熊義輝
摘 要:在化學領域,元素形態的研究是一大熱點內容。值得注意的是,殼聚糖屬于一類高分子吸附劑,此類物質的成分具備天然的特性,因此在無機態金屬元素的分離與價態研究過程中,有必要將殼聚糖作為研究對象,進一步實驗殼聚糖對相關無機態金屬元素離子的吸附作用,從而更好地了解并掌握無機態金屬元素的分離與價態情況。
關鍵詞:無機態金屬元素;分離;價態;殼聚糖
進入21世紀以來,在社會經濟穩健發展的背景下,我國在化學實驗研究的工作也如火如荼的開展?;瘜W實驗研究工作的開展,實際上是為了解決日常生活的一些問題,比如水污染問題、水凈化問題等等。而在無機態金屬元素的分離與價態研究過程中,便不得不提到殼聚糖。之前有研究者表示:殼聚糖對正二價的諸多無機態金屬元素離子均具備吸附作用,包括:正二價的銅(Cu2+)、正二價的鋅(Zn2+)、正二價的鈷(Co2+)、正二價的鎳(Ni2+)、正二價的鉛(Pb2+)、正二價的鎘(Cd2+)等[1]。為了深入了解無機態金屬元素的分離與價態,因此針對“無機態金屬元素的分離與價態”進行研究具備一定的價值意義。
一、金屬元素分離的方法分析
從現狀來看,在測定金屬元素過程中,主要采取吸附劑,或者采取樹脂分離及富集方法,涉及的主要方法包括:活性炭法、黃原脂棉法、藍藻法以及泡沫塑料法等等。對于這些金屬元素測定方法來說,能夠使金屬元素的分離得到有效實現,還可以使金屬元素的富集測定得到有效實現,但同時也存在一些問題,主要包括:(1)側重于對金屬元素總量的測定,而對于元素價態的分析則較為輕視;(2)通常只能對1-3種元素分離,對于多類元素同時分離則難以實現[2]。
針對上述金屬元素測定分析方法的不足,此次重點提到殼聚糖分析方法。對于殼聚糖來說,屬于一類存在高分子性質的聚合物,具備天然和線性兩大層面的特征,可以經甲殼素脫乙酰的方法獲??;與此同時,在殼聚糖當中的高分子鏈段當中,具備一類—NH2活性集團,此類物質可以和許多重金屬離子發生反應,比如:和Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等發生反應;同時,還可以和正三價的鋁離子(Al3+)發生反應,生成配位化合物。由于殼聚糖存在上述特性,所以可以應用殼聚糖,針對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+進行吸附實驗,然后對其吸附作用進行分析,同時分析吸附過程產生的影響及涉及的條件等,在得出上述6類金屬離子測定方法的基礎上,使上述6類金屬元素離子的價態分析得到有效實現。
二、分析實驗方法及結果分析
為了分析無機態金屬元素的分離及價態情況,本次進行了相應的實驗操作,具體的實驗方法及結果如下:
(一)實驗準備分析
在實驗準備階段,需準備好需應用到的實驗儀器,包括:WYX-402原子吸收分光光度儀、HY-4多用型調速振蕩器。與此同時,需準備好需應用到實驗的試劑,包括:殼聚糖、玻璃層析柱,Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的準備液,濃硫酸、濃鹽酸、氫氧化鈉以及二次去離子水等。
(二)實驗方法分析
在本次實驗過程中,應用了飽和吸附量法和分離測定法,具體方法內容如下:
(1)飽和吸附量法。分別取Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+準備液30ml,然后將0.3g的殼聚糖倒置錐形瓶當中,進一步把全部準備液倒入,并用鹽酸把氯氧化鈉的pH值控制在5左右,把溶液放置調速振蕩器上面,在10h內,每間隔1h,進行1次取樣,然后對樣品當中Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的含量進行測定,并計算出每一類金屬離子的飽和吸附量。
(2)分離測定法。在采取此類方法進行實驗過程中,有必要針對每一類元素分別進行檢測,并且相關實驗儀器需滿足一定的工作要求,包括:(1)Cu2+,分析線324.8nm,電燈流2mA,燃燒器高度5mm;(2)Zn2+,分析線213.9nm,電燈流5mA,燃燒器高度1mm;(3)Co2+,分析線240.7nm,電燈流7mA,燃燒器高度1mm;(4)Ni2+,分析線232.0nm,電燈流8mA,燃燒器高度1mm;(5)Pb2+,分析線283.2nm,電燈流3mA,燃燒器高度0mm;(6)Cd2+,分析線228.8nm,電燈流5mA,燃燒器高度5mm。值得注意的是,Zn2+的乙炔流量為0.08m3/h,而其他五種離子,即Cu2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的乙炔流量則為0.1m3/h;以上6種離子的空氣流量都為0.4m3/h。然后把1.2g殼聚糖盛裝至玻璃層析柱當中,使用100ml的燒杯分別添加1ml上述6種金屬元素離子準備液,添加適量的水,然后稀釋至60ml,進一步采取用鹽酸將氫氧化鈉的pH值調節到5左右,然后以1ml/min的速度經過殼聚糖柱,然后用水調節到中性。在洗脫劑方面,所采取的是濃度為10%的氫氧化鈉,取40ml,以1ml/min的速度洗脫,然后把洗脫好的溶液定容至50ml的容量瓶當中,利用火焰原子吸收法測定上述提到的6類金屬元素離子的含量[3]。
(三)實驗結果分析
結合上述實驗,發現殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+無機態金屬元素離子均具備吸附作用,具體的影響作用如下:
(1)在酸度方面的影響。結合實驗可知,倘若pH值偏低,即當酸度偏高的情況下,殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+的吸附作用均偏低;主要是因為,當酸度偏高的條件下,殼聚糖當中的—NH2會和氮原子結合,使得原本具備的配位能力失去,進一步使殼聚糖吸附金屬離子的能力下降,并且當酸度越來越高的情況下,殼聚糖的吸附率則越低。當pH值維持在5的條件下,殼聚糖的吸附率最高;倘若pH值繼續上升,金屬離子則會產生水解現象,這樣便使得殼聚糖的吸附能力降低;所以,將pH值控制在5,殼聚糖的吸附能力最高[4]。endprint
(2)在時間方面的影響。對于Cu2+、Zn2+、Ni2+來說,當吸附時間為5h的情況下,處于一個平衡的狀態;Co2+、Pb2+,在吸附時間為4h的情況下,處于平衡狀態;此外,對于Cd2+在吸附時間為6h的情況下,處于平衡狀態。
(3)在洗脫劑方面的影響?;谧顑灮瘲l件下,在洗脫劑方面分別選取濃硫酸、濃鹽酸、濃硝酸,結果顯示:濃硫酸不會使殼聚糖產生質子化現象,但濃鹽酸和濃硝酸會導致殼聚糖產生質子化現象,使殼聚糖粘稠度增加,這樣便會進一步使實驗的效果受到影響[5]。所以,在實驗過程中,需將濃硫酸作為洗脫劑,從而使實驗效果得到有效保保障。
(4)在流速及共存離子方面的影響?;谧顑灮瘲l件下,流速控制為1ml/min,則元素回收率不會產生較大的影響。與此同時,對于殼聚糖,不會對造成鉀離子、鈉離子、鈣離子以及鎂離子等造成吸附;基于過玻璃層析柱期間,這些離子會和被測離子呈現相互分離的關系,不會對測定結果產生影響。此外,對于Al3+、Fe3+等離子來說,雖會被殼聚糖吸附,但不會對測定結果產生影響。
三、結論
通過本課題的探究,認識到由于殼聚糖對Cu2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+無機態金屬元素離子均具備吸附作用,所以在無機態金屬元素的分離與價態分析過程中,可應用到殼聚糖,在實驗過程中利用飽和吸附量法和分離測定法,進一步利用火焰原子吸收法對上述6種金屬元素離子進行價態分析,從而為深入了解無機態金屬元素的分離與價態提供科學有效的方法支撐。
參考文獻:
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