二氯甲烷法測(cè)定木薯干片含砂率

韋燕

摘 要：目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中并無(wú)專(zhuān)門(mén)針對(duì)木薯干片含砂量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。本文提出了用二氯甲烷加分散劑，離心分離測(cè)定了木薯干片含砂量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該法不僅回收率高，重現(xiàn)性好，方法比較準(zhǔn)確可信，而且可以大大節(jié)約檢測(cè)時(shí)間。該方法可以解決木薯干片含砂量的測(cè)定問(wèn)題。

關(guān)鍵詞：木薯干片；含砂量；二氯甲烷；離心

0 引言

木薯干片是生產(chǎn)酒精主要的原料之一。木薯干片是為了方便儲(chǔ)存與運(yùn)輸，在生木薯收獲季節(jié)，將生木薯切片或者切段，然后通過(guò)自然曬干或烤房烘干的方法，將其干制，從而得到含水率一般在16%以下的木薯干片。通常來(lái)說(shuō)，干片中的砂石主要由鮮木薯表皮或曬場(chǎng)帶來(lái)。我國(guó)每年從越南、緬甸等國(guó)家進(jìn)口數(shù)十萬(wàn)噸木薯干片。有些國(guó)外商人為了謀取更多的商業(yè)利益，惡意向干片中加入海砂等，嚴(yán)重侵害了我國(guó)進(jìn)口企業(yè)的利益。

目前，國(guó)內(nèi)木薯干片含砂量的測(cè)定方法尚未有具體的針對(duì)性方法，大多數(shù)企業(yè)或國(guó)家進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫部門(mén)主要參照國(guó)標(biāo)GB5508《糧油檢驗(yàn) 粉類(lèi)糧食含砂量測(cè)定》執(zhí)行，但該標(biāo)準(zhǔn)是針對(duì)粉類(lèi)糧食提出了含砂率測(cè)定方法，其用四氯化碳法測(cè)定時(shí)，四氯化碳容易形成一層包裹膜，砂石不易沉降，細(xì)砂石容易粘附在分離漏斗和糧食上，這不僅使得檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，而且結(jié)果也往往偏低，此外，該法并非針對(duì)非糧生物質(zhì)木薯干片，整體效用性較低。

因此，研究木薯干片中含砂率的測(cè)定，將干片中含砂率定量化，加強(qiáng)木薯干片中含砂率的控制，不僅有利于提高產(chǎn)品出酒率，減少砂石對(duì)機(jī)械設(shè)備的損傷，同時(shí)也有利于降低環(huán)保成本。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及原理

用篩子把大顆粒的碎干片篩出，利用砂石、碎干片、水、二氯甲烷四者間的密度差異且互不相溶性，砂石密度比碎干片密度最大，砂石沉于溶液底部，碎木薯干片浮在二氯甲烷上面，淀粉溶于水中，從而使砂石能較徹底的分離。加入分散劑，再通過(guò)離心，可以加速使粘附在木薯顆粒上的砂石快速分離出來(lái)，有利于節(jié)約檢測(cè)的時(shí)間。最后，通過(guò)灼燒將砂石表面水分蒸干，通過(guò)計(jì)算得到木薯干片的含砂率。

2 儀器和設(shè)備

2.1主要試劑

二氯甲烷（分析純），分散劑（五水硅酸鈉，分析純）

2.2主要儀器

天平、離心機(jī)、離心管、烘箱、分樣篩

3 試驗(yàn)步驟

3.1 試驗(yàn)流程

篩上物：搗碎

抽樣→篩分 篩下物：備用 混勻→稱(chēng)樣（m1）→加水、搖勻→加二氯甲烷→加分散劑→搖勻→離心→棄去上層雜質(zhì)、取底層砂→烘干→稱(chēng)量（m2）→計(jì)算結(jié)果

3.2 樣品測(cè)定

按四分法抽取綜合木薯干片樣品，將樣品倒入8目篩中篩分。篩上物：置于研缽中搗碎至可過(guò)8目篩。將篩下物與搗碎過(guò)篩的干片重新混勻后，稱(chēng)取樣品5克到離心管中。往離心管加入蒸餾水（以搖勻后蓋過(guò)碎粒表面為準(zhǔn)），搖勻。加入二氯甲烷10毫升（視碎物的多少適當(dāng)調(diào)整），混勻，加入分散劑搖勻至分散劑全部溶解。將離心管置于離心機(jī)中，以1000轉(zhuǎn)/分離心1分鐘。取出，棄去上層雜質(zhì)、取底層砂，轉(zhuǎn)移到已稱(chēng)量衡重的濾紙上，入烘箱烘干至衡重，稱(chēng)沙重量（記作m2），計(jì)算結(jié)果。

3.3空白樣和回收樣的制作

空白樣：取塊狀木薯干片洗凈沙塵，置于烘箱中烘干表層水份后，用研缽碾碎，過(guò)8目篩，取篩下物裝入樣品袋備用。

回收樣：取河沙或海沙，烘干水份，備用。取干片空白樣品，按所需的含砂率加入烘干的河沙或海沙，即成回收樣。

3.4 空白樣和回收樣的測(cè)定

將空白樣和回收樣直接按篩下物步驟進(jìn)行測(cè)定。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1計(jì)算公式

干片含砂率： W（%）=m2/m1*100%

式中：w為樣品含砂率；m1為樣品重量；m2為烘干后砂石重量。

4.2樣品測(cè)定結(jié)果

本次試驗(yàn)共測(cè)試樣品1個(gè)，同時(shí)做了2個(gè)平行試驗(yàn)，結(jié)果如下：

4.3 回收率實(shí)驗(yàn)

按照本法測(cè)定3.4中空白樣品和回收樣，分5個(gè)濃度測(cè)定回收樣，每個(gè)濃度做平行測(cè)定2次。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2.

從上表中可以看出，回收率在97%-106%之間。

回收率低于100%的可能原因：砂石中泥塵溶于水中，或者在離心后除雜時(shí)，隨木薯干片碎粒流失。

回收率超過(guò)100%的可能原因：極少量的碎干片混入砂石中，使得回收率稍微超出100%。

4.4 操作的注意事項(xiàng)

樣品在加水時(shí)，水量以兩倍固體體積為好，過(guò)多則溶解二氯甲烷，使二氯甲烷耗用量加大，過(guò)少則不利于搖勻。樣品離心后，在倒出上層木薯碎粒時(shí)，需要特別注意不能使砂石流出，也不能使木薯干片碎?；烊肷笆?。若不注意操作，則很容易使結(jié)果偏離。

4.5 篩網(wǎng)的選擇

本方法中，篩網(wǎng)大小的選擇，是一個(gè)比較關(guān)鍵的控制點(diǎn)。篩網(wǎng)過(guò)大，所制出來(lái)的樣品顆粒就比較大，當(dāng)樣品量比較少的時(shí)候，大顆粒的砂石容易造成樣品不夠均勻，從而造成樣品檢測(cè)重現(xiàn)性差；如果篩網(wǎng)過(guò)細(xì)，樣品中砂石被捶得過(guò)細(xì)，變成了沙塵，在分離的時(shí)候，沙塵不容易分離出來(lái)，使檢測(cè)結(jié)果偏低。

本方法通過(guò)大量的試驗(yàn)，最終認(rèn)為8目篩比較合適。

5 總結(jié)

經(jīng)過(guò)回收試驗(yàn)，分析結(jié)果，不同含砂率下的砂石回收率在97%-106%之間，且平行試驗(yàn)較為吻合，重現(xiàn)性好。該方法能較準(zhǔn)確快速地測(cè)定木薯干片中含砂率，可以作為企業(yè)間合同約定的檢測(cè)方法，從而可以有效控制進(jìn)口木薯干片中砂石的比率。

參考文獻(xiàn)：

（1） 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局.GB5508-2011糧油檢驗(yàn) 粉類(lèi)糧食含砂量測(cè)定endprint