決明降脂顆粒中決明子的提取工藝探究

王麗娜 李云濤 任瑞濤 單鈺毓

摘要：決明子是一種具有降血壓、降血脂、利水通便，清肝明目的功能，其藥理特性決定了其很好的降脂明目的作用，在中醫藥領域中被廣泛應用，決明子味苦、性微寒。主要制作方法為將果實曬干、下種、除雜等，然后制成粉末。在決明子復方制劑中需要經過提取工藝對其內在的有效成分進行提取。因此優化決明子的提取工藝，對實現決明子工業化生產有重要作用。本文主要以相應的文獻為基礎，通過實驗的方式對決明子的提取工藝進行探究并優化，以期為相應的行業提供參考。

關鍵詞：決明子；提取工藝；實驗方法；超臨界萃取

引言：

決明子在臨床藥理中對高血壓、高血脂具有很好的抑制作用，在實際的臨床中，通過大量的研究和病理資料，我們以決明子為主藥，輔藥為白術、陳皮等制成的決明子復方制劑可以有效的緩解高血壓癥狀，療效確切，因此為了進一步實現決明子的應用，以及提高決明子的治療效果，對決明子的提取、干燥等工藝的研究具有重要的醫療意義及經濟價值。本實驗將參考指標定位蒽醌的提取率與保留率，從而實現對決明子提取、干燥工藝的優選。

一、實驗器材及材料的選擇

決明子（經黑龍江中醫藥大學中藥鑒定專家鑒定）對照品大黃酚標準品（中國藥品生物制品檢定所，796—9301）。具體的實驗儀器為超臨界二氧化碳萃取設備；EYELANN真空旋轉蒸發儀；Glanz800W微波爐；Labplant噴霧干燥機；722型分光光度計。其余的試劑均為分析純。

二、具體的實驗對比方法

1.提取方法的篩選

（1）復方共煎

取處方藥材適量，其中含決明子100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加熱煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經減壓薄膜濃縮調整體積為2000mL，備用。

（2）決明子單味水提取

決明子粗粉100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加熱煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經減壓薄膜濃縮調整體積為2000mL，備用。

（3）決明子單味醇提取

決明子粗粉100g，加8倍量6O%乙醇，浸泡0.5h后，加熱回流，共回流3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，過濾，合并濾液，經減壓薄膜濃縮調整體積為2Oo0mL，備用。

（4）決明子單味超臨界萃取

取決明子粗粉100g，置超臨界萃取設備中，用二氧化碳進行萃取。萃取工藝參數為：萃取壓力2OMpa，萃取溫度35℃，解析溫度45℃，得褐綠色油狀稠膏，用95%乙醇溶解并調整體積為2000mL，備用。取上述4種提取工藝所得樣品適量，參考文獻方法測定總蒽醌、游離蒽醌及結合蒽醌的含量。

（5）實驗對比結果

通過實驗我們可以知道，在四種提取工藝中，決明子的總蒽醌含量在復方共煎中為0.0412mg/ml，在單味水提取中為0.132mg/ml，在單味醇提取中為0.317mg/ml，在超臨界萃取中為0.0335mg/ml。而結合蒽醌的含量在四種提取工藝中分別為0.0332mg/ml、0.109mg/ml、0.235mg/ml、0mg/m。基于此我們可以知道，決明子的提取工藝應該選擇能最大程度保留總蒽醌含量的單味醇提取的方式。由于超臨界萃取中結合蒽醌的脂容性極差，在實驗中幾乎無法提取。因此在提取的方式上還是決明子醇提取最佳。

2.濃縮方法的篩選

（1）水浴濃縮

按上述方法制備單味醇提液20o0mL，置90℃水浴中常壓揮醇至約100n。用60%乙醇定容為1000mL待測定。

（2）減壓薄膜濃縮

制備單味醇提液2000ml，置真空旋轉蒸發儀于60℃減壓回收乙醇并濃縮至約100ml，用60%乙醇定容為1000mL待測定。

（3）微波濃縮

制備單味醇提液2000ml，微波爐中常壓揮醇至約100ml，用60%乙醇定容為1000mL待測定。

微波濃縮工藝參數：火力10檔。取上述3種濃縮工藝所得樣品適量，測定總蒽醌、游離蒽醌及結合蒽醌的含量。

（4）實驗對比結果

通過實驗我們可以知道，在水浴常壓濃縮工藝中總蒽醌的含量為0.632mg/ml、結合蒽醌的含量為0.504mg/ml，總蒽醌的保留率為99.68%；在減壓薄膜濃縮工藝中總蒽醌的含量為0.638mg/ml、結合蒽醌的含量為0.516mg/ml、總蒽醌的保留率為100%；在微波濃縮工藝中總蒽醌含量為0.565mg/ml、結合蒽醌的含量為0.431mg/ml；總蒽醌保留率為89.11%。基于實驗的對比，我們發現在三種濃縮工藝中減壓薄膜濃縮工藝具有耗時短、消耗小的特點，而水浴常壓工藝雖然對總蒽醌的破壞程度極小，但是其耗時長，隨著產量的增加，受熱時間也必定增加，這就會降低總蒽醌的保留率。而微波濃縮工藝則會對蒽醌造成一定程度上的破壞，因此不再考慮之列。因此在濃縮工藝上，首選減壓薄膜濃縮方式。

3.干燥方法的篩選

（1）熱風循環干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，置熱風循環烘箱中于90℃常壓加熱至成干膏。精密稱取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。

（2）微波干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，置微波爐中常壓加熱至成干膏。精密稱取1/5量的干膏，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。

（3）噴霧干燥

制備減壓薄膜濃縮樣品液500mL，用噴霧干燥機干燥成千膏粉。精密稱取1/5量的干膏粉，用60%乙醇溶解并定容為1000mL待測定。噴霧干燥工藝參數：進口風溫度為150～180℃，排口風溫度為80～90℃，物料溫度60～80℃。

取上述3種干燥工藝所得樣品，測定總蒽醌、游離蒽醌及結合蒽醌的含量。

（4）實驗結果分析

三種干燥工藝以微波干燥和噴霧干燥對總蒽醌的保留率為佳，但熱風循環干燥也存在類似水浴常壓濃縮同樣的問題；而微波濃縮雖然工藝時間短，對總蒽醌類化合物造成的破壞也與噴霧干燥相差不大，但對結合蒽醌的破壞較多；而噴霧干燥不但有利保留有效成分，其工藝時間也短，與減壓薄膜濃縮一樣都是目前中藥大生產常用工藝。

結語：

經過實驗對比分析，我們根據其中總蒽醌的含量以及結合蒽醌和保留率，可以確定決明降脂顆粒中決明子的提取工藝為：決明子粗粉，用60%乙醇提取3次，提取液經減壓薄膜濃縮、噴霧干燥得浸膏粉。這種工藝可以在最大程度上保留蒽醌含量。并且這種工藝可以應用于工業上產中。

參考文獻：

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