(zhì)中，可將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。

水浴消解簡便、快速、溫度較易控制，過氧化氫分解安全、徹底，同時較為環(huán)保。對不同來源的水質(zhì)進(jìn)行傳統(tǒng)方法（過硫酸鉀—高溫高壓消解法） 與過氧化氫—沸水浴消解法比較，實驗表明，兩種方法測定結(jié)果具有良好的可比性，有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

5結(jié)語

本文就總磷分析預(yù)處理方法中，傳統(tǒng)國標(biāo)方法：過硫酸鉀高壓蒸汽消解法、硝酸—高氯酸電熱板消解法外的其他預(yù)處理方法作了相關(guān)綜述，在改進(jìn)消解方法上提出了除傳統(tǒng)電熱板消解和高壓蒸汽滅菌器消解外的烘箱消解、微波消解和沸水浴消解等消解方式；在消解試劑改進(jìn)上探討了改用過硫酸鈉和過氧化氫的可行性；分析比較新方法與傳統(tǒng)總磷預(yù)處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)，得出總磷分析預(yù)處理方法中，過硫酸鉀（冬季可改用過硫酸鈉）—微波消解法更簡便快速、消解完全、安全環(huán)保；過氧化氫—沸水浴消解法分解安全、節(jié)能、操作簡單、靈敏度高、準(zhǔn)確度好、消解徹底、對環(huán)境影響較小。此兩種方法各有所長，探索研究更為簡便、高效、節(jié)能、環(huán)保的總磷預(yù)處理方法對環(huán)境監(jiān)測工作有著十分重要的現(xiàn)實意義，有待進(jìn)一步實驗研究。

參考文獻(xiàn)：

[1]

李蓮青. 鉬酸銨分光光度法測定水中總磷的改進(jìn)＼[J＼].污染防治技術(shù)，2006（6）：66～67.

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＼[7＼]國家環(huán)境保護(hù)總局，《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）＼[R＼].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002：243～248

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＼[9＼]中國環(huán)境監(jiān)測總站《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊＼[R＼].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1984：248.

A Review of Pretreatment Methods in Analysis of Total Phosphorus

Xiao Fei， Zuo Jingcheng

（Yongchuan Environmental Monitoring Station， Chongqing 402160， China）

Abstract： It is more and more popular to explore the pretreatment methods of pretreatment， which is simple， sensitive， rapid and non-pollution in the analysis of total phosphorus. This paper reviewed the progress of various pretreatment methods in recent years.

Key words： total phosphorus analysis； pretreatment method； summaryendprint