劉 氘,陶麗萍,石 華
(青海省地質礦產測試應用中心,青海 西寧 810008)
ICP-AES分析高含量銣礦石中的氧化銣
劉 氘,陶麗萍,石 華
(青海省地質礦產測試應用中心,青海 西寧 810008)
高含量銣礦石采用氫氟酸、高氯酸、硝酸、鹽酸混合酸在200℃控制電熱板上溶解,待到樣品剩下1mL時用10mL 1+1王水提取后用稱量法定容到100mL的容量瓶中,定量加入鎘作為內標元素,用電感耦合等離子體光譜測試,通過測量該元素強度變化以及內標元素強度變化比較得到含量結果。通過加標回收試驗得到回收率為97.5%~102%,在國家標準樣品測試誤差規定范圍內,方法的有效測試范圍為0.010%~50.00%。
高含量銣礦石;ICP-AES;鎘內標
Abstract: High rubidium content ore using hydrofluoric acid and perchloric acid, nitric acid, hydrochloric acid at 200 DEG C temperature control heating board until the samples dissolved, 1mL left with 10mL 1+1 after extraction with aqua regia weighing legal volume to a 100mL volumetric flask, add quantitative cadmium as internal standard element, tested by inductively coupled plasma spectroscopy, by measuring changes the elements of strength and internal standard element strength changes compare the content.Methods the recovery rate was between 97.5%~102% and, and the standard test error was within the specified range. The effective range of the method was 0.010%~50%.
Key words: High content rubidium ore; ICP-AES; internal standard of Cd
銣的分析測試方法有很多種,傳統經典的原子吸收分光光度法、原子發射分光光度法、溴化鋰熔融X熒光法、等離子質譜法、電子探針分析等[1]。原子吸收分光光度法、原子發射分光光度法具有準確度高的特點,適用范圍從0.02%至1.30%,對于更高含量的樣品則不適用[2];等離子質譜法適用于低含量樣品分析;溴化鋰熔融X熒光法測試精密度很高,但是準確度不是很高。ICP-AES具有精密度高,準確度可靠、線性范圍很廣的特點[3]。本方法基于ICP-AES測試銣元素精密度高,準確度可靠的特點[4],研究了一套合適的樣品前處理方法,同時采用稱重法來定容,匹配內標測試,進一步提高了方法的準確度和可靠性,測試范圍能夠滿足銣礦石邊界品位的測試需求和高含量銣礦石測試需求[5]。
1.1 儀器和主要工作條件
1.1.1 iCAP-6300等離子發射光譜儀:美國Thermo-fisher?!?br>