微波消解原子吸收法檢測(cè)污水重金屬分析

林曉云++謝麗芳++鄧建

隨著我國(guó)城市建設(shè)的不斷進(jìn)步和工業(yè)的快速發(fā)展，城市污水量日益增加，其中含有重金屬元素，如果處理不當(dāng)，則將會(huì)通過(guò)飲水、生物富集以及食物鏈等途徑進(jìn)入人體，嚴(yán)重危害人體健康，也會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的危害。因此，對(duì)城市污水中的重金屬進(jìn)行檢測(cè)具有十分重要的意義。對(duì)此，本文對(duì)微波消解原子吸收法在城市污水重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)行了介紹。

試驗(yàn)部分

主要儀器與試劑。主要儀器有AA800型原子吸收光譜儀、EMS MARS微波消解儀、DV4000精確控溫電熱消解器。

主要試劑有Cu、Zn、Pb、Mn、Ni標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 mg/L），來(lái)自環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所；Cd（100 mg/L），來(lái)自環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所；Ag（1 000 mg/L），來(lái)自中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

基體改進(jìn)劑為：稱(chēng)取1.0 g磷酸二氫銨（AR）和0.06 g硝酸鎂（AR）溶于100 mL的試劑水中，此溶液臨用現(xiàn)配。

樣品前處理。 準(zhǔn)確量取45.0 mL搖勻后的樣品于消解罐中（可根據(jù)微波消解罐的體積等比例減少取樣量和加入的酸量），加入4.0 mL的濃硝酸和1.0 mL的濃鹽酸，并將消解罐放入微波消解儀；設(shè)定程序，使消解溫度在10 min內(nèi)升高到170 ℃，并在170 ℃保持10 min；消解完畢后，冷卻至室溫，將消解液移至50 mL的容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測(cè)。

空白試樣：每分析一批試樣，同時(shí)做2份空白試樣。

樣品測(cè)定。根據(jù)工作條件優(yōu)化儀器條件，預(yù)熱30 min，直至儀器基線穩(wěn)定后，依次測(cè)定各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液、試劑空白和樣品的吸光強(qiáng)度峰面積。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)應(yīng)的吸光強(qiáng)度峰面積作校準(zhǔn)曲線，以樣品溶液吸光強(qiáng)度峰面積在校準(zhǔn)曲線上查得樣品溶液中各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

結(jié)果與討論

儀器工作參數(shù)的選擇。用火焰原子吸收法測(cè)定Cu、Zn、Mn、Ni、Ag，對(duì)儀器的工作參數(shù)和原子化器高度進(jìn)行了優(yōu)化選擇試驗(yàn)。

對(duì)于用石墨爐原子吸收法測(cè)定Pb和Cd而言，對(duì)儀器的工作參數(shù)和石墨爐程序升溫步驟進(jìn)行了優(yōu)化選擇試驗(yàn)。

元素線性范圍。采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸介質(zhì)將混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋成不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸溶液為空白溶液。在優(yōu)化的儀器條件下，采集空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，儀器自動(dòng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。重復(fù)測(cè)量空白溶液10次，以空白信號(hào)測(cè)定值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算各元素的檢出限，各元素的檢出限、線性范圍及標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)性。

選取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水樣品，攪拌均勻，按照微波消解法和濕式消解法進(jìn)行消解處理，在所選定的工作參數(shù)下，利用原子吸收法測(cè)定3個(gè)平行樣的重金屬元素含量。平行樣的測(cè)定結(jié)果平均值和兩種處理方法之間的相對(duì)偏差。

方法的精密度和準(zhǔn)確度。選取具有代表性的某市排入下水道接入口的污水樣品兩個(gè)，分別進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，同時(shí)，加入各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液作加標(biāo)，計(jì)算各個(gè)元素的精密度和回收率，在《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》中查到總銅、總鋅、總錳、總鉛、總鎘等重金屬元素的精密度和回收率置信范圍，測(cè)定結(jié)果如表1所示，可以看出7種重金屬的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.2%～12%，加標(biāo)回收率在90.9%～110%，滿(mǎn)足城市污水的檢測(cè)要求。

綜上所述，重金屬是城市污水中的重要污染物之一，如果未經(jīng)處理直接排入城市下水道，則會(huì)到環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，并可能會(huì)對(duì)人體健康構(gòu)成威脅。因此，對(duì)城市污水中的重金屬進(jìn)行檢測(cè)具有十分重要的意義。本文應(yīng)用微波消解原子吸收法檢測(cè)了城市污水中的重金屬，該方法具有高效、快捷、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，可在城市污水重金屬檢測(cè)中推廣。