微波消解—ICP—OES法測定蕨根淀粉中8種微量元素

毛振寧

摘 要：目的 建立電感耦合等離子體原子發射光譜法測定蕨根淀粉中8種微量元素的方法。方法 蕨根淀粉樣品經HNO3-H2O2微波消解后，ICP-OES法測定Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等多種微量元素。結果 8種微量元素的線性良好（相關系數R2>0.999），檢出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）在0.8%～5.3%范圍內，回收率在90.7%～109.2%范圍內。采用該方法測定了灌木枝葉國家標準物質，標準物質的測定結果與參考值基本一致。測定結果表明：蕨根淀粉中Ca、P、Fe、Zn的含量較高。結論 該方法快速靈敏準確，適用于蕨根淀粉中8種微量元素的分析。

關鍵詞：微波消解 ICP-OES 蕨根淀粉 微量元素

中圖分類號：O657.31 文獻標識碼：A 文章編號：1674-098X（2017）07（a）-0098-02

微量元素在人體內起著至關重要的作用，攝入過量、不足、不平衡或缺乏都會不同程度地引起人體生理的異常或發生疾病。如鋅是人體海馬回的重要微量元素，與記憶和智力有關；人體中大部分的鐵存在于血紅蛋白中，而血紅蛋白在人體內主要執行輸送氧和攜帶排出二氧化碳的任務。目前常用的微量元素測定儀器有紫外-可見分光光度計、原子熒光、原子吸收、ICP-OES、ICP-MS等，其中ICP-OES和ICP-MS因具有分析速度快、線性范圍寬、可多元素同時測定、檢出限低等優點，而被越來越廣泛地應用于微量元素的測定[4～5]。ICP-OES與ICP-MS相比，ICP-MS是離子質譜，高濃度會使儀器的模擬量程達到飽和，基體效會很顯著，錐口沉積也很嚴重；ICP-OES是光學光譜，更適合于含量較高的元素的檢測。

蕨屬鳳尾蕨科植物蕨，蕨根又叫烏角、小角，其淀粉含量高達32%。蕨根淀粉中含有豐富的蛋白質、維生素及人體所需的鐵、鋅、鈣、磷等微量元素。具有清熱解毒、健胃補脾之功效，不僅可當糧充饑、釀酒、制作粉絲和糕點，還對防治中暑、鼻出血、牙痛和痢疾有特效。經常食用蕨粉對預防癌癥、黃疸肝炎、破傷風等病癥有一定作用[1～3]。隨著人們生活水平提高和保健意識的增強，蕨菜已成為一種綠色、保健時尚的特色菜，深受國內外消費者的青睞。

該文采用微波消解處理樣品，使用電感耦合等離子體原子發射光譜（ICP-OES）測定其中含量較高的Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn等8種微量元素，這將為更好地開發和利用蕨根淀粉提供參考數據。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作條件

iCAP 7400Duo電感耦合等離子體發射光譜儀（美國Thermo Fisher公司）；ICP-OES優化后工作條件為：射頻功率1 150 W，載氣流量12 L/min，輔助氣流量0.5 L/min，霧化器壓力0.23 MPa，沖洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min；積分時間：短波長15 s，長波長5 s；樣品沖洗時間30 s；樣品測定次數3次。

MARS6微波消解儀（美國CEM公司）；Milli-Q超純水機（美國Millipore公司）；AB304-S電子分析天平（瑞士METTLER TOLEDO公司）。

1.2 樣品、試劑及標準溶液

灌木枝葉標準物質（GBW07602，地礦部物化探研究所）；蕨根淀粉于60 ℃干燥2 h，備用。

硝酸（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；30%過氧化氫（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、P和Zn單元素標準溶液（均為1 000 μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。根據各元素間無干擾和化學反應的原則，將各待測元素的單元素標準儲備液逐級稀釋配制成混合標準溶液系列，介質為2%HNO3（見表1）。

1.3 試驗方法

準確稱量粉碎后樣品0.5 g于消解罐中，加入8 mL HNO3和2 mL30%H2O2，放置過夜，放入微波消解儀中，按表2程序進行消解。冷卻后取出，恒溫加熱板上120 ℃趕酸至液體剩余約1 mL，將試樣溶液轉移至50 mL塑料容量瓶中，定容至刻度，同法制備試劑空白溶液。

2 結果與討論

2.1 分析線和檢出限

ICP-OES對多個元素的測定均可同時選擇多條特征譜線，該實驗中對各個待測元素選取2～3條譜線進行測定，綜合分析強度、干擾情況及穩定性，選擇譜線干擾少、靈敏度高的分析線。使用ICP-OES在選定的波長測定混合標準使用溶液，得到相應的標準工作曲線和線性方程。連續測定試劑空白溶液20次，以其結果的3倍標準偏差所對應的濃度為各元素的方法檢出限，結果見表3。從結果可見，該方法的線性良好（相關系數R2>0.999），各元素檢出限較低（0.5～10.1 μg/L），可滿足該實驗測試要求。

2.2 標準物質、樣品測定結果，回收率和精密度

采用該方法測定國家標準物質灌木枝葉和蕨根淀粉樣品中的8種微量元素，得到測定結果，并進行回收率試驗。蕨根淀粉樣品平行測定6次，得到方法的精密度。結果見表4。測定結果表明，該方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范圍內，回收率在90.7%～109.2%范圍內。國家標準物質灌木枝葉的分析結果與標準值基本一致，測定結果準確性良好。蕨根淀粉中含有豐富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量較高，而Al、K、Mg、Na的含量較低，各元素的含量差異較大。

3 結語

采用微波消解-ICP-OES法可對蕨根淀粉中的多元素進行同時測定，操作簡便、準確性良好。實驗結果表明，蕨根淀粉中含有豐富的微量元素，Ca、P、Fe、Zn的含量較高。8種元素的檢出限在0.5～8.5 μg/L，方法精密度（RSD）0.8%～5.3%范圍內，回收率在90.7%～109.2%范圍內。文中樣品所測數據并不能代表蕨根淀粉的真實微量元素含量，因為蕨類植物廣布全球，熱帶、亞熱帶和溫帶分布最多。我國大部分地區的山坡草叢中或路旁及較陰濕的地方均有分布，由于氣候土壤的差別，微量元素的含量會有較大差異。蕨根淀粉中8種微量元素的測定表明蕨根淀粉具有較高的營養價值，也為闡明蕨根淀粉的藥理、藥效提供了科學依據。

參考文獻

[1] 吳征鎰.云南植被[M].北京：科學出版社，1987：571-572.

[2] 陳心啟.中國植物志（三卷一分冊）[M].北京：科學出版社，1990：240-241.

[3] 童玉蘭.蕨根淀粉的加工方法[J].江蘇綠化，1998（2）：31.endprint