丹參花揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化及抗氧化活性研究

陳燕文，李玉娟， 胡晶紅， 席曉志， 劉謙， 李佳， 郝志

(山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250355)

丹參花揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化及抗氧化活性研究

陳燕文，李玉娟， 胡晶紅， 席曉志， 劉謙， 李佳， 郝志*

(山東中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，山東 濟(jì)南 250355)

采用單因素法和L9(34)正交試驗(yàn)法，優(yōu)化水蒸氣蒸餾法提取丹參花揮發(fā)油的提取工藝，考察不同提取溶液、浸漬時(shí)間、蒸餾時(shí)間和料液比對(duì)丹參花揮發(fā)油收率的影響；應(yīng)用DPPH法研究丹參花揮發(fā)油的抗氧化能力，并比較不同提取溶液所得揮發(fā)油的自由基清除能力。結(jié)果表明，影響丹參花揮發(fā)油收率的主要因素為蒸餾時(shí)間，其次為料液比、浸漬時(shí)間；最佳工藝條件為飽和氯化鈉溶液、浸漬6 h、蒸餾8 h、料液比為1∶18，此條件下丹參花揮發(fā)油的收率為0.0935%。DPPH實(shí)驗(yàn)表明丹參花揮發(fā)油具有顯著的抗氧化能力；在一定濃度范圍內(nèi)其抗氧化能力與揮發(fā)油濃度呈正相關(guān)性，蒸餾水、飽和氯化鈉溶液、pH=1的硫酸水和pH=1的飽和氯化鈉硫酸水4種提取液所得揮發(fā)油對(duì)DPPH的IC50值分別為1.07、1.03、1.45、1.40 mg/mL。通過(guò)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明，優(yōu)化所得丹參花揮發(fā)油提取工藝穩(wěn)定、易行。

丹參花；揮發(fā)油；提取工藝；DPPH；抗氧化活性

丹參，又名赤參、紅根，為唇形科鼠尾草屬植物丹參(SalviamiltiorrhizaBge.)的根及根莖，是我國(guó)臨床應(yīng)用最早的中藥材之一，始載于我國(guó)現(xiàn)存最早的藥物學(xué)著作《神農(nóng)本草經(jīng)》，該書將其列為上品，并詳細(xì)記載了其藥用功效“主心腹邪氣，腸鳴幽幽如走水，寒熱積聚；破癥除瘕，止煩滿，益氣”。2015版《中國(guó)藥典》列出丹參具有活血祛瘀、通經(jīng)止痛、清心除煩、涼血消癰的功效，主要用于月經(jīng)不調(diào)、胸痹心痛和心煩不眠等癥[1]。丹參的主要藥效成分包括脂溶成分丹參酮ⅡA、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ和水溶性成分丹參素、丹酚酸B等。隨著對(duì)中藥材丹參需求量的不斷增加，丹參地上部分的開(kāi)發(fā)利用也逐漸引起了人們的重視。最新研究發(fā)現(xiàn)，丹參地上部分具有含量較高的揮發(fā)油，其中丹參花揮發(fā)油主要包括β-石竹烯、β-欖香烯、大根香葉烯D、β-石竹烯氧化物、棕櫚酸、波旁烯、α-石竹烯等[2-3]。

揮發(fā)油是由幾十至幾百種化合物組成的復(fù)雜混合物，萜類及脂肪酸類是其主要組成成分，在植物體內(nèi)分布非常廣泛[4]。揮發(fā)油提取的常用方法有水蒸氣蒸餾法、超聲輔助蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法、壓榨發(fā)、超臨界流體萃取法等，其中水蒸氣蒸餾法是揮發(fā)油提取最常用的方法[5-7]。張麗勇等[8]比較了不同提取方法對(duì)青蒿揮發(fā)油成分的影響，以及不同提取方法下?lián)]發(fā)油抗菌活性能力的差異，結(jié)果顯示不同提取方法所得揮發(fā)油成分不同，其中水蒸氣蒸餾的揮發(fā)油抗菌活性最強(qiáng)。研究發(fā)現(xiàn)揮發(fā)油的藥理活性與其化學(xué)成分密切相關(guān)，揮發(fā)油中的倍半萜類化合物β-石竹烯、β-欖香烯、α-蛇床烯等具有明顯的抗炎、抗氧化、抗菌、抗腫瘤及改善老年癡呆癥狀的藥理作用[9-12]。Li等[13]采用水蒸氣蒸餾法對(duì)丹參地上部分揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，并分析了此部分揮發(fā)油的成分及抗菌、抗氧化能力，發(fā)現(xiàn)丹參地上部分揮發(fā)油具有較強(qiáng)的抗菌、抗氧化作用。本實(shí)驗(yàn)在已有研究的基礎(chǔ)上，采用單因素和正交試驗(yàn)優(yōu)化水蒸汽蒸餾法提取丹參花揮發(fā)油的工藝流程，應(yīng)用DPPH法研究了丹參花揮發(fā)油的抗氧化活性，并比較不同提取溶液所得丹參花揮發(fā)油的抗氧化能力，以期為丹參資源的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與儀器

1.1 材料

丹參花采自山東中醫(yī)藥大學(xué)藥圃，經(jīng)山東中醫(yī)藥大學(xué)張永清教授鑒定為唇形科植物丹參的花；1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)(批號(hào)：2016027，南京奧多福尼生物科技有限公司)、無(wú)水乙醇、濃硫酸、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉、石油醚均為分析純。

1.2 儀器

UV5100B型紫外分光光度計(jì)(上海元析儀器有限公司)；揮發(fā)油提取器(南京金正玻璃儀器廠)；GFL-230型恒溫干燥箱(天津市萊玻特瑞儀器設(shè)備有限公司)；LD-Y500A高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(上海丁帥電熱有限公司)；KDM型調(diào)溫電熱套(山東省鄄城新華電熱儀器廠)；CP225D型十萬(wàn)分之一電子分析天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)。

2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

2.1 丹參花揮發(fā)油提取工藝

將新鮮丹參花于50 ℃的恒溫干燥箱內(nèi)烘干，粉碎過(guò)20目篩。準(zhǔn)確稱取100 g丹參花粉末，置于2 000 mL的圓底燒瓶?jī)?nèi)，加適量水冷浸數(shù)小時(shí)；加一定量水和2 mL石油醚于揮發(fā)油提取器內(nèi)，置電熱套上蒸餾數(shù)小時(shí)。將水層緩緩放出，收集石油醚層，加入1.5 g無(wú)水硫酸鈉干燥過(guò)夜，除去硫酸鈉，自然揮去石油醚得淡黃色的揮發(fā)油，稱重，-20 ℃條件下保存。按下式計(jì)算揮發(fā)油收率：

揮發(fā)油收率(%)=揮發(fā)油重量(g)/丹參花重量(g)×100% 。

2.2 單因素法優(yōu)化丹參花揮發(fā)油提取工藝

根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本文考察了提取溶液、浸漬時(shí)間、蒸餾時(shí)間和料液比對(duì)丹參花揮發(fā)油收率的影響。

2.2.1 不同提取溶液對(duì)丹參花揮發(fā)油收率影響

按照2.1 項(xiàng)下工藝，分別加入14倍量的蒸餾水、飽和氯化鈉溶液、pH=1的硫酸水溶液和pH=1的飽和氯化鈉硫酸水溶液，冷浸2 h，蒸餾6 h進(jìn)行提取，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次，取均值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。比較不同條件下?lián)]發(fā)油的收率，結(jié)果表明飽和氯化鈉和酸性條件下都可以提高揮發(fā)油收率。從表1結(jié)果可知，在加酸條件下所得揮發(fā)油顏色為淡藍(lán)色，而用蒸餾水和飽和氯化鈉溶液提取所得揮發(fā)油為淡黃色；但是加酸條件下?lián)]發(fā)油的氣味比較淡，所以加酸提取揮發(fā)油的可行性有待于進(jìn)一步考察。綜合考慮各因素，選定飽和氯化鈉溶液為提取丹參花揮發(fā)油的最佳提取溶液。

A蒸餾水； B飽和氯化鈉溶液； C pH=1的硫酸水； D pH=1的飽和氯化鈉硫酸溶液。圖1 提取溶液對(duì)揮發(fā)油收率的影響Fig.1 Effect ofextraction solution on yield of essential oil

表1 不同提取溶液對(duì)揮發(fā)油收率及顏色的影響

2.2.2 浸漬時(shí)間對(duì)丹參花揮發(fā)油收率影響

按照2.1 項(xiàng)下工藝，設(shè)定了浸漬時(shí)間分別為2、3、4、5、6、7、8 h，提取溶液為蒸餾水，料液比(g/mL)為1∶14，蒸餾時(shí)間為6 h條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾，收集揮發(fā)油，干燥稱重計(jì)算收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 浸漬時(shí)間對(duì)揮發(fā)油收率的影響Fig.2 Effect of soaking time on yield of volatile oil

由圖2可知，隨著浸漬時(shí)間的不斷增加，丹參花揮發(fā)油的收率穩(wěn)步上升，其中在6 h時(shí)收率達(dá)到最大。隨后浸漬時(shí)間再延長(zhǎng)揮發(fā)油收率不再明顯增加，本著節(jié)能省時(shí)的原則，采用6 h為最佳浸漬時(shí)間。

2.2.3 蒸餾時(shí)間對(duì)丹參花揮發(fā)油收率影響

按照2.1 項(xiàng)下工藝，設(shè)定蒸餾時(shí)間分別為2、4、6、7、8、9、10 h，提取溶液為蒸餾水，料液比為1∶14，浸漬時(shí)間為2 h，水蒸氣蒸餾收集揮發(fā)油，干燥，稱重計(jì)算收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 蒸餾時(shí)間對(duì)揮發(fā)油收率的影響Fig.3 Effect of distillation time on yield of volatile oil

由圖3可知，在一定時(shí)間范圍內(nèi)隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，丹參花揮發(fā)油的收率不斷增加，當(dāng)蒸餾時(shí)間為8 h時(shí)揮發(fā)油收率達(dá)到最大值。

2.2.4 料液比對(duì)揮發(fā)油收率影響

按照2.1項(xiàng)下工藝，設(shè)定料液比分別為1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18、1∶20，在提取溶液為蒸餾水，浸漬時(shí)間為2 h ，提取時(shí)間為6 h條件下，水蒸氣蒸餾收集揮發(fā)油，干燥，稱重計(jì)算收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 料液比對(duì)揮發(fā)油收率的影響Fig.4 Effect of material / solution ratio on yield of volatile oil

由圖4可知，在其他實(shí)驗(yàn)條件不變的情況下，隨著料液比例的不斷減小，揮發(fā)油收率呈現(xiàn)一定的上升趨勢(shì)，但料液比達(dá)到1∶18以后，揮發(fā)油收率隨料液比變化不再明顯，本著節(jié)水和盡可能得到較高揮發(fā)油收率的原則，本實(shí)驗(yàn)選定1∶18為丹參花揮發(fā)油提取的最佳料液比。

由各單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，綜合考慮揮發(fā)油收率和揮發(fā)油外觀形狀，本實(shí)驗(yàn)選定應(yīng)用飽和氯化鈉溶液、料液比1∶18、浸漬時(shí)間6 h、蒸餾時(shí)間8 h為丹參花揮發(fā)油的最優(yōu)提取工藝。

2.3 正交試驗(yàn)優(yōu)化丹參花揮發(fā)油提取工藝參數(shù)

2.3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

參照單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，綜合考慮丹參揮發(fā)油的外觀性狀和收率，本正交試驗(yàn)選擇飽和氯化鈉溶液為蒸餾溶劑，然后選擇浸漬時(shí)間(A)，蒸餾時(shí)間(B)和料液比(C)3個(gè)因素，每個(gè)因素分3個(gè)水平，設(shè)計(jì)L9(34)正交試驗(yàn)，因素水平表見(jiàn)表2。

表2 正交試驗(yàn)因素水平表

2.3.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

按照表2的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和2.1 項(xiàng)下工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算揮發(fā)油收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3、4。

表3 揮發(fā)油提取L9(34)正交試驗(yàn)表

表4 揮發(fā)油提取方差分析表

綜合表3的極差分析和表4的方差分析結(jié)果可知，3種因素對(duì)丹參花揮發(fā)油提取率的影響都有顯著性的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)。其中蒸餾時(shí)間(B)對(duì)揮發(fā)油提取率的影響最大，其次為料液比(C)，浸漬時(shí)間(A)影響最小。所以丹參花揮發(fā)油的最佳提取工藝為A2B2C3，即浸漬6 h、蒸餾8 h、料液比1∶18 (g/mL)。正交試驗(yàn)結(jié)果與單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致。

2.3.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

為進(jìn)一步驗(yàn)證正交試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性與可靠性，分別稱取3組100 g丹參干燥花細(xì)粉，按照正交試驗(yàn)結(jié)果的最優(yōu)條件，根據(jù)2.1 項(xiàng)下工藝進(jìn)行蒸餾實(shí)驗(yàn)，3組實(shí)驗(yàn)揮發(fā)油的收率分別為0.094 3%、0.092 7%、0.092 9%，3組的平均收率為0.093 3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.94%。說(shuō)明正交試驗(yàn)所得丹參花揮發(fā)油的最佳提取工藝穩(wěn)定、可靠。

2.4 丹參花揮發(fā)油抗氧化活性研究

2.4.1 樣品溶液及DPPH溶液的配制

準(zhǔn)確稱取各提取溶劑所得揮發(fā)油適量，用無(wú)水乙醇定容至50 mL的容量瓶中，低溫保存。準(zhǔn)確稱取35 mg DPPH用無(wú)水乙醇溶解，稀釋定容至100 mL的容量瓶中，得0.35 mg/mL DPPH溶液，低溫儲(chǔ)存。臨用稀釋至35 μg/mL。

2.4.2 丹參花揮發(fā)油清除DPPH能力的測(cè)定計(jì)算

各量取1 mL樣品溶液和2 mL DPPH溶液，充分混勻，室溫，靜置避光條件反應(yīng)數(shù)小時(shí)。517 nm波長(zhǎng)下測(cè)定各組吸光度，每組重復(fù)3次。

其中，y為樣品對(duì)DPPH的清除率；A為3 mL樣品溶液+3 mL DPPH的吸光度；A0為3 mL樣品溶液+3 mL無(wú)水乙醇的吸光度；A1為3 mL DPPH+3 mL無(wú)水乙醇的吸光度。

2.4.3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)丹參花揮發(fā)油清除DPPH能力的影響

取2.4.1 項(xiàng)下配置的濃度為1 mg/mL的樣品溶液，按2.4.2 項(xiàng)下方法與一定體積的DPPH溶液充分混勻，室溫，靜置避光條件下分別反應(yīng)0.5、1、1.5、2、3、4、6、8、10、12、14 h，517 nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，按上述公式計(jì)算各反應(yīng)時(shí)間點(diǎn)樣品對(duì)DPPH的清除率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

圖5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)揮發(fā)油DPPH自由基清除率的影響Fig.5 Effect ofreaction time on DPPH free radical scavenging rate of essential oil

由圖5可知，在一定時(shí)間內(nèi)丹參花揮發(fā)油對(duì)DPPH的清除率不斷增加，12 h以后清除率變化不再明顯，表明該時(shí)間點(diǎn)以后揮發(fā)油基本反應(yīng)完全。所以本著省時(shí)的原則，可以認(rèn)為12 h為丹參花揮發(fā)油清除DPPH的時(shí)間節(jié)點(diǎn)。

2.4.4 丹參花揮發(fā)油抗氧化活性的比較研究

取2.4.1 項(xiàng)下配置的系列樣品溶液，按2.4.2 項(xiàng)下方法測(cè)定各提取液所得揮發(fā)油對(duì)DPPH的清除率。從得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)?shù)⒒〒]發(fā)油濃度過(guò)高或過(guò)低時(shí)，揮發(fā)油對(duì)DPPH的清除率y對(duì)揮發(fā)油濃度x不成線性正相關(guān)變化；在清除率為20%～80%范圍內(nèi)，y隨x的變化具有良好的線性關(guān)系。所以選擇此范圍內(nèi)樣品對(duì)DPPH的清除率y對(duì)樣品濃度x建立線性回歸方程，并計(jì)算蒸餾水、飽和氯化鈉溶液、pH=1的硫酸水、pH=1的飽和氯化鈉硫酸水提取所得揮發(fā)油對(duì)DPPH清除的IC50值，其結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 提取溶液對(duì)揮發(fā)油抗氧化IC50值的影響

由表5實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在清除率為20%～80%范圍內(nèi)，清除率y與揮發(fā)油濃度x線性關(guān)系良好。蒸餾水、飽和氯化鈉溶液、pH=1硫酸水和pH=1的飽和氯化鈉硫酸水提取所得揮發(fā)油對(duì)DPPH清除率的IC50值分別為1.07、1.03、1.45、1.40 mg/mL，IC50值越低說(shuō)明該樣品抗氧化能力越強(qiáng)，所以在酸性條件下蒸餾提取的丹參花揮發(fā)油抗氧化性普遍降低，而加鹽對(duì)揮發(fā)油的抗氧化能力沒(méi)有顯著影響。故作者認(rèn)為利用水蒸氣蒸餾法提取丹參花揮發(fā)油不宜加硫酸提取，此結(jié)論與2.2.4 項(xiàng)下結(jié)論一致。

3 結(jié)論

本研究首次應(yīng)用正交試驗(yàn)對(duì)水蒸氣蒸餾法提取丹參花揮發(fā)油工藝進(jìn)行優(yōu)化，并通過(guò)清除DPPH自由基的實(shí)驗(yàn)對(duì)丹參花揮發(fā)油的抗氧化活性進(jìn)行探究。在考察提取溶液對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，飽和氯化鈉溶液和加酸提取液能明顯增加揮發(fā)油的收率，可能因?yàn)轱柡吐然c可以減少揮發(fā)油在水中的溶解性；而在酸性條件下硫酸可以破壞細(xì)胞的黏膜層，水解苷類化合物生成某些揮發(fā)性萜類，促進(jìn)了揮發(fā)油的提取。但在考察丹參花揮發(fā)油抗氧化能力的實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，加硫酸提取的揮發(fā)油對(duì)DPPH自由基的半數(shù)清除率IC50值明顯大于不加硫酸所得揮發(fā)油。說(shuō)明硫酸雖然能提高水蒸氣蒸餾法提取丹參揮發(fā)油的收率，但卻明顯降低了丹參花揮發(fā)油的抗氧化能力，可能因?yàn)榈⒒〒]發(fā)油的主要成分為萜類化合物，而萜類化合物多為不飽和結(jié)構(gòu)，在強(qiáng)酸條件下其結(jié)構(gòu)易被硫酸氧化破壞失去原有的還原能力。所以飽和氯化鈉水溶液為丹參花揮發(fā)油的最佳提取溶液，丹參花揮發(fā)油的最佳提取工藝為：飽和氯化鈉為溶液、浸泡6 h、蒸餾8 h、料液比1∶18，在此條件下?lián)]發(fā)油收率最高，為0.093 3%。

綜合本研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，丹參花揮發(fā)油抗氧化活性顯著，利用價(jià)值較高，可為丹參資源的進(jìn)一步綜合開(kāi)發(fā)利用提供可靠的參考依據(jù)。但丹參花揮發(fā)油的抗炎、抗菌、抗腫瘤及改善老年癡呆癥狀的藥理作用有待于進(jìn)一步地研究，這是本課題組今后的工作方向。

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Study on extraction technology of volatile oil from flower ofSalviamiltiorrhizaBge. and its antioxidant activity

CHEN Yan-wen, LI Yu-juan, HU Jing-hong, XI Xiao-zhi, LIU Qian, LI Jia, HAO Zhi*

(Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China)

∶Through single factor experiment and L9(34) orthogonal test, the extraction process of volatile oil from flower ofS.miltiorrhiza. by steam distillation was optimized and the effects of different extraction solutions, soaking time, extracting time, and solid-to-liquid ratio on the yield of the volatile oil from the flower ofS.miltiorrhiza. were investigated. The antioxidant capacity of volatile oil fromS.miltiorrhizaflower was evaluated by DPPH method, and the free radical scavenging capacities of volatile oils from different extraction solutions were compared. The results showed that the primary factors affecting the yield of volatile oil fromS.miltiorrhizaflower were distillation time, followed by solid-liquid ratio and soaking time. The optimum extraction conditions were as follows: saturated sodium chloride solution, soaking 6 hours, extracting 8 hours, solid-to-solvent ratio 1∶18(g/mL). Under this condition, the extraction rate of volatile oil from flower ofS.miltiorrhizawas 0.0935%. The DPPH assays showed that volatile oil from flower ofS.miltiorrhizahas significant antioxidant capacity. In a certain concentration range, antioxidant capacity was positively correlated with the concentration of volatile oil from flower ofS.miltiorrhiza. In the DPPH assays, the IC50values of volatile oil extracted by four kinds of extraction solution (distilled water, saturated sodium chloride solution, aqueous sulfuric acid of pH=1, saturated sodium chloride and aqueous sulfuric acid of pH=1) were 1.07, 1.03, 1.45 and 1.40 mg/mL, respectively. The results showed that the optimized extraction process of volatile oil from flower ofS.miltiorrhizawas stable and practicable.

∶ flower ofS.miltiorrhiza; volatile oil; extraction process; DPPH; antioxidant activity

10.3976/j.issn.1002-4026.2017.04.004

2017-03-06

山東省科技發(fā)展計(jì)劃(2008GG2NS02022)；山東省現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系中草藥產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目(2015)；山東省高等學(xué)校科技計(jì)劃(J15LM55)

陳燕文(1990—)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)橹兴庂Y源及其質(zhì)量控制。

*通信作者，郝志(1968—)，男，博士，副教授，研究方向?yàn)橹嗅t(yī)心理學(xué)。E-mail:haozhizy@163.com

R284.2

A

1002-4026(2017)04-0019-07