常見毒物的X射線衍射法檢驗運用

金建中

摘要 隨著檢驗技術的快速發展，X射線衍射法作為一種重要的分析方法，在物理、地質、天文以及石油化工等領域得到了廣泛的應用，并且使用范圍和領域日趨廣泛。將X射線衍射法應用于常見毒物的檢驗時，具有很強的實用性，能夠對常見毒物進行定性分析，為常見毒物的測定提供準確的檢驗結果以及滿意的圖譜。本文就對常見毒物的X射線衍射法檢驗運用進行分析和探討。

關鍵詞 常見毒物；X射線衍射法；檢驗運用

中圖分類號 TG11 文獻標識碼 A 文章編號 2095—6363（2016）12—0077—02

對于X射線衍射法而言，其主要是指以標準圖譜為依據，匹配其中樣品的衍射波普以及抑制物質的衍射波普，再次基礎上對樣品的組成部分進行確定。X射線衍射法作為一種物理分析方法，將其運用常見毒物的檢驗中，如巴比妥、地西泮、鹽酸甲基苯丙胺、鹽酸海洛因、亞硝酸鈉、氰化鉀等毒物，能夠利用定性分析來保證檢驗結果的準確性與快速性，提供更為滿意的圖譜以及準確的測定結果。

1 X射線衍射法概述

對于X射線衍射法（XRD）來說，其作為一種先進的分析方法，主要是分析和研究晶體結構，而不是對試驗樣品內元素的種類以及含量進行直接研究。一般來說，如果晶體結構被X射線所照射，在晶體點陣排列的作用下，會受到不同分子及原子的衍射；同時X射線照射到晶面距離為d的2個晶面時，在其反射的影響下，如果兩束反射X光程差為入射波長的整數倍時，這時兩束光的相位相對一致，即2dsinθ=nλ（n為整數，表示相干波間的位相差），并且通過相長干涉而產生衍射現象。值得注意的是，如果n為1，2，3時，X射線分別稱為0級、1級、2級衍射線；而θ表示衍射或入射精X射線與晶面之間的夾角，稱之為衍射角。值得注意的是，如果反射級次不夠清楚，則均以n=1來求d。

2常見毒物的X射線衍射法檢驗運用

2.1實驗部分

1）實驗儀器條件。本實驗選用多功能MPSS樣品臺以及荷蘭帕納科XPERT-PRO型X-射線衍射儀；同時采用標準粉末X射線衍射譜圖庫、40mA的管電流、40kV的x光管電壓，并且掃描步長著0.017°，10.33s是每步的掃描時間，角度掃描范圍是8°～90°，防散射狹縫為6.6mm，發散狹縫為1°。

2）樣品制備。首先選用一定量的晶體粉末作為樣品進行檢驗，在此基礎上將樣品放置于瑪瑙研缽中，并將其進行仔細研磨，然后將其均勻平鋪在采樣板的表面；然后在XRD多功能樣品臺上插入制備號的采樣板進行分析。

3）XRD對常見毒物的檢驗，首先是安眠藥的檢驗，圖1為巴比妥XRD圖，圖2為地西泮XRD圖。其次是毒品的檢驗：圖3為鹽酸甲基苯丙胺XRD圖，圖4為鹽酸海洛因XRD圖。最后是無機毒物的檢驗：圖5為亞硝酸鈉XRD圖，圖6為氰化鉀XRD圖。

2.2運用及結果

1）安眠藥的檢驗。當前常用的檢驗安眠藥的方法有許多，如膠體金法、液相色譜/質譜聯用法、氣相色譜/質譜聯用法、氣相色譜法等。由于安眠藥的種類較為繁多，不同的種類會有不同的結構、沸點和極性，因此檢測的條件與提取的方法也會存在很大的差異。如果對未知種類的安眠藥加以檢測，則需要在多次試驗的基礎上，有效確定其提取方法以及檢測條件。由于案件中的安眠藥藥材含量相對較少，不能準確確定進樣量與配制濃度，如果進樣量過少，往往不能有效檢測樣品中的相關成分，而且一旦受到其他物質或者其他條件的影響，檢測結果的準確性則無法得到保障；如果進樣量過大，則會在一定程度上污染儀器，從而影響其他物質的檢測。總而言之，通過X射線衍射儀對安眠藥巴比妥、地西泮樣品進行檢測時，在實際檢驗操作中不需使用任何化學試劑，也不會損耗樣品或造成任何污染，能夠得出巴比妥與地西泮的準確分子結構。

2）毒品的檢驗。毒品檢驗常用的方法包括薄層色譜法、液相色譜/質譜聯用法、氣相色譜/質譜聯用法、氣相色譜法等。由于毒品多屬于生物堿，在常溫常態下易氧化與分解而無法保持穩定，因此大爹情況下遇到的都是無機鹽類（磷酸鹽與鹽酸鹽等），而不是毒品原體。如果采用常規方法來檢驗毒品，只能得到物品原體，無法準確識別其無機鹽，而對毒品的無機鹽進行區分，在定性檢測、定量檢測、原產地和加工工藝等方面具有重要的作用。對案件中毒品的鹽酸甲基苯丙胺、鹽酸海洛因樣品進行檢測是，如果利用x射線衍射法，則在實驗操作中不需使用任何化學試劑與分離提取樣品，也不會產生任何污染，能夠得出鹽酸甲基苯丙胺和鹽酸海洛因的準確分子結構。

3）無機毒物的檢驗。檢驗無機毒物常用的方法包括離子色譜法、薄層色譜法、化學反應法（顏色反應）、氣相色譜法等，但是這些方法只能檢測無機毒物中的部分離子，不能對準確檢驗出毒物的分子構造。以劇毒物氰化鉀的檢驗為例，只有氰絡鹽滿足一定的條件，氰離子才能得以釋放，這樣無法準確區分氰絡鹽與氫氰酸鹽，不能得出氰化鉀的準確分子結構，并且如果沒有科學處理好剩余的檢材溶液，往往會嚴重污染與破壞環境。選用X射線衍射儀來檢測案件中無機毒物的亞硝酸鈉、氰化鉀樣品時，在實驗操作中不會損耗樣品，不需使用任何化學試劑，也不會產生任何污染，能夠得出亞硝酸鈉和氰化鉀的準確分子結構。

4）X射線衍射法檢驗毒物的優點。一般來說，大部分物質都是可結晶的物質，而常見毒物也多屬于晶體粉末的毒物，如果采用一般性的方法來檢驗毒物中的元素和種類，往往需要先確定毒物的種類。如果是有機毒物，這時需要檢驗分析其分子量的大小和極性，并適當提取溶液，確保檢測條件滿足實驗檢驗的相關要求；如果是無機毒物，則需要確定其中藥物的酸堿性以及含量，在此基礎上配置符合條件的樣品濃度。檢測條件與提取方法不夠恰當合理，會造成檢測材料和檢驗時間的浪費，污染檢驗儀器，不利于檢驗結論的準確性。X射線衍射是一種全新的檢測方法，其具有無污染、無損樣品、操作簡便等優點，能夠有效解決樣品的配制與提取等問題，保證晶體粉末毒物分析的高效性、準確性與快速性。

5）影響檢驗結果的因素。在樣品制作過程中，檢測材料缺乏均勻平整的分布，或者是具有較大的顆粒，往往會在很大程度上影響數據采集，致使峰位出現偏差；同時需要準確設置儀器條件，若狹縫寬度或掃描范圍不夠恰當，可能會降低靈敏度，導致數據采集不全。就X射線衍射法而言，其不能對未知混合物進行直接定性，需要通過一定的處理來保證結果的準確性，如分離樣品或重晶品。值得注意的是，檢測材料中的非晶態物質較多時，基線會有所上升，從而掩蓋被測物質的響應信號；同時物相衍射波譜很接近時，需要以元素分析等輔助手段來確定檢驗結果。

3結論

相較于氣相色譜一質譜聯用法、紅外光譜法等而言，X射線衍射法具有對環境無污染、靈敏度高、分析時間段、選擇性好以及樣品處理簡單等優勢，實際操作中不需使用任何化學試劑，也不會損耗樣品或造成任何污染，可以得出樣品的準確分子結構，在常見毒物的檢驗分析中具有重要的意義。隨著科學技術的發展與檢驗手段的更新，利用X射線衍射法來定性分析檢驗常見毒物，能夠有效解決樣品的配制與提取等問題，保證晶體粉末毒物分析的高效性、準確性與快速性，具有較高的應用價值。endprint