SrTiO3的固相合成和表征

劉古雅

摘 要：該文采用固相合成法，控制600℃的反應(yīng)溫度和10 h的反應(yīng)時(shí)間制備SrTiO3。所得產(chǎn)物的組成、結(jié)構(gòu)、尺寸大小、形貌、光學(xué)性質(zhì)通過X-射線衍射和紅外光譜表征。測試結(jié)果表明所得產(chǎn)品為125 nm的立方相SrTiO3顆粒。

關(guān)鍵詞：SrTiO3 表征 光學(xué)性質(zhì)

中圖分類號：O643.36 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號：1672-3791（2017）07（c）-0219-02

SrTiO3屬于立方鈣鈦礦型復(fù)合氧化物，具有介電常數(shù)高、介電損耗低、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于電子、機(jī)械、功能陶瓷材料[1-3]。SrTiO3作為半導(dǎo)體材料，其禁帶寬度為3.4eV，在紫外光的激發(fā)下可以產(chǎn)生光生電子和空穴，利用光生電子的還原性進(jìn)行光催化分解水解制氫，利用光生空穴的氧化性進(jìn)行光催化降解有機(jī)污染物，有利于解決環(huán)境污染和緩解能源危機(jī)問題[1-4]。根據(jù)研究報(bào)道，SrTiO3的性質(zhì)與其存在形貌、尺寸大小，外在及內(nèi)部結(jié)構(gòu)等都有一定的聯(lián)系，其結(jié)晶性、形貌和尺寸等性質(zhì)由合成方法和條件決定，因此控制合成性能良好的SrTiO3的合成方法是我們的研究目標(biāo)。固相合成法[4]是指不使用溶劑、由固態(tài)物質(zhì)參加的反應(yīng)，具有工藝過程簡單、高選擇性、高產(chǎn)率等優(yōu)點(diǎn)，成為制備新型固體材料的主要手段之一。該文通過簡單的固相合成法制備鈦酸鍶，并利用XRD、TEM、FTIR等分析技術(shù)分析所得的產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)、組成、形狀、大小和性質(zhì)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)用試劑：硝酸鍶、硝酸（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；P25 TiO2（德國）。

1.1 SrTiO3的制備

按照Sr（NO3）2和P25 TiO2物質(zhì)的量比為5∶4 mmol，將準(zhǔn)確稱量的化學(xué)試劑放入瑪瑙研缽中研磨20 min，在研磨過程中逐滴加入1 mL無水乙醇，然后將上述混合物轉(zhuǎn)入剛玉坩堝中，在600°C的陶瓷纖維爐中加熱10 h后關(guān)閉電源，自然冷卻到室溫。將得到的白色產(chǎn)品用1 mol/L硝酸浸泡4 h，用去離子水洗滌至中性，最后在100 ℃下干燥3 h，得到白色粉末，研磨備用。

1.2 產(chǎn)品的表征

產(chǎn)品的物相測定采用X-射線粉末衍射儀（德國，Bruker AXS D8 ADVANCE，Cu Kα輻射，λ=1.5406，40 kV，200 mA）；產(chǎn)品的紅外光譜采用傅立葉變換紅外光譜儀（德國，Bruker Tensor 27型KBr壓片）。

2 結(jié)果與討論

2.1 SrTiO3的XRD分析

圖1給出在600 ℃加熱10 h所得產(chǎn)物經(jīng)1 mol/L HNO3處理后洗滌后的XRD圖。通過與標(biāo)準(zhǔn)卡（JCPDS NO.01-073-0661）相對照可知，洗滌后的產(chǎn)物為純立方相的SrTiO3。從圖中可以看出所得產(chǎn)物的X-射線衍射峰強(qiáng)而尖銳，表明600 ℃反應(yīng)10 h得到的SrTiO3結(jié)晶性很好。根據(jù)圖1中衍射峰所計(jì)算的晶胞參數(shù)為a= b=c=3.905。所得出SrTiO3顆粒的尺寸大小通過謝樂公式計(jì)算，約為125 nm。

2.2 SrTiO3的FTIR分析

圖2給出在600 ℃加熱10 h所得產(chǎn)物經(jīng)1mol/L HNO3處理后洗滌后的SrTiO3的紅外光譜圖。在446 cm-1和615 cm-1出現(xiàn)的兩個(gè)明顯的峰，分別對應(yīng)TiO6八面體彎曲和伸縮振動(dòng)[5]。在圖2中沒有出現(xiàn)其他物質(zhì)的紅外光譜，這表明產(chǎn)物只含有SrTiO3，不存在TiO2和SrCO3等可能的雜質(zhì)，亦與XRD的表征結(jié)論一致。

該文采用低溫固相法合成鈦酸鍶亞微米晶，此化學(xué)工工藝簡單，反應(yīng)時(shí)間短，且產(chǎn)品純度高，能耗低，更兼反應(yīng)不使用溶劑，對環(huán)境污染小，適用于大規(guī)模生產(chǎn)，亦為鈦酸鍶的工業(yè)化應(yīng)用提供理論和技術(shù)支撐。

參考文獻(xiàn)

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