微波消解原子熒光法測定總砷技術要點

陳夢靜+裔群英+徐春奎+丁立彤

摘要 本文介紹了鹽城市農產品質量監督檢驗測試中心實驗室應用微波消解原子熒光光度法檢測總砷方面的工作經驗，總結使用該方法檢測總砷的技術要點，以供相關工作人員參考。

關鍵詞 總砷測定；微波消解原子熒光法；技術要點

中圖分類號 O657.3；TS207.3 文獻標識碼 B 文章編號 1007-5739（2017）17-0260-01

隨著工業社會的發展，我國對廢水排放的管理日益完善和嚴厲，但依然有少部分無良企業違規排放，造成地區環境污染事件，其中重金屬污染尤為嚴重。砷及其化合物是劇毒污染物，具有致畸、致突變、致癌的危害[1-2]；且砷在人體內具有蓄積性，即便是低劑量，長期攝入后也可致病，令患者出現智力受損、行動異常等癥狀[3]。因此，對土壤和食品中的砷進行檢測十分有必要。

微波消解法作為一種消解方法，具有速度快、污染小、效率高等優點，目前廣泛運用于食品重金屬檢測的前處理操作中[4]。微波消解原子熒光法具有方法簡單、精密度高、靈敏性好、線性范圍寬等優點，在藥品、食品、土壤檢測中廣泛使用[5]。本文介紹了本實驗室在應用微波消解原子熒光光度法檢測總砷方面的工作經驗，總結使用該方法檢測總砷的技術要點。

1 檢測方法

首先稱取適量樣品，加入一定量的消解液，進行微波消解。然后趕酸至余量為0.5～1.0 mL，轉移至容量瓶或刻度試管，加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液，定容，混勻備用。一般采用標準曲線法進行定量。標準溶液在定容前應等比例加入一定量的硫脲-抗壞血酸溶液。待測溶液和標準溶液需放置30 min以上才能上機檢測。

2 技術要點

2.1 試驗試劑和器皿

試驗中所用試劑和水的純度對試驗結果影響較大，且容易被忽略。試劑純度應為優級純以上，每批試劑購買后應按要求對其雜質進行檢查和驗收；試驗用水應至少為實驗室二級水，并定期檢查水的電導率，進行相應記錄。

潔凈的實驗器皿對無機分析，尤其是食品痕量檢測尤為重要。一般標準溶液應貯存在塑料容器中。所有的實驗器皿，包括消解罐、燒杯、容量瓶等，其洗滌程序為自來水沖洗、20%硝酸浸泡24 h以上、自來水沖洗、去離子水沖洗、晾干。

2.2 載流和還原劑

載流一般為硝酸或鹽酸，濃度為5%。還原劑為氫氧化鉀-硼氫化鉀溶液，現配現用。但須注意2點：一是載流和還原劑一定要配制足量，標準溶液和待測溶液均要用載流定容，儀器預熱至少30 min，會消耗大量的硝酸和還原劑；二是保證儀器相應部件的潔凈度，載流槽內會因空氣中降塵等被污染，使用前應沖洗干凈，或者放在酸中浸泡清洗。

2.3 標準溶液的配制

標準溶液應逐級進行稀釋配制。一般重金屬原液濃度為1 000 mg/L，配制重金屬標準溶液時應保證溶液具有一定的酸度，這樣便于保存。濃度為100 mg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環境中可保存6個月；濃度為1～10 mg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環境中可保存1個月；濃度100 μg/L級別的重金屬溶液，在0～5 ℃環境中可保存1周；濃度1～10 μg/L級別的重金屬溶液，現配現用。

2.4 消解液的選擇

針對不同的樣品基質，應選擇不同的消解液，具體組成的濃度要通過試驗進行確定。大多數食品樣品用純硝酸即可消解完全，加入過氧化氫能取得更好的效果。土壤樣品因含有較多的硅酸鹽等無機物質，消解液中還應加入鹽酸、高氯酸等。

2.5 趕酸溫度的選擇

消解液一般為純酸，酸度極高，會影響后續的檢測，所以必須要進行趕酸。趕酸時溫度不宜太高，否則會造成樣品的損失，尤其是對易揮發元素As。同時，如果溫度過低，趕酸速度慢，影響試驗效率。一般As的趕酸溫度以140～150 ℃為宜。

2.6 儀器檢測時的注意事項

本實驗室的原子熒光光度計型號為AFS-9700，檢測前需預熱，儀器測試30 min以上，檢測值才能穩定。但實際中發現，如果檢測時間過長，儀器的穩定性會變差，因而每次檢測應控制在4 h內。繪制標準曲線時，標準空白里除了不含待測元素，其他應與標準溶液一致。比如該方法測As的標準溶液中須加入硫脲-抗壞血酸溶液，應同時配制加入硫脲-抗壞血酸的標準空白溶液。只有標準溶液的試劑僅載流時，才能用載流作為標準空白。

3 結語

不同的待測樣品其成分千差萬別，沒有任何方法可以適用所有種類的樣品。不同的樣品基質可能存在不同的干擾，怎樣去除這些干擾還要通過不斷的摸索和試驗。就本方法而言，消解液的選擇、消解程序的設置、儀器的運行條件等都會影響測定方法的穩定性和精密性。因此，要做到準確高效地檢測As含量還有更多的技術細節需要去充實。

4 參考文獻

[1] 黃本芬，呂小艇.干灰化消解-原子熒光光譜法測定有機肥中總砷含量的研究[J].化肥工業，2015，42（1）：18-20.

[2] 段建田.土壤砷污染風險調控技術及思路[J].山西化工，2017，37（1）：26-29.

[3] 馬秀玲，李旭，王飛，等.微波消解-原子熒光法測定食品中總砷[J].解放軍預防醫學雜志，2016，34（4）：547-549.

[4] 呂青骎，蔣淼，滕爽，等.總砷測定的4種前處理方法比較[J].檢驗檢疫學刊，2017，27（1）：13-16.

[5] 潘寧，朱建林，張賽，等.微波消解的氫化物：原子熒光光譜法測定土壤痕量汞[J].上海農業科技，2016（2）：110-111.endprint