真空法制備冰漿中冰晶粒徑特性的實驗研究

劉 曦 鄭閩鋒2 葛周天 陳君浛 李學來

(1 福州大學石油化工學院 福州 350116； 2 福建工程學院生態環境與城市建設學院 福州 350118)

真空法制備冰漿中冰晶粒徑特性的實驗研究

劉 曦1鄭閩鋒2葛周天1陳君浛1李學來1

(1福州大學石油化工學院福州350116； 2福建工程學院生態環境與城市建設學院福州350118)

為獲得真空法制得冰漿中冰晶的平均粒徑及粒徑分布規律，本文以乙二醇水溶液為制冰溶液，采用真空法制備得到冰漿，并通過顯微裝置觀測冰漿中的冰晶形態。實驗分別研究了攪拌速率、乙二醇初始濃度和含冰率(IPF)對冰晶平均粒徑的影響，并將實驗得到的粒徑分布與正態分布、對數正態分布、伽馬分布和威爾布分布進行對比。結果表明：不同實驗條件下冰漿中冰晶粒徑分布均可統一用伽馬分布來描述；攪拌速率對冰晶平均粒徑幾乎無影響；冰晶平均粒徑隨溶液初始濃度的增大而減小，當乙二醇濃度從1%提高至7%時，冰晶平均粒徑從74.8 μm降至34.3 μm；含冰率達到一定大小時，才會對冰晶平均粒徑產生較顯著的影響，表現為含冰率越高，平均粒徑越大。

粒徑分布；實驗研究；冰漿；真空制冰

冰漿作為一種典型的相變蓄冷介質，具有儲能密度高、釋冷速度快、流動性能好等優點，已在區域供冷、礦井降溫、食品保鮮等領域中發揮重要作用[1-4]。冰漿中冰晶的粒徑大小和分布特性會在很大程度上影響冰漿的熱物理性能、流動性能和換熱性能[5-9]，同時，也會影響系統設備(如泵、閥門)的使用[10]，過大的冰晶顆粒甚至有可能導致管道堵塞，存在較大安全隱患，因此有必要對冰漿中的冰晶粒徑大小和分布特性進行研究，這對了解冰晶的形貌特征、掌握冰晶生長成形的規律、防止冰堵等故障的發生均具有重要意義。

A. Delahaye等[11]以乙醇溶液、氯化鈉溶液和丙二醇溶液為制冰溶液，通過顯微裝置對冰漿進行觀測，研究表明：冰漿中冰晶粒徑分布基本符合伽馬和威布爾分布；添加的乙醇濃度越高，制取得到的冰晶粒徑越大；添加的氯化鈉濃度越高，制得的冰晶粒徑越小；冰晶粒徑隨丙二醇濃度的增大呈現先增大后減小的變化趨勢。然而，該文中并未提及采用何種方法制備冰漿。Z. B. Peng等[12]通過液-液循環流化裝置制取冰晶，分析了油介質循環流量、噴射流率、油介質入床溫度等不同操作參數對冰晶粒徑分布及粒徑大小的影響。實驗結果表明，油介質循環流量越大，冰晶粒徑分布越集中，且冰晶粒徑隨油介質循環流量的增大而增大；隨噴射流率的增大而先增大后減小；隨油介質入床溫度的降低而減小。T. Inada等[13]研究了50 mL的聚乙烯醇、聚乙二醇、氯化鈉、I類抗凍蛋白溶液在攪拌降溫條件下所制得冰漿的冰晶粒徑，發現冰晶平均粒徑大約在100～180 μm之間。劉志強等[14-16]采用過冷水法制取冰漿，探討了添加劑種類(吐溫80、乙二醇、氯化鈉)、濃度、耗損率、含冰率等因素對冰晶粒徑大小及分布的影響，研究認為添加劑種類及濃度是影響冰晶粒徑的主要因素，含冰率及耗損率的影響則較小。H. Suzuki等[17]在真空制冰系統中加入表面活性劑和鹽類物質，觀測了含冰率、表面活性劑濃度、鹽類物質濃度等對冰晶顆粒大小的影響，但尚未研究實驗條件下的粒徑分布規律。M. J. Wang等[18]利用間接刮削式制備方式制備了粒徑約為25～250 μm的冰晶。

綜合以上研究成果，可發現冰晶粒徑大小及分布特點與冰漿制備方法密切相關，且受操作條件、添加劑類型、添加劑濃度等因素的影響。目前關于真空法制得冰漿中冰晶形態的系統報道較少且不夠全面，因此本文以冰漿制備中最常用的乙二醇水溶液為制冰溶液，通過真空法制備得到冰漿，并探討了不同實驗條件下的冰晶粒徑及粒徑分布特性，得到攪拌速率、溶液初始濃度和含冰率等因素對冰晶粒徑及分布特性的影響規律。研究結果為真空法冰漿制備中冰晶粒徑及其分布規律的預測提供了參考。

1 實驗部分

1.1真空法冰漿制備裝置

真空制冰實驗系統如圖1所示，該系統由冰漿生成罐、旋片式真空泵、絕壓變送器、壓力采集器、熱電偶、溫度采集器、冷凝器、磁力攪拌器及計算機等組成。真空泵抽速為2 L/s；磁力攪拌器可在0～2 000 r/min的轉速內無級調速；絕壓變送器型號為WH3051，量程為0～9 kPa，精度為±0.075% FS；T型熱電偶測量精度為±0.5%；冰漿生成罐容積為250 mL，為了便于觀測，罐體材料采用玻璃材質，外包保溫層，同時開有觀測口。當真空制冰系統產生冰晶時，其溶液溫度會產生階躍，對應的水蒸氣壓力也將改變，因此，可通過監測壓力數據和溫度數據的變化來判斷是否生成冰晶。

圖1 真空攪拌法動態制冰實驗裝置Fig.1 Experimental devices of ice slurry production by vacuum stirring method

1.2冰晶觀測裝置

冰晶觀測系統由顯微鏡、低溫冷臺、工業相機、表面皿等組成，如圖2所示。顯微鏡采用SZM45體視顯微鏡，低溫冷臺采用KER5100-09S正負溫精密恒溫儀，工業相機型號為scA1390-17gc。通過顯微鏡對制得的冰漿進行觀察，觀察過程中采用精密恒溫儀使表面皿底部溫度保持在-3 ℃，避免冰晶融化。利用相機拍攝若干照片以保證至少獲取400個冰晶顆粒樣本。對每個樣品，圖像拍攝均在3 min內完成，因此，可忽略拍攝過程中Ostwald熟化、團聚、融化等動力學行為對冰晶粒徑的影響。

圖2 冰晶觀測系統Fig.2 Ice crystal observation system

1.3含冰率的測定

采用量熱法測定冰漿的含冰率，將制備得到的冰漿樣品與20 g、溫度為40 ℃的熱水混合，測定混合前后的質量、溫度等參數，并基于熱量守恒計算獲得含冰率。為驗證量熱法及測溫裝置的可靠性，用天平分別稱取質量為1、2、3、4和5 g的固態碎冰，并加入至15 g、溫度為0 ℃的液態水中，配置得到理論含冰率分別為6.3%、11.8%、16.7%、21.1%和25.0%的冰漿，隨后立即將冰漿與20 g、溫度為40 ℃的熱水混合，測定混合后的溶液溫度并計算得到含冰率，分別為6.1%、11.6%、16.8%、21.2%和24.5%，對比以上數據，可知實驗值與理論值間的相對誤差分別為-3.2%、-1.7%、0.6%、1.0%和-2.0%，誤差值較小，因此認為采用量熱法測定得到的冰漿含冰率真實可靠。

然而，含冰率的測定不可與冰晶的顯微觀測同步進行。理論上，在相同的實驗條件下，若制冰時間相同，則獲得冰漿的含冰率也相同，因此在觀測冰晶形態之前，我們做了大量的實驗，獲得了相應實驗條件下含冰率與制冰時間的關系，這樣可通過控制制冰時間來獲得所需含冰率的冰漿。

2 實驗數據處理

2.1冰晶顆粒圖片處理

工業相機拍攝得的冰漿照片如圖3所示，需借助ImageJ軟件進行圖片處理方可得到冰晶顆粒粒徑。從圖3中可看出冰晶顆粒有不同的輪廓，通常呈現橢圓形或近似圓形。由于所觀測的顯微照片中相鄰冰晶具有重疊性，故冰晶的投影面積需在圖像分析軟件ImageJ中通過手工描繪冰晶的輪廓來確定。將冰晶的當量圓直徑定義為晶粒的特征尺寸DFeret,i，其可通過冰晶顆粒的投影面積Ai計算得到[11,19]，如式(1)。冰晶顆粒的平均粒徑D則根據每個顆粒的直徑DFeret,i及顆粒總數N獲得，如式(2)。

(1)

(2)

圖3 冰晶圖像Fig.3 Photographs of the ice crystals in ice slurry

2.2冰晶顆粒粒徑分布概率函數

常用的顆粒粒度概率分布函數包括正態分布、對數正態分布、伽馬分布和威布爾分布[11,19]。本文擬采取這4種經驗分布函數與實驗值進行比對，從而確定適用于描述冰晶顆粒粒徑分布的函數。4種函數的表達式分別如下：

正態分布概率密度函數：

(3)

式中：x為冰晶顆粒粒徑，m；μ為冰晶顆粒粒徑的平均值，m；σ為冰晶顆粒粒徑的標準差，m。

對數正態分布概率密度函數：

(4)

式中：μ為冰晶顆粒粒徑的對數平均值；σ為冰晶顆粒粒徑的對數標準差。

伽馬分布概率密度函數：

(5)

式中：α為形狀參數；β為尺度參數；Γ為伽馬函數；且αβ等于冰晶顆粒粒徑的平均值，αβ2等于冰晶顆粒粒徑的方差。

威布爾分布概率密度函數：

(6)

為了比較實驗值和概率密度函數理論計算值之間的誤差，建立誤差評判指標m如下：

(7)

式中：S為粒徑分布的區間分組數；PDFexp,i為該分布區間的分布概率實驗值；PDFtheory,i為概率密度函數在對應分布區間內的分布概率理論值。

3 結果與討論

3.1攪拌速率對冰晶粒徑分布及平均粒徑的影響

以5%乙二醇水溶液為制冰溶液，設置攪拌速率分別為100、200、300、400和500 r/min，制備得到含冰率均為9%的冰漿。圖4所示為不同攪拌速率下的冰晶粒徑概率分布及根據實驗值擬合的正態分布、對數正態分布、伽馬分布、威布爾分布曲線。表1為冰晶粒徑分布實驗值與4種理論分布值間的誤差，誤差越小，則表明吻合度越高。由圖4和表1可知：當攪拌速率為100 r/min時，粒徑分布大致在10～100 μm范圍內，實驗獲得的粒徑分布與四種理論分布間的誤差分別為1.59×10-4、4.60×10-4、1.87×10-4和6.22×10-4，顯然正態分布和伽馬分布的誤差相對較小，因此認為冰晶粒徑分布較符合正態分布和伽馬分布，下文中，采用同樣的方法判斷粒徑分布特性。當攪拌速率為200 r/min時，粒徑分布大致在10～90 μm范圍內，較符合正態分布和伽馬分布；當攪拌速率為300 r/min時，粒徑分布大致在20～90 μm范圍內，較符合對數正態分布和伽馬分布；當攪拌速率為400 r/min時，粒徑分布大致在10～90 μm范圍內，較符合正態分布和伽馬分布；當攪拌速率為500 r/min時，粒徑分布大致在20～90 μm范圍內，較符合伽馬分布和對數正態分布。綜上所述，不同攪拌速率下，冰晶粒徑分布均較符合伽馬分布，可統一用伽馬分布來描述不同攪拌速率下的冰晶粒徑分布規律。

表1 不同攪拌速率下實驗值與理論分布值間的誤差

根據實驗所得的結果，求取不同攪拌速率下的冰晶平均粒徑，如圖5所示。當攪拌速率為100、200、300、400和500 r/min時，生成冰漿中冰晶的平均粒徑分別為46.5、46.0、44.0、44.2和45.2 μm，故冰晶平均粒徑受攪拌速率的影響較小。理論上，攪拌會產生剪切作用并使冰晶顆粒破碎成粒徑更小的冰晶，當攪拌速率達到一定值時，其產生的剪切效果基本不隨攪拌速率的增大而增強，因此冰晶的平均粒徑基本不隨攪拌速率而變。

3.2溶液初始濃度對冰晶粒徑分布及平均粒徑的影響

制冰過程中保持攪拌速率為200 r/min不變，分別以1%、3%、5%和7%的乙二醇水溶液為制冰溶液，制備得到含冰率為18%的冰漿。比較這些冰漿中冰晶粒徑概率分布與正態分布、對數正態分布、伽馬分布和威布爾分布之間的關系，如圖6所示。表2列出了冰晶粒徑分布實驗值與四種理論分布值間的誤差。由圖6和表2可知，當乙二醇初始濃度為1%時，粒徑分布較符合正態分布和伽馬分布；當濃度為3%時，粒徑分布較符合伽馬分布和對數正態分布；當濃度為5%時，粒徑分布同3%的情況，較符合伽馬分布和對數正態分布；當濃度為7%時，粒徑分布較符合對數正態分布和伽馬分布。綜上所述：不同初始濃度的乙二醇水溶液制得的冰漿中，冰晶粒徑分布均可統一用伽馬分布來描述。

根據實驗所得的結果，求取不同初始溶液濃度下的冰晶平均粒徑，如圖7所示。顯然，冰晶的平均粒徑均隨乙二醇初始濃度的增大而減小，且降幅較為明顯。當乙二醇水溶液濃度從1%提高至7%時，平均粒徑從74.8 μm降至34.3 μm，降幅達54.1%；本課題組還曾研究了過冷法、壁面刮削法制得的冰漿中冰晶的粒徑特性，同樣發現冰晶粒徑隨溶液濃度的增大而減小。原因是由于添加乙二醇會降低水溶液中水分子的擴散系數，并破壞水分子與水分子之間形成的氫鍵，故可在一定程度上抑制冰晶的生長并使晶粒細化。

表2 不同乙二醇初始濃度下實驗值與理論分布值間的誤差Tab.2 Comparison criteria between experimental results and theoretical results under different initialethylene glycol concentration

表3 不同含冰率下實驗值與理論分布值間的誤差

3.3冰漿含冰率對冰晶粒徑分布及平均粒徑的影響

設定攪拌速率為200 r/min，以5%乙二醇水溶液為制冰溶液，分別制得含冰率為9%、13.5%、16.8%、18%和21.2%的冰漿。圖8描述了冰晶粒徑概率分布及根據實驗值擬合的正態分布、對數正態分布、伽馬分布、威布爾分布曲線。表3所示為冰晶粒徑分布實驗值與4種理論分布值間的誤差。從圖表中可發現：當含冰率為9%時，冰晶粒徑分布較符合正態分布和伽馬分布；當含冰率為13.5%時，冰晶粒徑分布較符合伽馬分布和對數正態分布；當含冰率為16.8%時，冰晶粒徑分布較符合伽馬分布和正態分布；當含冰率為18%時，冰晶粒徑分布較符合正態分布和威布爾分布，其次是伽馬分布；當含冰率為21.2%時，冰晶粒徑分布較符合伽馬分布和對數正態分布。總體來說，冰晶粒徑分布和伽馬分布的吻合度較高。

圖4 不同攪拌速率下的冰晶粒徑分布規律Fig.4 Effects of stirring speed on probability distributions

圖5 不同攪拌速率下冰晶的平均粒徑Fig.5 Effects of stirring speed on average ice particle size

圖6 不同乙二醇初始濃度下的冰晶粒徑分布規律Fig.6 Effects of initial ethylene glycol concentration on probability distributions

根據實驗所得的結果，求取不同含冰率下的冰晶平均粒徑，如圖9所示。當冰漿含冰率分別為9%、13.5%、16.8%時，對應的冰晶平均粒徑分別為46.0、46.1、47.3 μm，當含冰率增至18%和21.2%時，平均粒徑增幅較大，分別達到51.3 μm和62.6 μm。H. Suzuki等[17]曾以甜菜堿和山梨醇的混合物為添加劑，采用真空法制備得到含冰率分別為3.6%、7.3%和11%的冰漿，發現冰晶的平均粒徑基本不隨含冰率而變。同樣，在本文的研究中，我們發現當含冰率為9%、13.5%、16.8%時，冰漿中冰晶的平均粒徑基本不變，這一結果與前人的研究結論基本一致，但當含冰率增至18%、21.2%時，平均粒徑明顯增大，這是因為冰漿制備過程中，冰晶間存在團聚和Ostwald熟化現象，團聚使得多個小直徑的冰晶匯聚成大直徑冰晶，Ostwald熟化作用則使小直徑冰晶不斷消融，大直徑冰晶不斷增大。雖然攪拌作用會使大顆粒的冰晶破碎成粒徑較小的冰晶，但當含冰率達到一定值時，團聚和熟化這兩種動力學行為的聯合作用大于因攪拌而引起的破碎作用，故造成了冰晶平均粒徑的增大。

圖7 不同乙二醇初始濃度下冰晶的平均粒徑Fig.7 Effects of initial ethylene glycol concentration on average ice particle size

圖9 不同含冰率下冰晶的平均粒徑Fig.9 Effects of IPF on average ice particle size

4 結論

本文以乙二醇水溶液為制冰溶液，基于真空法制備得到冰漿，通過冰晶圖像顯微觀測裝置，獲得不同實驗條件下的冰晶粒徑數據，并進行分布函數擬合優度檢驗，得到粒徑分布規律，主要結論如下：

1)伽馬分布可較好地描述各種不同實驗條件下的冰晶粒徑分布特性，可為真空法制備冰漿中冰晶粒徑分布規律的預測提供參考。

2)在實驗所設置的攪拌速率范圍內(100、200、300、400、500 r/min)，冰晶平均粒徑穩定在44.0～46.5 μm范圍內，故攪拌速率對冰晶平均粒徑幾乎無影響。

3)添加劑乙二醇會在一定程度上抑制冰晶的生長，并使冰晶平均粒徑減小，當乙二醇濃度從1%提高至7%時，冰晶平均粒徑從74.8 μm降至34.3 μm，降低了54.1%，且平均粒徑與添加劑濃度間呈現較好的線性關系。

4)當冰漿中的含冰率分別為9%、13.5%、16.8%時，對應的冰晶平均粒徑分別為46.0、46.1、47.3 μm，增幅并不明顯，但當含冰率達到18%和21.2%時，平均粒徑明顯增大至51.3、62.6 μm，這表明當含冰率達到一定大小時，冰晶平均粒徑隨含冰率的增大而增大。

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Aboutthecorrespondingauthor

Li Xuelai, male, professor, School of Chemical Engineering, Fuzhou University, +86 15359189302, E-mail：lxl6632@sina.com. Research fields:equipment and energy saving technology in thermal process, unsteady flow refrigeration, enhanced heat transfer technology, numerical simulation of flow and heat transfer and flow control technique, et al.

ExperimentalStudyontheCharacterizationofIceParticleSizeinIceSlurryProducedthroughVacuumMethod

Liu Xi1Zheng Minfeng2Ge Zhoutian1Chen Junhan1Li Xuelai1

(1. School of Chemical Engineering, Fuzhou University, Fuzhou, 350116, China; 2. College of Ecological Environment and Urban Construction, Fujian University of Technology, Fuzhou, 350118, China)

To obtain its average particle size and size distribution, ice slurry treated with ethylene glycol was produced through a vacuum method, and images of ice particles in the ice slurry were obtained using a microscopic observation system. The effects of the stirring speed, initial ethylene glycol concentration, and ice packing fraction (IPF) on the average particle size were investigated experimentally. Meanwhile, the experimental particle size distributions were also compared with normal, log-normal, Gamma, and Weibull distributions. The results indicate that the size distributions of the ice particles under different experiment conditions were in accordance with the Gamma distribution. The average particle size of the ice crystals measured at five stirring speeds of 100, 200, 300, 400, and 500 r/min were 46.5, 46.0, 44.0, 44.2, and 45.2 μm, respectively, which indicates that the stirring speed has little influence on the average particle size. The higher the concentration of ethylene glycol, the smaller the average particle size, which was decreased to 74.8 μm from 34.3 μm when the concentration of ethylene glycol was varied from 1% to 7%. Moreover, the average particle size of the ice crystals increased with an increase in the ice packing fraction. However, the amplitude was not clear until the ice packing fraction reached?a certain?threshold of about 18%.

particle size distribution；experimental study；ice slurry；vacuum ice

0253- 4339(2017) 04- 0094- 08

10.3969/j.issn.0253- 4339.2017.04.094

國家基礎科學人才培養基金(J1103303)資助項目。(The project was supported by the National Natural Science Foundation of China(No. J1103303).)

2016年9月29日

TB657.1； TB79； TK02

： A

李學來，男，教授，福州大學石油化工學院，15359189302，E-mail： lxl6632@ sina.com。研究方向：熱過程裝備與節能技術、非定常流制冷、強化傳熱技術、流動與傳熱的數值模擬、流場控制技術等。