梁 爽,賓 琴,柏正武,陳 偉
武漢工程大學化學與環境工程學院,湖北 武漢 430205
殼聚糖衍生物手性固定相的制備及其分離性能
梁 爽,賓 琴,柏正武,陳 偉*
武漢工程大學化學與環境工程學院,湖北 武漢 430205
為研制新的手性分離材料,分別合成了殼聚糖-二(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-(苯甲酰胺)和殼聚糖-二(4-甲基苯基氨基甲酸酯)-(苯甲酰胺)兩個衍生物.發現在殼聚糖的苯甲酰化中,當酸酐用量為殼聚糖結構單元摩爾數的6倍時,能制得完全苯甲酰化殼聚糖.將這兩個殼聚糖衍生物涂覆于氨丙基硅膠表面制得兩種手性固定相.以12個手性化合物為分析物在正己烷∕異丙醇,正己烷∕乙醇,正己烷∕甲醇∕乙醇流動相條件下,用高效液相色譜對兩種手性固定相的分離性能進行了評價,分離結果表明,這兩種手性固定相對所用的分析物有較好的手性識別性能.同時根據分離結果探討了流動相組成對手性分離的影響.
殼聚糖;苯甲酰化;手性分離材料;高效液相色譜;手性識別
以手性固定相(chiral stationary phase,CSP)為基礎的高效液相色譜法(high-performance liquid chromatography,HPLC)目前是拆分手性化合物對映體最有效的方法之一.其不僅能用于對映體含量的檢測,還能用于制備級的分離[1-3].涂覆型多糖類固定相的手性分離能力強、負載量高,因而成為應用最廣泛的手性分離材料[1].其中由Okamoto等研制的纖維素和直鏈淀粉衍生物涂覆型固定相被公認為具有最好的分離性能[4-6].但因纖維素和直鏈淀粉衍生物在乙酸乙酯、氯仿……