高頻等離子固相外沉積工藝參數在線測量系統研究

秦衛光 邵明強 孫麗麗 劉曉光（久智光電子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高頻等離子固相外沉積工藝參數在線測量系統研究

秦衛光 邵明強 孫麗麗 劉曉光（久智光電子材料科技有限公司，河北 廊坊 065001）

高頻等離子固相外沉積工藝工程中沉積溫度和沉積量是最為關鍵的工藝參數，但受到沉積車間溫度、強光照和高頻信號干擾等不利條件的限制，常規測量方法無法實現精確測量。本文根據工藝特性采用紅外測溫和影像測量的手段實現工藝過程的在線精確測量，提升了工藝控制精度和石英材料產品品質。

高頻等離子沉積工藝；紅外測溫；影像測量

高頻等離子固相外沉積工藝（PSOD工藝），通過高頻等離子體發生設備產生高頻磁場，高頻磁場電離工作氣體產生高溫等離子火炬，加熱熔化高純天然石英粉料制備石英玻璃。該工藝熔制的高品質石英玻璃，玻璃化充分、材料質地均勻、沉積效率高。用純凈、干燥的壓縮空氣或氬氣產生的等離子體作為熱源，無外界雜質的引入，使制得的預制棒外包層的羥基含量低、純度高，在保證石英玻璃性能的基礎上減少了化學合成和氣煉制備工藝中的脫羥工藝，工藝路線簡單，對環境無任何污染，是制備高端石英材料的主要工藝之一。

PSOD工藝過程中受到沉積車間高溫、強光照和高頻信號干擾等不利條件的限制，沉積過程中沉積溫度、沉積量等重要參數無法直接測量，只能通過發生器功率間接反應沉積溫度；通過操作人員定期進入操作間利用游標卡尺測量過程產品某一位置沉積量。無法實現工藝過程中重要工藝參數的精確測量。選擇合適的測量手段實現沉積溫度和沉積量的精確測量是提高工藝控制精度的重要途徑之一。

1 在線溫度測量系統研究

沉積溫度是PSOD工藝沉積石英玻璃的一項重要參數，沉積溫度低，造成石英粉玻璃化不充分，石英產品容易產生氣泡和未熔化石英顆粒，影響產品品質；沉積溫度高將造成粉料大量揮發，使沉積效率降低。PSOD工藝通過調節發生器輸入功率來控制熔制溫度，原有系統通過功率間接推測沉積溫度，受發生器轉化效率等條件的影響，功率值與溫度值之間很難確定精確的對應關系，很大程度上影響產品品質。

等離子體火焰溫度達5000℃左右，石英沉積區域的溫度在2000℃左右，同時受到現場高溫和高頻信號的干擾，因此常規的測溫儀和電傳感器無法實現在線溫度精確測量。經過調研選用紅外測溫系統，進行沉積溫度測量。

所有高于熱力學溫度零度(-273.15℃)的物體，都會發射各種波長的電磁波，根據普朗克定律其輻射量、溫度和波長的關系符合：

據此式1可以得出以：隨溫度的增高,輻射能量增加；隨溫度的增高,輻射峰波長變短。因此物體的紅外輻射量可表示其溫度分布，并以某種形式輸出，這就是紅外測溫的原理。紅外測溫原理示意圖如圖1所示[5]。

圖1 紅外測溫原理示意圖

由于石英玻璃的光譜特性：光譜在0～0.4μm的波段上是不透過的；在0.4～2.9μm的波段上是全透過的；在2.9～4.5μm的波段上是半透過的；在4.5～+∞μm的波段上，是不透過的。典型情況下：600℃的玻璃，0.4μm以下或10μm以上輻射能量極少，因此選取光譜不透過區域，同時不受反射的影響，最好的波段就是在4.5μm～8μm之間。結合大氣吸收曲線來看，須選擇以5μm為中心的一個波段，此時玻璃是不透過的，同時也避免了大氣吸收對測量精度的影響。

根據以上理論，選擇紅外測溫的光譜范圍在4.8—5.2μm，測溫范圍為500℃——2500℃，市場調研發現目前暫無同時滿足該光譜和測溫范圍的紅外測溫儀。通過與專業人員交流，最終確定由專業公司定做專用紅外測溫儀進行在線沉積溫度的測量。紅外測溫系統結構示意圖如圖2所示。測溫儀技術指標見表1。

圖2 紅外測溫系統結構示意圖

表1 專用紅外測溫儀技術指標

PSOD工藝具有其自身獨特性，沉積室環境較為復雜，存在高頻信號干擾、紫外線、高溫、粉塵濃度含量高等不利條件，影響測溫儀的正常運行和壽命。因此對測量頭加裝冷卻水和空氣吹掃裝置進行保護；采用大芯徑能量光纖作為溫度信號的傳輸載體，防止高頻信號對測溫儀產生干擾。通過調試，專用型紅外測溫儀可精確在線測量沉積溫度，為實現PSOD工藝溫度自動調節提供基礎支持。PSOD工藝在線溫度檢測結果如圖3所示。

圖3 PSOD工藝在線溫度檢測結果圖

2 在線沉積量測量系統研究

PSOD工藝中沉積量也是工藝控制的重點參數，沉積量過大，往往造成石英玻璃層間玻璃化不充分，產生層間氣泡缺陷；沉積量過小則影響生產效率。沉積量通過石英砣單層直徑增長量來表示。通過石英砣直徑變化，調整下料量、車床平移速度等參數，得到最佳沉積量。原有沉積工藝中，一直采用人工使用游標卡尺的方法測量熔制石英砣的直徑，該方法采樣數據較少，且存在較大的人為誤差，無法實現在線實時精確測量；同時高頻輻射對操作人員健康產生一定危害。

為實現沉積量的在線精確測量，為后續下料量自動調節，達到精確沉積的目標做準備。通過調研選用影像視覺系統對PSOD沉積過程中石英砣的直徑進行在線實時精確測量。即利用高速、高分辨率CCD像機對石英砣體快速拍攝高清照片，后期通過圖像處理軟件對所拍攝照片中石英砣的當前直徑進行測量，并與上一層直徑測量值進行比較計算，得到直徑差值，即當前層沉積的增長量。影像視覺系統在線測量示意圖如圖4所示，測量系統配置及技術指標如表2所示。

圖4 影像視覺系統在線測量示意圖

表2 影像測量系統配置及技術指標表

通過調試，CV-X100型影像視覺測量系統可精確在線測量PSOD沉積量，為后期下料量自動調節提供基礎支持。同時考慮下階段控制系統采用工業以太網結構組建，所選用的視覺系統控制器配備了Ethernet/IP通訊接口。PSOD工藝在線沉積量檢測結果如圖5所示。

圖5 PSOD工藝在線沉積量檢測結果圖

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The research of on-line measurement system of high-frequency plasma solid outside deposition process parameters

The deposition temperature and deposition rate of the high-frequency plasma solid outside deposition process are the most critical process parameters, but subject to a number of unfavorable conditions, such as temperature of deposition plant, strong light and high frequency signal interference, conventional measurement methods can not achieve accurate measurements．This article is based on process characteristics, using infrared temperature measurement and image measurement means to achieve on-line accurate measurement process, improve the process control accuracy and quartz material product quality

high-frequency plasma deposition process; infrared temperature measurement; image measurement

O539

B

1003-8965(2017)03-0068-02

本論文受到河北省重大科技成果轉化項目：光纖預制棒用大尺寸石英套管產業化項目（項目編號：17041106Z）的資助。