基于Cube壓頭壓入識別Ti基涂層材料斷裂韌性

石新正

摘 要：基于Cube壓頭的Ti-SiO2-TiO2和Ti-TiO2-SiO2涂層材料壓痕實驗并利用Dukino、Pharr、Harding和Zhang提出的斷裂韌性計算公式計算兩種涂層材料的斷裂韌性值，通過四個公式斷裂韌性計算結果與參考文獻結果對比驗證其有效性。結果顯示Dukino、Pharr、Harding和zhang公式最大誤差分別為6.6%、14.1%、2.9%和26%，因此Dukino和Harding公式識別精度比較高，可以適用于涂層材料斷裂韌性的測試。

關鍵詞：Cube壓頭；涂層材料；斷裂韌性

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.007

0 引言

近年來，涂層材料在軍事工業、機械加工業和航空工業等行業中發揮著極其重要的作用。在實際工作環境中，涂層固有的脆性與外部諸多因素的作用會導致基體界面上的涂層系統脫落失效，從而涂層的增韌技術已成為研究的難點和熱點問題。由于涂層材料的耐磨性與裂紋的產生和擴展有著密切的聯系，涂層材料的斷裂韌性是衡量涂層材料好壞的一個重要力學性能參數，但是傳統的斷裂韌性測試方法由于受到識別試樣尺寸、形狀以及測試精度的制約已經不能滿足涂層材料的測試要求，因此識別微小尺度涂層材料的斷裂韌性發展成為國內外學者研究涂層材料力學性能的焦點問題。

1 幾種識別脆性材料斷裂韌性的模型

Evans和Lawn等人利用Vickers和Berkovich壓頭壓入實驗，提出了測量脆性材料斷裂韌性的公式

（1）

式中：E/H為材料彈性模量與硬度的比，Pm為最大加載力，c為裂紋長度，為與壓頭有關的系數。

Pharr等研究發現Vickers壓頭在加載大于或者等于10N時脆性材料壓痕裂紋長度大于或等于100μm，加載力與裂紋之間有一個極限，對于同一脆性材料在一定加載下才會出現裂紋， Vickers和Berkovich壓頭壓入陶瓷材料最小加載力極限250mN才能產生裂紋，而對于一些涂層或者薄膜材料，就需要在不被基體影響的前提下使用較小的加載力來壓入材料產生裂紋，因此Vickers和Berkovich壓頭就不能滿足測試以上材料斷裂韌性的要求，他們通過Cube壓頭實驗分析壓頭角度與公式（1）中的關系，測算出KIC的公式

（2）

（3）

式中：為材料泊松比，為壓頭面角。

Harding等研究發現壓頭錐角越小，脆性材料裂紋越容易開裂，并采用Cube壓頭進行了壓入試驗，測得Cube壓頭壓入產生裂紋的最小極限載荷小于Vickers和Berkovich壓頭的壓入載荷，Cube壓頭在小于10mN的載荷下壓入脆性材料仍然可以產生裂紋， 同時他們發現利用公式（1）的系數計算出的結果與實驗值相差比較大，因此他們基于Cube壓頭給出了修正系數=0.04。

D.J. Morris等使用Vickers、Berkovich和Cube壓頭對涂層材料進行壓入試驗發現在測試低應力強度因子的涂層材料時，Cube壓頭比Vickers、Berkovich壓頭壓入實驗時更容易產生裂紋，另外Cube壓頭壓入時裂紋影響區比較小，所測材料的斷裂韌性比Vickers、Berkovich壓頭測試的結果精確。因此可以基于Cube壓頭使用較小的加載力來識別涂層材料斷裂韌性。

Laugier等利用四棱錐Vickers壓頭實驗并綜合考慮a，l和c以及E/H的影響給出了計算脆性材料的計算公式：

（4）

式中：a、c、E、H和Pm含義與式（1）相同，其中l =c-a，λ=0.015。

然而Laugier等在壓入試驗時的加載載荷在100mN以上才產生裂紋，Dukino等在滿足公式（4）的基礎上，提出基于三棱錐壓頭使用較小的加載力壓入試驗修正公式，其修正系數λ=0.016。

Zhang等利用基于Cube壓頭壓入脆性材料時的加卸載曲線計算出了加卸載時的加載功Wt與卸載功We，使用We /Wt來替代公式（1）中E/H，加卸載曲線如圖1所示，并建立了計算斷裂韌性的公式（5）。

（5）

式中：α=0.0695，Pm和c與式（1）含義相同。

2 試驗驗證

2.1 涂層材料

涂層材料的結構以Ti為基體，涂層為TiO2和SiO2，附著層為Ti或TiO2。以Ti為基體交替噴涂TiO2和SiO2，最終形成Ti基體， SiO2-TiO2交替涂層，和Ti基TiO2-SiO2交替涂層的材料，Ti-SiO2-TiO2涂層材料厚度為1515nm，Ti-TiO2-SiO2涂層材料厚度為1575nm。

2.2 壓入試驗

為了避免基體對實驗結果的影響，基于Cube壓頭采用Nano公司的超低載荷納米壓痕儀進行壓入試驗，Cube壓頭的彈性模量Ei=1140GPa和泊松比νi=0.07。

識別涂層材料的彈性模量E和硬度H時壓入深度應小于涂層厚度的1/10，因此壓入深度選擇150nm，加載和卸載速率為450nm/min，每種材料壓入實驗重復20次。測試結果使用O-P方法進行計算涂層的彈性模量和硬度。

在斷裂韌性測試時設定三種最大加載力分別為10mN、20mN和30mN，加載速率為10mN/min，卸載速率為120Mn/min，最大加載荷時保載10s，為了避免偶然誤差的發生，每種涂層材料試驗重復20次。

2.3 壓入實驗結果

使用電子掃描顯微鏡對基于Cube壓頭壓入實驗的兩種涂層材料在不同載荷下的表面壓痕和裂紋進行觀察與測量，裂紋均未出現橫向裂紋，并且裂紋開裂比較好，表1是兩種涂層材料在三種不同載荷下壓入深度和產生的裂紋長度。利用Pharr、Harding、Dukino、Zhang等提出的基于Cube識別涂層材料斷裂韌性計算公式最后得出的Ti-SiO2-TiO2涂層材料和Ti-TiO2-SiO2涂層材料斷裂韌性值，表2為斷裂韌性值測試結果。通過本文介紹的四個斷裂韌性計算公式的計算結果與文獻給出的斷裂韌性值比較，得出每個公式的誤差。