基于氣樣處理在色譜分析中的幾點思考

姜翠玲

摘 要：在溶解氣體的色譜分析中，當我們完成脫氣后，用色譜儀對分離出的氣體進行定性、定量分析時，常會由于某些原因造成試驗失敗，給試驗工作帶來諸多不便。文章基于氣樣處理，針對色譜分析中幾種常見的異常狀態，提出幾種有效解決方法，在一定程度上可避免因試驗失敗需重復取油樣的問題出現，為油務工作者帶來便利。

關鍵詞：溶解氣體；色譜分析；氣樣處理；異常狀態

中圖分類號：TM40 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）25-0073-02

1 概述

變壓器油在溫度、電場和催化劑等多種因素作用下，會分解產生某些特征氣體。溶解于油中的這些特征氣體含量的變化與電力設備內部的故障發展程度、故障類型息息相關，這就使得色譜分析技術成為診斷電力設備內部故障的一項必不可少的試驗。

在色譜分析中，當我們完成脫氣操作后，在用色譜儀對分離出的氣體進行定性、定量分析時，常會由于某些原因造成試驗失敗，給我們試驗工作帶來諸多不利影響。本文基于氣樣處理，針對色譜分析中幾種常見的異常狀態，提供幾種有效的解決方法，可有效避免因試驗失敗需重復取油樣的問題出現。

2 常見異常情況及解決方案

2.1 色譜機異常

在進行氣樣分析時，若色譜儀突然故障或停電、氣路系統突然漏氣、色譜機無法正常工作時，脫出來的氣樣可能因時間過長而失效。

2.2 人員操作不當

在氣樣的進樣過程中， 因試驗人員操作不當（注射器針頭折斷或其它原因）導致氣樣泄露或失真，而剩余注入色譜儀中的樣品又小于規定值（1ml或0.5ml），即：無多余的氣樣可供再次分析。

2.3 機械振蕩脫氣過少

新投運的變壓器要進行油色譜追蹤，比如500kV的變壓器，油色譜追蹤周期是1，4，10，30d，220kV的變壓器色譜追蹤周期是4，10，30d，110kV的變壓器色譜追蹤周期是4，30d，此時的油因為是新油，各項性能比較良好，油中的溶解氣體也相對較少，在油樣脫氣時，出現脫氣量少于1ml或0.5ml的情況比較常見，不滿足氣樣進樣規定值。

出現上述異常情況時，我們工作人員的通常做法是去變電站重新取油樣。如果是一般的預防性試驗，重新取油樣也只是消耗人力和時間問題；若碰上設備發生嚴重故障情況（故障情況一般要求取樣及時）；或是變壓器發生重瓦斯動作，集氣盒中的氣體有限；又或天氣惡劣、路途遙遠等情況，這就給工作人員帶來諸多不利因素。

3 解決方案

3.1 二次脫氣法

當前， 油樣的脫氣大多都采用機械振蕩法，通過對該方法試驗原理分析發現：用已經脫氣過的試油進行二次脫氣， 然后對試驗結果進行適當修正，仍可得到各組分原先在油中的實際含量。

根據分配定律： 在一定溫度下， 封閉系統內的氣、液兩相達到平衡后，溶解氣體i 組分在液相中的含量與其在氣相中的含量之比為一定值，即：

Ki：試驗溫度下，氣、液相平衡后溶解氣體i組分的分配系數；

Cil：平衡條件下，溶解氣體i組分在液體中的含量；

Cig：平衡條件下，溶解氣體i組分在氣體中的含量；

Xi：油樣中溶解氣體i組分的含量；

Vg：平衡條件下的氣體體積；

Vl：平衡條件下的試油體積。

由于式（1）中Ki已知，Cig由色譜儀檢測出來，Vg、Vl均已知，油樣中溶解氣體i組分的含量Xi也可算出。

若對脫過氣的油樣進行二次脫氣，記Xi'為第二次脫氣試驗測得i組分在試驗中的含量，則Xi'與前一次脫氣后i組分留在試油中的含量相等。

式（5）中，Vg為第一次脫氣時平衡條件下的氣體體積，Ki、Vl在前后兩次脫氣試驗中，其值保持不變。因此，只要知道第一次脫氣時平衡條件下的氣體體積Vg，當對油樣進行二次脫氣時，便可由式（5）得到修正值Xi（即i組分原來在油樣中的含量）。

為驗證二次脫氣的實用性，通過分別對韶關局110kV金化站#1變油樣及220kV董塘站#1變進行色譜試驗，其中，金化站#1變油樣第一次脫氣量Vg為3.2mL；董塘站#1變油樣第一次脫氣量Vg為1.4mL；試油體積Vl均為40ml。試驗結果如表1所示、表2所示，可以看出，通過二次脫氣得出來的修正值Xi與油樣中溶解氣體i組分的含量Xi相對偏差較小，最大偏差不超過3.7%，證明了該二次脫氣的有效性。

需要注意的是，由于新油中的溶解氣體比較少，二次脫氣方法不能適用。

3.2 未轉移出平衡氣情況

若機械振動平衡后，在未轉移平衡氣之前發現平衡氣比較少，不滿足進樣規定值，此時可繼續加入2-3ml載氣，放入振動儀中繼續振蕩。

3.3 已轉移出平衡氣情況

若振動完成后，已將平衡氣轉出，而此時平衡氣不滿足進樣規定值，可以注入適量的載氣混合均勻再進行進樣。

4 結束語

本文基于氣樣處理，針對色譜分析中常見的幾種異常狀況，提出幾種有效解決方法。重點介紹了二次脫氣處理，并通過試驗進行驗證，證明了該方法的有效性。

變壓器油色譜分析是一項綜合性分析試驗。其操作環節較多，各部分環節不易控制。因此，我們在追求試驗數據精確地同時，也應學會靈活處理。

參考文獻：

[1]GB/T 7252-2001.變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則[S].endprint