復方金銀花顆粒質量標準研究

李可

上海科新生物技術股份有限公司 200000

復方金銀花顆粒質量標準研究

李可

上海科新生物技術股份有限公司 200000

目的：通過科學的研究、分析，確立復方藥物金銀花顆粒在質量檢驗方面的標準，從而保證這種藥物能有良好的質量。方法：在實驗探究之中運用TLC分析方式，對這種藥物之中的金銀花含量、黃芩含量、連翹含量運用薄層類型的鑒別方法進行分析研究，同時要將是實驗分析結果和本品之中的金銀花進行檢驗。此外，還要對復方藥物金銀花顆粒之中的顆粒飽滿度、溶解性數值、水分數值、微生物限度數值進行分析以及檢驗。結果：在實驗分析之中，實驗分析藥品和相應的對照藥品在試驗圖表的相應位置上存在顏色較為接近的熒光斑點，并且這些斑點在清晰度方面、分離度方面有著良好的質量。結論：在對復方藥物金銀花顆粒進行檢驗的階段之中這種分析、研究方式，表現出了分析操作簡單、穩定性強、專屬性以及重現性良好的特點，在實際的藥物生產階段使用這種藥物能是復方藥物金銀花顆粒的質量得到有效的控制。

金銀花；標準；復方藥

復方藥物金銀花顆粒從處方角度分析來看，這種藥物的主要成分為金銀花藥材、黃芩藥材、連翹藥材、甘草藥材這四種中藥藥材，這種藥物在實際的應用之中具有解讀清熱作用、涼血消痛作用，并且在實際的疾病治療階段被用于風熱類型感冒疾病、目痛癥狀、牙痛癥狀等癥狀的治療。從中醫理論的方向研究來看，感冒疾病的出現是由于人體受到了來自體外的邪氣的侵襲，其中又以體外風氣最為突出。在中醫治療分析之中通常將感冒歸為兩類，也就是風寒類型以及風熱類型，在這種情況下在對這些疾病進行治療的階段之中，通常也需要采用辛溫手段、辛涼手段進行治療。

中醫手段的治療方式以期治療效用較為和緩、副作用小而受到了人們的歡迎，進而也就給中醫類型的清熱解毒功效的藥物帶來了良好的發展前景。但與此同時為了能進一步提神復方藥物金銀花顆粒的相應質量標準，就需要技術人不斷進行研究。

1.試驗材料以及方法

1.1 實驗器材

電熱恒溫水浴鍋（北京科偉永鑫實驗儀器設備廠）；MeltterAE240雙量程電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司），AB204-E電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；紫外分光光度計UV-2401（日本島津）；三用紫外分析儀ZF-2（上海安亭科學儀器廠）。

1.2 實驗藥品

分析純級別的乙酸乙酯、分析純級別的乙醇、分析純級別的醋酸、分析純級別的三氯甲烷，黃芩藥材的對照品，綠原酸物質的對照品，連翹藥材的對照品，以上的這些藥品都是采購于食品檢察院的，而本次實驗之中所使用的復方藥物金銀花顆粒是自行制備的。

1.3 試驗方法

（1）形狀分析

對試驗樣品的外觀方面、色澤方面、性味方面進行分析研究。

（2）黃芩、金銀花的薄層鑒別

取本品2g，加75%乙醇10ml，置水浴中加熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；同時按處方比例及制法分別制成缺黃芩、金銀花的陰性樣品；再按供試品溶液制法制成陰性對照溶液。以黃芩苷、綠原酸作為對照品進行鑒別，照薄層色譜法試驗，吸取上述五種溶液各適量，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。

（3）連翹的薄層鑒別

取本品 1g，加甲醇 10ml，置水浴中加熱使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取按處方比例及制法制成缺連翹的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液；再取連翹對照藥材，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述三種溶液適量，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（5:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱數分

（4）山銀花的檢查

取本品3批，按山銀花檢查項下的方法制備供試品溶液、對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

（5）粒度

取本品30g，稱定重量，置藥典篩一號篩和五號篩中保持水平狀態過篩，左右往返，邊篩動邊輕叩3分鐘，不能通過一號篩和能通過五號篩的總和，不得過15%。

（6）水分

取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移至干燥器中，冷卻30分，精密成定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量，水分不得過6.0%。

（7）溶化性

取本品1袋，加熱水200ml，攪拌5分，立即觀察，顆粒應全部溶化或有輕微渾濁，不得有異物。

2 實驗結果

2.1 性狀

樣品的性狀均為棕黃色的顆粒；氣微，味甜、微苦。

2.2 鑒別

供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置，顯相同顏色斑點，陰性無干擾。依法對三批樣品中的黃芩、金銀花和連翹分別進行鑒別

2.3 檢查

2.3.1 山銀花檢查

供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，沒有相同斑點出現。

2.3.2 重金屬檢查

樣品中重金屬含量均小于百萬分之十。2.3.3砷鹽限度檢查依法操作與標準砷斑（相當于2μg的As）比較，顏色均淺于標準砷斑，說明樣品砷鹽含量均小于百萬分之二。

3 討論

3.1 薄層鑒別

在研究女貞子的薄層鑒別時，根據參考文獻資料選擇了幾種方法進行比較。首先是供試液的制備，文獻資料上都用的是加熱回流，采用這種方法，用時較長，操作不方便，于是改為超聲處理，過濾后取濾液，這樣時間大大地縮短了，而且超聲提取比較完全;在進行薄層展開時，采用過以正己烷－三氯甲烷－乙酸乙酯－冰乙酸(17∶10∶3∶0.3)為展開劑，結果噴以 5%香草醛乙酸－高氯酸(1∶4)溶液顯色后，供試品與對照品的斑點不在同一位置，且放在365nm紫外光燈觀察時沒有相應的斑點。后改用以環己烷－丙酮－乙酸乙酯(5∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰。置紫外光燈(365nm)下檢視，結果出現很清晰的薄層色譜圖，重現性更好，陰性樣品無干擾。

在研究金銀花的薄層色譜鑒別時，參考文獻資料選擇了幾種方法進行比較。供試液的制備方法中將水浴加熱回流改為超聲處理，這樣用時短，操作便捷，有利于生產實際應用;其次是薄層板的選擇。大量文獻資料用的都是硅膠G板，但是在試驗過程中發現，用硅膠G板進行復方黃芪金銀花顆粒中金銀花的鑒別時，出現陰性樣品干擾，所以將硅膠G板改為硅膠H板，這樣在同樣的條件下，硅膠H板展開效果更好，圖像更清晰，重現性更好，陰性樣品無干擾。

3.2 含量測定方面

綠原酸為酚酸類成分，具有良好的水溶性。但由于分子結構中含有酯鍵、不飽和鍵及多元酚而不穩定，綠原酸水溶液易發生水解和氧化反應，雖然在制備供試溶液時使用的是 50%甲醇溶液，但也應該將樣品溶液貯存在避光低溫的環境中，試驗過程中應盡量避光操作，最好選擇棕色的容器。

［1］中國獸藥典委員會.中華人民共和國獸藥典2005年版二部［M］北京:中國農業出版社，2005.

［2］羅躍華，周國平，龍新華，等.金復康口服液質量標準研究［J］.中成藥，2001，23(3):180－182.

［3］黃小平，楊大堅，張毅.福壽威片質量標準研究［J］.重慶中藥研究，2004，49(1):13－15.

R473.5

A

1672-5018（2017）05-172-01