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化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中色譜分析

2017-10-13 08:30:08蔣尚玉陳閩華鹽城市蘇普爾化學科技有限公司江蘇鹽城224555
化工管理 2017年28期

蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學科技有限公司, 江蘇 鹽城 224555)

化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中色譜分析

蔣尚玉 陳閩華(鹽城市蘇普爾化學科技有限公司, 江蘇 鹽城 224555)

本篇文章首先采用不同毛細管柱和檢測條件的對比,挑選出合適的毛細管柱和色譜升溫方法,建立了相對質量校正因子法測定丙二醇甲醚乙酸酯在中間控制過程中需要關注的物質,該法具有分離效果好,準確性高的優點。希望通過本文的闡述,可以給相關領域提供些許的參考。

化工合成;丙二醇甲醚乙酸酯;異構體;脫水劑;氣相色譜

1 前言

丙二醇甲醚醋酸酯(PMA),也叫丙二醇單甲醚乙酸酯,無色吸濕液體,有特殊氣味,是一種具有多官能團的非公害溶劑。主要用于油墨、油漆、墨水、紡織染料、涂料,以及用于液晶顯示器生產中的清洗劑等。PMA是由丙二醇甲醚和乙酸作為原料,在強酸作用下,經酯化、脫水、精餾而得。由于丙二醇甲醚有異構體,所以丙二醇甲醚乙酸酯也有異構體,且此脫水過程中含有的脫水劑的沸點與PM相近,對于含有異構體和性質相近的脫水劑的色譜分析,只采用行業標準中成品的檢測方法無法達到要求。本文就毛細管柱和色譜升溫方法、相對質量校正因子法的選擇應用于中間反應過程液展開實驗,得到了較好的分析效果。

2 實驗部分

2.1 原理

(1)在化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中對于異構體以及性質類似沸點很近的物質,先由弱極性的固定液毛細管色譜柱開始嘗試分離和分析、并配合色譜升溫方法的選擇,根據圖示效果慢調至極性適合的。既分析出PM和PMA各自的異構體,又分離出脫水劑。(2)因為每種物質在色譜柱中的響應值不同,所以相對質量校正因子的方法比面積歸一法更加接近真實值。

2.2 實驗儀器

福立GC9790N;N2000色譜工作站; 分析天平(萬分之一);FFAP 、OV-1等毛細管柱。

2.3 實驗試劑

PMA標準樣品,PM標準樣品,脫水劑標樣,過程反應液。

2.4 色譜儀條件

柱前壓:0.06Mpa,分流比:80:1;氣化溫度:220℃,檢測溫度220℃,進樣量0.10微升。

2.5 實驗步驟

(1)色譜柱的選擇以及色譜柱升溫方法的選擇

取同樣量的過程反應液進行分析,得出最佳分離效果的毛細管柱為OV-1,最佳色譜柱升溫方法為(程序升溫)柱溫:50℃,3min ; 10℃/min,200℃,10min。效果圖如圖1。

圖1

(2)相對質量校正因子的確定

經過準確的稱量,配置一系列的標樣于同一個容量瓶中,以丙二醇甲醚乙酸酯為響應值為基準,測得相對于丙二醇甲醚的質量校正因子F如表1。

表1

3 數據處理

對于已知含量的樣品,運用上述的兩種方法進行實驗檢測結果如表2。

表2

4 結論

(1)選擇OV-1毛細管柱對含異構體的丙二醇甲醚乙酸酯過程反應液進行分離比采用FFAP毛細管柱優點有:理論塔板數高,拖尾因子?。磺页绦蛏郎胤ū群銣胤ǖ姆蛛x度更大;

(2)相對質量校正因子法比面積歸一法檢測結果更為接近真實值;所要監測的物質分離效果好。缺點是實驗步驟較多,對操作者的操作要求較高;

(3)綜上所述此方法適用于化工合成丙二醇甲醚乙酸酯反應過程中色譜分析。

[1]王恩峰,譚文群,龍在安. 丙二醇甲醚醋酸酯的合成石油化工,2003,32.

[2] HG/T 3940-2007,工業用丙二醇甲醚乙酸酯.

[3]HG/T3939-2007,工業用丙二醇甲醚

[4]金照生,張衛東,張磊,陳永福.丙二醇甲醚乙酸酯的合成研究,精細化工,2011,07.

①蔣尚玉(1982- ),女,漢,江蘇,本科,助理化工工程師,質量工程師中級,研究方向:化工分析(液相色譜檢測技術)及化工質量管理方向。②陳閩華(1981- ),男,漢,江蘇,本科,化工助理工程師,研究方向:車間管理及有機合成方向。

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