淺析聚丙烯腈原絲離線循環水洗工藝

郭永喜+顏維東

摘 要：碳纖維作為一種高性能的結構材料，其在航空航天、國防以及建筑等相關領域有著較為廣泛的應用。在實際中碳纖維質量與國外相比具有一定的差異性，在實際中必須要對其進行深入的研究，因此文章主要對聚丙烯腈原絲離線循環水洗工藝進行了簡單的探究分析。

關鍵詞：聚丙烯腈；原絲離線循環水洗；工藝

聚丙烯腈原絲中殘留的DMSO溶劑在實際中對于原絲拉伸中的聚丙烯腈大分子鏈的實際取向排列，同時在實際的預氧化過程中會引起一定的并絲、粘死以及斷絲等問題，這樣會直接的降低原絲的質量。在現階段的發展中我國要想有效的降低聚丙烯腈原中的DMSO實際含量，主要就是通過加長水洗流程的方式，必須要投資大量的成本、勞動力以及大面積的廠房、多道以及長距離運動中的大量摩擦會導致較為嚴重的纖維磨損、毛絲增多的問題，同時DMSO與聚丙烯睛聚合體的時候具有一定的親和力，在水洗后期的時候其絲浴間DMSO的濃差相對較小，普通的水洗方式無法有效的在原絲中徹底的清DMSO。

一、實驗部分

（一）原料

聚丙烯睛初生絲（出凝固浴）以及去離子水。

（二）儀器設備

1.原絲筒管離線循環水洗裝置的設置。在實驗開展中要應用長度為290mm、半徑30毫米的繞絲筒管，要應用直筒型的塑料網眼筒管；同時要應用紡速為10-20m/h以及50～60m/h的小張力卷繞機，其張力可以調整，具有一定的可控性特征；基于實際的實驗需求自行選擇放絲機；自動控制洗滌劑；基于筒管式的染色機基礎之上優化完善，制造具有智能化、制動化的筒管式洗滌機；可以對其進行溫度控制以及壓力調節。

2.微量模式的DMSO測定裝置。可以應用日立公司的U-3310紫外線可以見分光光度計，其實際的波長檢測范圍為200-1000nm；10mm的石英比色皿。

3.具體的實驗步驟與流程。在實際中通過應用小張力卷繞機松式卷繞成筒的A絲管三個，其絲管的半徑則為45厘米，筒管的長度為29厘米，其中每一個筒管的實際重量在1.26千克左右，B絲管一個，絲管的半徑長度為8毫米，筒管的長度為29厘米，筒管的重量在3.5千克；把原絲筒管放置在自動控制的水洗機中進行洗滌。加強對其溫度控制、確定具體的洗滌溫度、時間、正反循環以及換水量等相關條件，對不同模式的洗滌條件、水洗絲進行測試，進而了解其實際的洗滌效果以及規律。

4.DMSO殘留量測試。紫外線吸收光度方式進行DMSO殘留量測定；其通過不同濃度的DMSO溶液的配置，構建其工作曲線，通過與DMSO標準紫外吸收曲線進行對比分析就可以計算機出原絲中殘留的DMSO數量。

二、結果與討論

（一）水洗時間給DMSO帶來的影響

在水洗溫度為60℃的環境中，離線循環水洗工藝式中其水涌量為每小時三立方米，基于實踐可以了解離線循環水洗工藝的水洗效果要遠遠高于普通模式的水洗效果；在同等狀況之下，原絲中DMSO的實際殘留量不足普通模式的50%，隨著整個水洗時間的不斷增長，原絲中實際的DMSO的殘留量則會逐漸的降低，這種曲線是非線性形式的；在三十分鐘中，原絲中的DMSO殘留量的下降速度就較為平緩，主要就是因為原絲中DMSO的含量已經降低到了一定的程度，導致水洗水之間濃度差別較小，DMSO的整體擴散速度逐漸緩慢，并且趨于平衡，對此在實際的水洗操作過程中，要將時間控制在30-40分鐘左右。

（二）水洗溫度給DMSO殘留量產生的相關影響

水洗溫度在實際中對原絲中DMSO 殘留量產生的影響具體如下圖：

在水洗溫度在10分鐘的時候，其離線循環水洗工藝的水洗水涌量為每小時三立方米，基于圖表可以了解，離線循環水洗工藝的水洗方式效果較為良好，在整個水洗溫度不斷提升的過程中，DMSO殘留量下降就會逐漸平緩，對此基于節能以及水洗效果對其進行系統考慮，要把水洗溫度控制在60℃到70℃左右。

通過對上圖分析可以發現，在75℃-90℃曲線中，其離線循環水洗工藝逐漸平穩，主要就是因為離線循環水洗工藝在水洗溫度在75℃的時候，其原絲中DMSO的含量已經降低到一個較低的水平，在通過增強水洗溫度的方式對其進行操作效果相對較低；同時隨著整個水洗溫度的不斷提升，水洗頭的實際流動性也會不斷的提升，著給原絲也會帶來一定的沖洗作用，實際的效果與涌泉方式的水洗較為相似，因此在實際中其原絲中殘留的DMSO就會顯著下降。

（三）離線循環水洗工藝水洗水涌量給DMSO殘留量產生的影響

通過對離線循環水洗工藝水洗水涌量中DMSO殘留量進行分析，可以發現原絲中DMSO殘留量在水涌量的增加過程中逐漸的減少。水涌量會逐漸沖每小時一立方米逐漸的增加到每小時三立方米，原絲中DMSO的下降則會相對較為顯著；也就是說原絲以及水洗水中的DMSO濃度較小，利用提升其實際循環量的方式無法有效的降低原絲中的實際殘留量，也就是離線循環水洗工藝水洗水涌量要保持在3-4m3/h。

結束語：

1.聚丙烯腈原絲離線循環水洗工藝較為先進，在實際中可以有效的提升其整體的水洗效果，與普通模式相比其水洗效果要高于50%。

2.在溫度較高的水洗溫度之下，溶劑的擴散效率會得到顯著的提升，筒管內外層中溶劑含量很容易實現均勻、平衡發展；筒管大小會直接給水洗效率產生一定的影響，筒管的直徑越大，其內外層原絲溶劑含量需求的洗滌時間則就會越長。endprint