高水分玉米水分快速測定方法探討

苗 佳

（中央儲備糧牡丹江直屬庫 黑龍江 牡丹江 157013）

高水分玉米水分快速測定方法探討

苗 佳

（中央儲備糧牡丹江直屬庫 黑龍江 牡丹江 157013）

糧食水分在16%（含16%）以上時，按照現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn),要采用兩次烘干測定法，進(jìn)行水分含量測定(GB/T20264-2006)，但這種烘干測定法測定時間較長。為了解決在糧食烘干降水期間，高水分玉米（水分高于≥16%）水分含量測定時間較長，檢驗結(jié)果不能更及時指導(dǎo)生產(chǎn)的問題，我們對如何縮短高水分玉米水分含量測定時間，進(jìn)行了檢驗方法的研究探索。對試驗樣品采用不同烘干溫度，不同烘干時間進(jìn)行定測，對多組玉米水分的測定結(jié)果進(jìn)行比對，運用統(tǒng)計學(xué)理論對最佳兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，經(jīng)過不斷試驗、研究、總結(jié)、改進(jìn)，初步確定了一種快速測定高水分玉米水分的方法，即《180℃高溫定時烘干法》。這種方法大大縮短了高水分玉米水分測定時間。

玉米、高水分、快速測定

1 引言

高水分玉米水分含量測定，按照糧食油料水分兩次烘干測定法（GB/T20264-2006)進(jìn)行測定，時間長，整個過程大約需要120min左右；在對高水分玉米進(jìn)行烘干降水時，檢驗結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)有些滯后。對此，我們通過多次試驗，總結(jié)制定了一種快速測定高水分玉米水分的方法。在工作中運用，該快速方法我們稱之為《180℃高溫定時烘干法》。

2 測定材料與儀器設(shè)備

2.1 測定材料

試驗所用玉米樣品30份。樣品來源于2017年1月牡丹江區(qū)域內(nèi)寧安、海林、林口、穆棱、東寧等縣（市）收購庫點烘干降水分不同水分玉米。

試驗樣品按照GB/T5491-1985糧食、油料檢驗扦樣、分樣法采集、獲取。

2.2 儀器設(shè)備

2.2.1 101-1 ES型電熱鼓風(fēng)定溫干燥箱。

2.2.2 JA2003N型分析天平。

2.2.3 JFSE-II型水分測定專用磨，篩孔直徑Ф 2.5mm。

2.2.4 帶蓋鋁盒：直徑Ф10cm、高2.5cm。

3 測定方法

3.1 GB/T20264-2006 糧食、油料水分兩次烘干測定法。

3.2 180℃高溫定時烘干法。

3.2.1 試樣制備

從平均樣品中分取約30g凈試樣，粉碎細(xì)度通過Ф2.5 mm圓孔篩的樣品不少于90%，裝入樣品瓶中備用。

3.2.2 測定步驟

用已烘至恒質(zhì)的鋁盒，稱取已制備好的試樣10 g（準(zhǔn)確稱至0.001g）。待烘箱溫度升至180℃并恒定時，將盛有試樣的鋁盒放入烘箱溫度計周圍的烘網(wǎng)上；開始計時12min后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻后稱量。

3.2.3 結(jié)果計算

式中：X——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);

m1——鋁盒和試樣的質(zhì)量,單位為克(g);

m2——鋁盒和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g);

m3——鋁盒的質(zhì)量,單位為克(g);

100——單位換算系數(shù)。

4 結(jié)果與分析

4.1 比對試驗結(jié)果：

每5個樣品同時用兩種檢驗方法測定水分含量。樣品檢測結(jié)果均為雙試驗的平均值。實驗結(jié)果數(shù)據(jù)見表1

表1 兩種測定方法數(shù)據(jù)對照表

4.2 比對試驗分析

4.2.1 擬合曲線

運用表1 的玉米水分測定數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得出擬合曲線，見圖1.直觀說明2組數(shù)據(jù)線性正相關(guān)。

4.2.2 回歸方程

運用表1的玉米水分測定30組數(shù)據(jù)，計算得出回歸方程y=1.007x+0.004，回歸系數(shù)R2達(dá)到0.997，可以認(rèn)為二者完全線性相關(guān)。

4.3 《180℃高溫定時烘干法》操作注意事項

4.3.1 烘箱溫度應(yīng)保持恒定（180℃±2℃）。

4.3.2 烘干時間嚴(yán)格定時為12min。

4.3.3 在稱量單個烘干樣品的間隙，要及時蓋好盛樣容器，避免在稱量過程中失水。

5 問題討論

5.1 為什么選擇180℃，12min

用兩次烘干測定法測定29號樣品，水分含量18.6%。該樣品經(jīng)160℃烘干26min測得水分含量18.3%，170℃烘干18min測得水分含量18.5%，180℃烘干12min測得水分含量18.7%，190℃烘干8min測得水分含量在15%～18.5%間波動。160℃、170℃烘干樣品時間長。190℃烘干樣品試樣表層易發(fā)生固化現(xiàn)象，影響試樣內(nèi)部水分蒸發(fā)，測定結(jié)果偏低，另外還會引起試樣中某些組分發(fā)生變化（試樣變成深褐色），使測定結(jié)果不準(zhǔn)確，因此選擇180℃，12 min。

5.2 為什么用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品

粉碎30 g試樣，用直徑Ф 2.5mm圓孔篩片制備樣品，樣品在室外（冷凍）狀態(tài)下40s可保證樣品90%以上通過圓孔篩；同樣30g試樣，直徑Ф 1.7mm圓孔篩片則需90s方達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)。用直徑Ф 1.7mm圓孔篩片，粉碎時間長，機(jī)器內(nèi)鏜發(fā)熱，易造成水分丟失，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

5.3 為什么用直徑Ф10cm烘盒稱樣

在GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測定法中，兩次烘干法要求：第一次烘干用已知恒重的烘盒（烘盒直徑為Ф15cm）準(zhǔn)確稱取整粒玉米80g，烘干40min，冷卻稱重；二次烘干制備樣品，在已知恒重的烘盒（直徑Ф5.5cm）中稱樣5g樣品，130℃法烘干40min，冷卻稱重、計算結(jié)果。180℃高溫定時烘干法用直徑Ф10cm烘盒,稱樣10g，相當(dāng)于兩次烘干測定法二次烘干130℃法單樣的2個平行試驗的稱樣量，使其結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)方法測定值。

6 結(jié)論

綜上所述，《180℃高溫定時烘干法》與糧食油料水分兩次測定法(GB/T20264-2006)測定的高水分玉米水分所得的水分值完全正相關(guān)。用《180℃高溫定時烘干法》測定玉米水分，通過回歸方程：y=1.005x+0.005可換算出用GB/T20264-2006測定的玉米水分。用《180℃高溫定時烘干法》可快速測定高水分玉米水分，適用于指導(dǎo)高水分玉米烘干降水生產(chǎn)。

[1]GB/T5491-1985糧食、油料檢驗扦樣、分樣法.

[2]GB/T20264-2006糧食油料水分兩次烘干測定法.

[3]袁建、楊慧萍等編寫《糧油質(zhì)量檢驗員培訓(xùn)教材》.北京：中國輕工業(yè)出版社2010.10.