離子色譜法測定生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽

林麗英（中閩（寧德）水務有限公司，福建 寧德 352100）

離子色譜法測定生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽

林麗英（中閩（寧德）水務有限公司，福建 寧德 352100）

建立了離子色譜法測定水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的方法。樣品經0.20μm過濾后，采用IonPacAS－19陰離子色譜柱分離，自動在線產生的氫氧化鉀溶液作為淋洗液,電導檢測器檢測水中亞氯酸鹽、、氯酸鹽的含量。2種陰離子線性關系良好r＞0.9990，加標回收率為90.0%～95.0%，相對標準偏差（RSD）為0.37%～1.83%。樣品前處理簡便，分離度和加標回收率均較高，適用于水中2種陰離子的測定。

離子色譜法；氯酸鹽；亞氯酸鹽

隨著社會不斷發展，生活水平不斷提高，人們對生活飲用水的水質要求也不斷提高，特別是對人體有害的物質，水質的檢測技術也隨之發展。我國自來水消毒多采用液氯、二氧化氯消毒，具有價格便宜、容易使用、殺滅細菌能力強及在水中持續時間較長等優點，同時也產生了許多消毒副產物，如三鹵甲烷、亞氯酸鹽、氯酸鹽等，其中亞氯酸鹽和氯酸鹽可導致高鐵血紅蛋白和溶血性貧血，局有較強的突變性，存在致癌風險，本文主要研究離子色譜法測定生活飲用水中氯酸鹽和亞氯酸鹽。

1 實驗部分

1.1 原理

水樣中待測陰離子隨氫氧化鉀淋洗液進入離子交換柱系統（由保護柱和分離柱組成），根據分離柱對各陰離子的不同的親和力進行分離，已分離的陰離子流經陰離子抑制器系統轉換成具高電導率的強酸，淋洗液則轉變為低電導率的水。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

1.2 儀器

離子色譜儀型號：戴安ICS-1100

參數：AS-19陰離子色譜分離柱，AG-19陰離子保護柱，AER-S陰離子抑制器，抑制電流：50mA；淋洗液流速：1.0mL/ min，柱溫箱溫度：30℃，進樣量：25μL。

1.3 標準溶液

氯酸鹽標準溶液 農業部環境保護科研監測所 995μg/ ml

亞氯酸鹽標準溶液 農業部環境保護科研監測所999μg/ ml

2 檢測結果分析

2.1 離子色譜圖

實驗在優化的離子色譜條件下，氯酸鹽和亞氯酸鹽得到了較好的分離效果，所得色譜圖如圖1。

2.2 標準曲線的繪制

配置亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標準使用液，其中ρ（clO3-）= 4.975mg/L，ρ（clO2-）=4.995mg/L。分別吸取亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標準使用液0、0.5、1.0、2.0、4.0、7.0、1.0ml定容至50ml容量瓶中，混合搖勻備用，依次進樣測量，標準曲線：C（clO3-）= 0.111*A-0.001，C（clO2-）=0.136*A-0.002，相關系數：r（clO3-）= 0.9997，r（clO2-）=0.9995。

2.3 精密度和準確度

實驗在優化的離子色譜條件下，考察了方法的精密度和準確度，配制0.20mg/L亞氯酸鹽和氯酸鹽的混合標準使用液100ml，連續7次進樣，測量值分別為：C（clO2-）為0.19、0.19、0.18、0.19、0.19、0.18、0.18，C（clO3-）為0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19、0.19，按照峰面積計算相對標準偏差，C（clO2-）的相對標準偏差為1.83%，C（clO3-的相對標準偏差為0.37%。取寧德市第三水廠的出廠水和第二水廠出廠水進行樣品加標實驗，第三水廠出廠水的C（clO2-）值為0.11mg/L，加標濃度0.2mg/L，加標后水樣測量值為0.29mg/L，其回收率為90.0%，第三水廠出廠水的C（clO3-）值為0.21mg/L，加標濃度0.2mg/L，加標后水樣測量值為0.39mg/L，其回收率為90.0%；第二水廠出廠水的C（clO2-）值為0.08mg/L，加標濃度0.2mg/L，加標后水樣測量值為0.26mg/L，其回收率為90.0%，第二水廠出廠水的C（clO3-）值為0.17mg/L，加標濃度0.2mg/L，加標后水樣測量值為0.36mg/L，其回收率為95.0%。測定空白20次，計算得亞氯酸鹽最低檢出限為0.008mg/L，氯酸鹽最低檢出限為0.005mg/L，離子色譜法測亞氯酸鹽和氯酸鹽的精密度和準確度均符合要求。

圖1

3 結語

本文采用離子色譜法測定生活飲用水中亞氯酸鹽和氯酸鹽的含量，方法精密度為0.37%～1.83%，加標回收率為90.0%～95.0%，亞氯酸鹽最低檢出限為0.008mg/L，氯酸鹽最低檢出限為0.005mg/L，能夠滿足水樣的分析要求。

[1]鐘志雄,杜速安,梁旭霞,等.離子色譜法測定飲用水中亞氯酸鹽、氯酸鹽和溴酸鹽[J].中國衛生檢驗雜志,2001,11(4): 4000-403.

[2]蘇宇亮,馮兆敏,胡克武,等.離子色譜法測定水中的鹵代乙酸和鹵素含氧酸[J].中國給水排水,2006,22(12):86-88.

[3]中國國家標準化管理委員會.GB/5749-2006生活飲用水衛生標準[S].北京：中國標準出版社.2007.

林麗英(1987-)，女，福建省寧德人，漢族，現職稱：助理工程師，學歷：本科，研究方向：從事水質檢測工作。