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電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP—AES)測定米粉、餅干、粉條、油條中的鋁

2017-09-05 04:34:06張安華劉淑香姚旭
山東工業技術 2017年15期
關鍵詞:實驗

張安華++劉淑香++姚旭

摘 要:鋁是一種低毒的金屬元素,不會導致人體急性中毒,但是食品中鋁元素含量超過一定量就會對人體造成危害。

關鍵詞:電感耦合;離子體原子;鋁

DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.206

人體經常攝入鋁元素,對健康的威脅還是挺大的。根據世界衛生組織的研究表明,人體的每千克體重每天允許攝入的鋁元素的含量不可以超過1mg。其主要來源是油炸早餐,如油條,炸糕等,另外一些膨酥食品也會含有少量鋁。在這些食品中,鋁是作為添加劑添加到食品中的。因此,開展食品中鋁的快速檢測,具有重要的意義。本文用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP -AES) 對常見食品中鋁含量的測定方法進行了探索。

1 儀器與試劑

(1)電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES):美國鉑金埃爾默公司。

入射功率:1.3kw 冷卻氣體流量:8L/min

吹掃氣流量:0.2L/min 剪切氣流量:0.8L/min

樣品溶液流量:2ml/min 觀測方式:水平觀測

鋁的分析線:

(2)試劑。

鹽酸:分析純

硝酸:分析純

高氯酸:分析純

鋁標準儲備溶液:ρ(Al)=1mg/mL

(3)實驗用水均為二次蒸餾水。

2 待測樣品的制備

(1)樣品的準備:將米粉,粉條,餅干等待測樣品于105℃烘干,然后以不含鋁的研缽研成粉末,備用。

(2)樣品的消解:準確稱取1 g(精確至0.0002g)樣品于100毫升燒杯中,加入20ml硝酸(ρ1.42g/cm3)和5ml高氯酸(ρ1.67g/cm3),加蓋表面皿,置于通風櫥中,浸泡過夜。然后將盛有樣品的燒杯分別放到電爐上低溫加熱,并用玻璃棒攪拌,直到樣品消解完全,并蒸至高氯酸白煙冒盡,取下,冷卻,用鹽酸(1+99)溫熱溶解鹽類,并定容到20毫升比色管中,搖勻,于電感耦合等離子體原子發射光譜儀上按選定的儀器條件測定樣品中鋁的含量。

3 標準曲線

將鋁的標準儲備溶液ρ(Al)=1mg/mL逐級稀釋,最后配制成鋁的濃度分別為:0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0?g/mL標準系列溶液,溶液介質為鹽酸(1+99)。

4 結果與討論

4.1 鋁分析線的選擇

鋁的分析線有396.153nm、308.215nm、394.401nm、237.313nm、309.271nm根據儀器推薦鋁分析線的強度和信噪比,本實驗選擇308.215nm作為待測元素鋁的分析線。

4.2 儀器的檢出限

按選定的儀器最佳條件下,鋁校正曲線的線性范圍為0.03~

100?g/mL,校正曲線的相關系數r 為0.9999 ,分別對空白溶液進行12次測定,其檢出限為3.2 ng/mL,對2?g/ mL的鋁標準溶液平行測定12次,相對標準偏差(RSD) 為1.37%。實驗結果表明:該方法的精密度良好。

4.3 方法的回收率實驗

用本方法分別測定了米粉,粉條,餅干及油條樣品中鋁的含量,并用加標回收法對方法進行了驗證,其中米粉,餅干及粉條加標量為15?g;油條加標量為40?g. 結果見表1。由實驗結果可以看出:用本法測定的樣品中的鋁,加標回收率在98.5%-99.5%之間,表明該方法有很好的準確度。

從上述實驗結果可以看出,本次實驗分析結果均小于國標中有關食品中鋁的殘留量≤100 mg/kg 的要求。可見目前有關食品中的鋁的添加量復合國家標準。

本文建立了用硝酸、高氯酸浸泡后低溫溶解樣品,制成鹽酸(1+99)溶液,以電感耦合等離子體發射光譜法測定食品中鋁的分析方法。通過對實際樣品分析和進行精密度、加標回收實驗,說明本方法精密度和準確度都很好。為食品中鋁的測定提供了一種選擇性好、簡便、快速、準確可靠的方法。

參考文獻:

[1]李衛群,朱惠,池清等.鋁試劑分光光度法測定食品中鋁的含量[J].中國食品添加劑,2007,3(05):25-27.

[2]陳素軍,朱力,劉裕婷.微波消解-石墨爐原子吸收法對食品中鋁的測定[J].環境與職業醫學,2008,25(02):25-27.endprint

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