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LB膜分析儀器的使用與維護

2017-08-04 05:07:24李雯慧
神州·上旬刊 2017年6期
關鍵詞:維護

李雯慧

摘要:LB膜(Langmuir-Blodgett Film)是以其實驗技術奠基人艾爾文·朗繆爾(Irving Langmuir)和凱瑟琳·布洛杰特(Katherine Blodgett)姓氏命名,在液體或固體基底上制備的單分子層或少分子層(通常是有機分子)薄膜的總稱。LB膜是一種有序組裝薄膜,通常利用表面活性劑類分子的頭基與尾基親疏水性相異的特性,在液相(水相或油相)界面上,通過控制膜層表面積的方式使分子形成有序排列,再以浸沒法等方法實現膜層向其他基底的的轉移。LB膜因其獨特的物理、化學與生物性質及其可控的結構和性能在諸多領域有著廣泛應用,例如:納米尺度電子器件、自組裝光電轉換材料、生物兼容性分子膜等等。LB膜分析儀是集膜壓測量與控制、溫度和電勢測量與控制、膜層基底轉移與數量控制等于一身的多功能分析制備儀器。本文以KN2002型LB膜分析儀為例,主要論述其結構與主要功能,重點就使用與維護過程展開論述。

關鍵詞:LB膜;分析儀器;制備;維護

1.儀器基本結構與功能

KN2002型LB膜分析儀主要由外部框架①、滑障②、水槽③、膜壓傳感器④、基底提拉裝置⑤、接口單元⑥等六部分構成(如圖1-1所示)。外框是系統的總體框架,水槽通過卡槽平置于其上,滑障裝置也通過框架上的皮帶控制傳動。水槽是承裝基底液體及實現LB膜鋪展的位置,水槽中間有一方凹陷,此為提拉井,基底提拉裝置固體好基底后,提拉過程中,基底需完全沒入液面,以實現膜層提拉轉移過程。膜壓感測器位于水槽上方,通過精密掛鉤與接觸液面的感應片相連。基底提拉裝置可以固定固體基底,牽引其作豎直運動,通過滑障與提拉速度的相互配合,使得液面膜均勻轉移至固體基底,并借助多次提拉過程實現少層分子涂膜。

圖 1-1 KN2002型LB膜分析儀的基本構造

2. LB膜的制備過程

1)制備LB膜前,常使用乙醇與超純水清洗水槽及滑障;

2)若使用鉑金片等金屬片為感應片,需使用酒精噴燈灼燒清除表面的有機物備用;

3)將基底液體(通常是超純水或水溶液)緩慢加入水槽中,因為水槽為疏水的特氟龍材質,可加水至液面高出槽沿3-5mm;

4)使用軟件控制滑障移向水槽中部以使水面吸附灰塵等污垢集中,使用負壓抽水器吸除表面附有污垢的水,再使滑障張開移向水槽兩段,向滑障外側加入適量超純水后重復以上過程2-3次;

5)將備好的感應片用超純水或乙醇潤濕,懸掛于膜壓傳感器掛鉤上,感應片應露出水面約2/3高度,檢查水面膜壓狀況,若膜壓大于0.3mN/m,則應重復步驟4)的清洗過程;

6)將膜壓傳感器置0,向滑障之間均勻加入適量備好的制膜溶液(如硬脂酸的氯仿溶液);

7)等待溶劑揮發(如氯仿);

8)通過設定參數,使滑障在接口單元的自動控制下緩慢移向中心,以減小單分子膜面積,使得分子逐步形成有序排列;

9)觀察膜壓曲線了解薄膜被壓縮過程中的相態轉變;

10)若需要轉移薄膜至固態基底,應根據基底性質使基地預先沉入液態基地之下或懸于液態基底之上,在選定的膜壓數值下通過軟件控制滑障以膜壓,同時實現基底的豎直移動以沉積薄膜。

3. LB膜制備過程中的注意事項

1)清潔水槽及實驗過程最好全程佩戴潔凈的橡膠手套,切勿忽視手上油脂對實驗精確度的影響,不要使用尖銳物品清洗避免劃傷水槽及滑障;

2)水槽或滑障如被試驗樣品污染,最好使用軟毛刷蘸取酒精輕輕擦拭,然后沖洗,切勿用氯仿清洗滑障,氯仿會對縮醛樹脂材質的滑障造成腐蝕;

3)在清理鉑金片等金屬材質感應片使,應使用高溫火焰灼燒,否則殘余有機物附著于感應片上會使實驗的準確性大打折扣,清理過程中應特別小心,感應片應始終保持平整,若發現彎折,可用厚重書本加持令其回復平整;

4)水槽中的基底液體采用負壓抽吸法清理干凈后,加入制膜樣品之前,務必將膜壓傳感器以及滑障位置歸零,避免影響軟件自動計算膜面積時的準確性;

5)在使用精密注射器往基底液面表面加樣時,針頭應盡量靠近液面,以避免液滴墜落沉入體相溶液而非在表面鋪展。endprint

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