乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的影響因素

萬建華，曹鏡明，曹軒承

（江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司，江蘇宿遷223800）

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的影響因素

萬建華，曹鏡明*，曹軒承

（江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司，江蘇宿遷223800）

以優質粳糯米為原料，采用酸堿滴定法測定乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量，通過研究，得到影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的因素分別為：米漿波美度、反應溫度、反應pH值、混酐添加量。得出結論：符合產品應用要求的，最佳最經濟的參數分別為：米漿波美度22°Bé，反應溫度20℃，反應pH 8.5，混酐最經濟的添加量3%。

乙酰化雙淀粉己二酸酯；波美度；溫度；pH值

Abstract：To high-quality japonica glutinous rice as the raw material，acetyl content of acetylated distarch adipate glutinous rice powder was determinated by acid-base titration method.Through research，the influence factors of acetyl content of acetylated distarch adipate glutinous rice powder were obtained that they were the rice milk baume degrees，reaction temperature，reaction pH and the addition amount of mixed anhydride.The conclusions were drawn that met the requirements of product application，the best and most economical parameters were that the rice milk baume degrees was 22°Bé reaction temperature was 20℃，reaction pH was 8.5，the addition amount of mixed anhydride was 3%.

Key words：acetylated distarch adipate；baume degree；temperature；pH value

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉，又稱雙重變性糯米粉，是一種用途廣泛的化學變性淀粉，產品不僅具有糯米固有的特性，比如清香、糯性、黏性等，還具有變性淀粉良好的抗老化、成型性等特性，可應用麻薯、青團等糕點的加工。淀粉顆粒在適當溫度下（一般為60℃～80℃）在水中溶脹、分裂、形成均勻糊狀溶液的作用稱為糊化。糊化的本質是淀粉顆粒中有序及無序態的淀粉分子之間的氫鍵斷開，分散在水中成為膠體溶液。糊化的過程可分為3個階段：1）可逆吸水階段，水分進入淀粉顆粒的非晶質部分，體積略有膨脹，此時冷卻干燥，顆粒可以復原，雙折射現象不變；2）不可逆吸水階段，隨著溫度升高，水分進入淀粉微晶間隙，不可逆地大量吸水，雙折射現象逐漸模糊以至消失，亦稱結晶“溶解”，淀粉粒脹至原始體積的50倍～100倍；3）淀粉粒最后解體，淀粉分子全部進入溶液。以糯米為原料，經過混酐交聯酯化而得到的變性淀粉成為乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉。

乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的測定方法主要有酸堿滴定法和酶法，以酸堿滴定法居多，其原理是用堿將乙酰基基團斷開，用酸滴定反應所產生的乙酸或乙酸鹽即可計算出乙酰基含量。本文旨在研究影響乙酰化二淀粉磷酸酯糯米粉乙酰基含量的因素，以期找到一組最佳的參數，從而提高乙酰化二淀粉磷酸酯糯米粉產品質量，降低生產成本。故本研究的意義重大。

1 材料與方法

1.1 材料

粳糯米（太湖糯）：江蘇寶寶宿遷國民生物科技有限公司自建基地；混堿[氫氧化鈉∶碳酸鈉=1∶1（質量比）]、混酐[己二酸∶醋酐=1∶9（質量比）]、10%鹽酸、1% 酚酞指示劑、0.1、0.5 mol/L NaOH、0.5 mol/L HCl。

1.2 設備

投料罐（4 m3）、浸泡罐（4 m3）、反應罐（15 m3）：南通羅蓋特生物科技有限公司；米漿粉碎機（514）：江陰市寶利機械制造有限公司；濃漿泵（1-1B）：浙江揚子江泵業有限公司；旋流洗滌機、鍋爐（DZL4-1.27-A-Ⅱ）：南通鍋爐廠；離心機（SS1000-N）：張家港滬江離心機制造有限公司；氣流干燥機（XSG-5）：常州市恒海干燥設備有限公司；圓篩（180A）：新鄉海利振動篩有限公司。

1.3 檢測儀器

分析天平（精度0.1 mg）、250 mL具塞錐形瓶、25mL大肚吸管、50 mL酸式滴定管、磁力攪拌器（上海皓莊儀器有限公司78-1）。

1.4 方法

1.4.1 工藝流程

將糯米經洗米機水洗后，置于浸泡桶浸泡4 h～6 h，瀝干水后，同水混合，粉碎打漿，將米漿輸送到反應罐中，用混堿調節米漿pH值，加入混酐反應，維持pH值，加完后，維持反應15 min，用鹽酸調節pH值至中性，經過旋流洗滌機洗滌，然后經離心機脫水，然后采用氣流式干燥機烘干，過篩包裝得到成品。

1.4.2 乙酰基含量測定

稱5.000 0 g樣品于250 mL具塞錐形瓶中，加入50 mL蒸餾水或去離子水并將其放在磁力攪拌器上，加入5滴1%酚酞指示劑，加入0.1 mol/L的NaOH直到出現穩定的粉色，用大肚吸管移取25.0 mL 0.5 mol/L的NaOH，蓋緊錐形瓶塞，在磁力攪拌器上攪拌30 min，用蒸餾水或去離子水沖洗錐形瓶塞和瓶的側壁，被皂化后的樣品中含有過量的堿，用0.5 mol/L的HCl滴定至粉紅色消失，同時需做空白樣和平行樣。

式中：A為空白消耗0.5 mol/L鹽酸的體積，mL；B為試樣消耗0.5 mol/L鹽酸的體積，mL；g為試樣重，g；DM 為干基含量（不帶百分號）；CHCl(標定值)為標定后的鹽酸的濃度，mol/L；CNaOH(標定值)為標定后的氫氧化鈉的濃度，mol/L。

1.5 工藝參數的選擇

1.5.1 米漿波美度的確定

分別控制打米后米漿的波美度為16、18、20、22、24°Bé，選擇反應溫度為20℃，反應pH值為8.5，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.2 反應溫度的確定

分別控制反應溫度為 0、10、20、30、40 ℃，選擇米漿波美度為22°Bé，反應pH值為8.5，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.3 反應pH值的確定

分別控制反應 pH 值為 7.5、8.0、8.5、9.0、9.5，選擇米漿波美度為22°Bé，反應溫度為20℃，混酐添加量為3%，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.4 混酐添加量的確定

分別控制混酐添加量為1%、2%、3%、4%、5%，選擇米漿波美度為22°Bé，反應溫度為20℃，反應pH值為8.5，將得到的成品檢測其乙酰基含量。

1.5.5 正交試驗設計

由單因素試驗結果，選擇米漿波美度（A）、反應溫度（B）、反應 pH 值（C）和混酐添加量（D）這 4個因素適當的3個水平，按L9（34）正交表設計正交試驗，因素水平見表1所示。

2 結果與討論

2.1 米漿波美度的確定

米漿波美度對乙酰基含量的影響見圖1。

表1 四因素三水平正交設計Table 1 The orthogonal design of four factors&three levels

圖1 米漿波美度對乙酰基含量的影響Fig.1 Effect of rice milk Baume degree on acetyl content

由圖1可看出，米漿波美度在16°Bé～22°Bé時，隨著米漿波美度的提高，乙酰基含量逐漸升高，當米漿波美度超過22°Bé時，乙酰基含量提高并不明顯，且乙酰基含量≥1.0%時，已符合產品應用的要求，所以綜合成本等各方面考慮，一般認為22°Bé為米漿的最佳波美度。

2.2 反應溫度的確定

反應溫度對乙酰基含量的影響見圖2。

圖2 反應溫度對乙酰基含量的影響Fig.2 Effect of reaction temperature on acetyl content

由圖2可知，隨著反應溫度的升高，乙酰基含量逐漸減低，在反應溫度達到30℃后，降低得比較明顯，當乙酰基含量≥1.0%時符合產品應用的要求，所以綜合成本方面等考慮，一般認為20℃為最佳的反應溫度。

2.3 反應pH值的確定

反應pH值對乙酰基含量的影響見圖3。

圖3 反應pH值對乙酰基含量的影響Fig.3 Effect of of reaction pH value on acetyl content

由圖3可以看出，在弱堿性范圍內，由于隨著反應pH值的逐漸提高，乙酰基含量先是提高，然后逐漸減低，在pH 8.5時達到最大水平，且符合產品應用的要求，所以綜合成本等方面考慮，一般認為pH 8.5為最經濟的反應溫度。

2.4 混酐添加量的確定

混酐添加量對乙酰基含量的影響見圖4。

圖4 混酐添加量對乙酰基含量的影響Fig.4 Effect of acetyl content of mixed anhydride addition

由圖4可以看出，由于混酐添加量的提高，乙酰基含量逐漸提高，在混酐添加量達到3%時為1.12%，大于1.0%，已符合產品應用的要求，所以綜合成本等方面考慮，一般認為3%為混酐最經濟的添加量。

2.5 正交試驗結果及分析

正交試驗結果如表2及圖5所示。

表2 正交試驗結果Table 2 The results of orthogonal design

圖5 正交試驗水平趨勢圖Fig.5 The level-trend graphs of orthogonal design

由表2和圖5可知，極差的決定因素的順序（使得乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量升高的順序，以下同）為：A＞C＞D＞B，即米漿波美度＞反應 pH 值＞混酐添加量＞反應溫度。這說明，米漿波美度和反應pH值是影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的最主要因素，而混酐添加量和反應溫度是影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的次要因素。雖然混酐添加量的增加會使乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量有少量增加，但是混酐添加量的增加會提高成本，而反應pH值的提高會增加堿的用量，從而增加成本，而對乙酰基的提高幫助毫無幫助。綜合成本等各方面考慮，故應選擇米漿波美度為22°Bé，反應溫度為20℃，反應pH值為8.5，混酐添加量為3%為宜，此條件下乙酰基含量可達1.1%。

3 討論

綜上試驗結果，可以確定影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的因素為：米漿波美度、反應溫度、反應pH值、混酐添加量。乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量隨著米漿波美度的提高而提高，到米漿波美度達到22°Bé后影響不大；乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量隨著反應溫度的升高而減低；乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量在弱堿性環境下，隨著反應pH值的提高而提高，到pH8.5時達到最大，而后慢慢降低；乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量隨著混酐添加量的提高而提高，其添加量為3%時最為經濟。

4 結論

本試驗研究了影響乙酰化雙淀粉己二酸酯糯米粉乙酰基含量的因素，通過改變米漿波美度、反應溫度、反應pH值、混酐添加量等參數，采用酸堿滴定法測定其乙酰基含量。得出結論：符合產品應用要求的，最佳最經濟的參數分別為：米漿波美度為22°Bé，反應溫度為20℃，反應pH值為8.5，混酐添加量為3%。

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Influence Factors on Acetylation Content of Acetylated Starch Adipate Rice Flour

WAN Jian-hua，CAO Jing-ming*，CAO Xuan-cheng
（Suqian Guomin Biotechnology Co.，Ltd.of Jiangsu Baobao，Suqian 223800，Jiangsu，China）

2017-02-22

10.3969/j.issn.1005-6521.2017.20.026

萬建華（1979—），男（漢），工程師，碩士研究生，研究方向：稻米制品精深加工。

*通信作者：曹鏡明，男（漢），教授，研究方向：稻米制品精深加工。