用重量法測定有效磷的質量分數大于5%的有機肥中有效磷的討論

2017-08-16 03:10:57李群陜西省漢中市產品監督檢驗所陜西漢中723000

化工管理 2017年20期

李群（陜西省漢中市產品監督檢驗所陜西漢中723000）

李群（陜西省漢中市產品監督檢驗所陜西漢中723000）

w(P2O5)>5%的有機肥樣品經硫酸和過氧化氫消煮、定容、過濾后分別用分光光度法和重量法測定有效磷的含量，對比檢測結果可知兩種檢測方法檢測的結果一致，用重量法操作更加簡便，且結果準確有效。

有機肥;重量法;w(P2O5)>5%的有效磷的測定

有機肥中有效磷的測定方法按NY525-2012標準中規定，試樣經過硫酸和過氧化氫消煮，在一定的酸度下，待測溶液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸，在一定的濃度范圍內，黃色溶液的吸光值與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。當濃度大于20mg/L時，則用重量法比較有效。本文主要是對日常檢驗中出現的有效磷濃度大于20mg/ L時，分別用兩種方法測試，對比結果，選擇更簡便有效的檢測方法的討論。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

TU-1800紫外可見分光光度計：波長440nm

1.2 主要試劑

硫酸（密度1.84）

30%過氧化氫

硝酸（1+1）

喹鉬檸酮沉淀劑

磷標準溶液50ug/mL：稱取0.2195經105℃烘干2h的磷酸二氫鉀（基準試劑）用水溶解后，轉入1L容量瓶中，加入5mL硫酸，冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷50ug。

0.2 %二硝基酚指示劑

1.3 實驗方法

1.3.1 標準曲線的繪制

吸取磷標準溶液0mL，1.0mL，2.5mL，5.0mL，7.5mL，10.0mL，15.0mL，20.0mL，分別置于8個50 mL的容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30 mL左右，加2滴二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉調節溶液剛呈微黃色，加10 mL釩鉬酸銨溶液，搖勻，用水定容。此溶液為1 mL含磷（P）0ug,1.0ug,2.5ug,5.0ug,7.5ug,10.0ug,15.0ug,20.0 ug的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調儀器零點。進行比色。讀取吸光度，根據磷濃度和吸光值繪制標準曲線并求出曲線回歸方程（如表1）

濃度(x) ug/mL吸光度(y) 0 01.00.0312.50.0665.00.1617.50.23210.00.31115.00.45820.00.616

1.3.2 樣品的測定

取風干的實驗樣品充分混勻后按四分法縮分至100g左右，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，待用。稱取樣品0.5-1.0g，精確至0.0001g于開氏燒瓶底部，加入5 mL硫酸和1.5 mL過氧化氫搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜，加熱消化，分次加入3 mL過氧化氫，繼續消煮，直至溶液呈無色透明清液。冷卻，加水20 mL加熱煮沸，冷卻定容至100 mL容量瓶中，過濾。

（1）吸取濾液10 mL于50 mL容量瓶中，加水質30 mL左右，與標準系列同條件下顯色、比色，讀取吸光度。

（2）吸取濾液10 mL于250 mL燒杯中，加10 mL硝酸溶液，加水至100 mL左右，在電路上加熱至沸，加入35 mL喹鉬檸酮沉淀劑，蓋上表面皿微沸1min，冷卻。用預先在180℃干燥至恒重的玻璃干鍋過濾。后在180℃的干燥箱中干燥45min，冷卻，稱重。