土壤中銻的氫化物-非色散原子熒光法測定

李培 孫銘曉（西安京誠檢測技術有限公司，陜西 西安 711700）

土壤中銻的氫化物-非色散原子熒光法測定

李培 孫銘曉（西安京誠檢測技術有限公司，陜西 西安 711700）

采用王水回流消解土壤，消解的酸性溶液加入還原劑硼氫化鉀發生氫化反應，銻被還原成銻化氫氣體，由氬氣直接導入石英管原子化器中，進而在氬氫火焰中原子化。基態原子受特種空心陰極燈光源的激發，產生原子熒光，通過檢測原子熒光的相對強度，利用熒光強度與溶液中的銻含量呈正比的關系，計算樣品溶液中相應成分的含量。

銻；土壤；原子熒光

銻在自然界中主要以Sb3+、Sb5+、Sb5-存在，負三價銻的氫化物毒性強烈，在自然界中不穩定，易氧化分解為金屬和水；隨著銻礦的開采和冶煉、污染物大氣的沉降、冶金、制藥、皮革等行業排放的廢水等原因，逐漸造成土壤中銻的污染。目前原子熒光在實驗室中占有普遍位置，操作及樣品處理相對方便，故本文主要針對土壤中銻用原子熒光測定的過程及準確率進行說明。

1 試驗部分

1.1 儀器及工作條件

儀器：普析AAF-16型原子熒光。金城國勝HH-S8數顯恒溫浴鍋,銻空心陰極燈。

儀器設定工作條件：儀器：普析PF6-2型原子熒光；載氣：200 mL，輔氣：800 mL，屏蔽氣：200 mL：高純氬氣（99.999%）30mL/min。進樣量：1.5mL。

1.2 試劑

試劑：硝酸、鹽酸、抗壞血酸、硫脲、硼氫化鉀、氫氧化鉀、銻標準溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）、土壤成分分析標準物質（GSS-25，GSS-17）。

2.2 樣品消解

稱取0.3g標準土壤，放入50mL具色比色管中，加入少許二級水潤濕樣品，然后加入10.0 mL(1+1)王水，加蓋搖勻在水浴鍋中微沸2h，過程期間需輕輕搖晃，最后取下冷卻，過濾至50mL容量瓶，加5mL5%的硫脲抗壞血酸，用水稀釋至刻度，搖勻放置，區上清液待測，同時做空白試驗。

2.3 結果計算

土壤樣品銻含量w以質量分數計，數值以毫克每千克（mg/ kg）表示，按式計算：

式中 C——從校準曲線上查得銻的質量濃度,單位為微克每升μg/L.

C0——試劑空白溶液的質量濃度,單位為微克每升μg/L.

V——樣品最終定容體積,mL.

V樣——樣本溶液進樣體積,μL.

m——稱樣重量,g.

3 結果與分析

3.1 標準工作曲線繪制

按上述條件下，根據母液1000mg/L的濃度，用1%硝酸釋配制成0.0，2.0，4.0，，6.0，8.0，10.0μg/L標準液，然后分別以等體積進樣。以y熒光值（AFs）對x進樣量(μg/L)作圖，得到銻標準工作曲線,（表1，圖1）；結果表明在相對應的濃度范圍內，儀器檢測器呈現出較好的線形。線形回歸方程為：y=109.27x-8.4362，R2=0.9995。儀器對銻的最低檢出量為：0.08mg/kg。

表1 銻標準曲線表

圖1 銻標準曲線圖

3.2 質量控制試驗

分別取標準土壤樣品（GSS-25，GSS-17）各6個，同時做過程空白（用三級水）3個，按照樣品消解過程消解，最后進行測定。測定結果見表2：

表2 標準樣品測定結果

4 結語

通過試驗我們建立了土壤中銻檢測的方法，方法靈敏度為0.008mg/kg，相對誤準范圍為-4.42%～10.7。

[1]《GB/T 22105.2-2008》（土壤質量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第2部分：土壤中總砷的測定）[S].