電感耦合等離子體原子發射光譜測定法

摘 要： 研究了電感耦合等離子體原子發射光譜測定金屬錳，電解錳中磷、硅、鐵。硝酸溶解樣品，采用基體匹配法配制與試樣基體一致的標準溶液，消除基體干擾。該法已用于金屬錳、電解錳中磷、硅、鐵的測定，測定結果與標樣標稱值相符，相對標準偏差（n=10）為0.53%～3.18%，加標回收率在95%～106%之間。

關鍵詞：電感耦合等離子體原子發射光譜 磷 硅 鐵 金屬錳

中圖分類號：O65 文獻標識碼：A 文章編號：1003-9082（2017）07-0174-01

金屬錳是焊接材料中應用較多的合金之一。金屬錳中含有一定量的硅，鐵，磷等雜質元素，硅，鐵元素含量高會影響主量元素的含量，其中磷對焊材性能有一定的影響，技術條件中對其含量有嚴格限制，焊接材料產品經常發生因為某一原材料中磷含量影響、導致焊材中磷超出規定的要求而報廢。因此，對使用的每個批號金屬錳、電解錳中磷等元素含量必須進行嚴格的質量控制。目前本廠采用化學分析法，由于該材料中磷含量較低，使用化學法GB/T 5686測定0.01%含量以下有一定難度。因此通過實驗建立分析金屬錳中磷、硅、鐵的方法，方法用硝酸溶解樣品，采用基體匹配法配制與試樣基體一致的標準校準溶液，用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定磷、硅、鐵，滿足進廠原材料驗收，該法簡便、快速。

一、實驗部分

1.主要儀器及工作參數

型號為SPECTRO ARCOS-SOP電感耦合等離子體原子發射光譜，德國斯派克公司生產儀器工作參數，見表1

2.主要試劑

高純錳（99.95%）

硅，鐵標準溶液1000μg/mL，用時稀釋至50μg/mL；

磷標準溶液100μg/mL，用時稀釋至10μg/mL；

（1+3）硝酸；

實驗室用水為二次水

3.試驗方法

3.1樣品的制備

準確稱取試樣0.5000g于三角瓶中，加入硝酸20mL低溫溶解，待全部溶解后取下，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

3.2工作曲線的繪制和檢出限

稱取與試料同量的高純錳（99.95%）7份，按樣品分析步驟處理進行，加入量視待測樣品中鐵，硅，磷的量而定，應使鐵，硅，磷含量落在工作曲線范圍內，底樣中磷的質量分數大于0.0001%時，應將所含的磷的質量分數計算在內。工作曲線配制，見表1。取空白高純錳溶液，在儀器工作條件下進行測定10次，根據測定值標準偏差的3倍計算檢出限即為Si0.0018%，Fe0.0010%，P0.0006%。

二、結果討論

1.分析線的選擇

在譜線庫中選出各待測元素的分析譜線，通過比較相對強度，峰值及干擾情況，選擇比較靈敏的譜線作分析線。通過背景校正功能，實驗了各測量元素的多條譜線，確定了適宜的分析譜線，Si 212.412nm ，251.612 nm ，288.145 nm ；Fe239.562nm，259.941 nm； P178.287nm。如下圖所示

圖三，磷的工作曲線，相關系數0.99919.

從工作曲線的擬合情況來看，各元素曲線具有良好的線性關系，可用作曲線校正工作。

2.儀器分析條件的確定

分別試驗高頻發生器功率，霧化器流量，輔助氣流量，溶液提升量等條件的改變對被測元素強度及穩定性的影響，綜合矩管的壽命、氣耗、測定的穩定性，最后確定分析條件見表1所示。

3.分析方法準確度與精密度

按儀器工作條件，對標準樣品進行測定，同時稱取金屬錳GSB H 42018-1996 10分進行精密度試驗。標準樣品的標稱值，實測值，相對標準偏差（RSD）結果見表2。

4.回收試驗

稱取金屬錳GSB H 42018-1996分別加入鐵，硅，磷標準溶液進行回收實驗，各元素的測定結果，回收率和相對標準偏差（RSD）結果見表3。

結論

從方法的重現性和標準樣品的驗證來看，電感耦合等離子原子發射光譜同時測定金屬錳中硅，磷，鐵元素的方法切實可行，此法穩定，可靠，靈敏度高，簡便快捷，分析誤差符合國家標準GB/T 5686的要求，可用于原材料進廠檢驗。

參考文獻

[1]GB/T 5686.2-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳硅含量的測定 鉬藍光度法、氟硅酸鉀滴定法和高氯酸重量法.

[2]GB/T 5686.4-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳磷含量的測定 鉬藍光度法和堿量滴定法.

[3]GB/T 5686.1-2008 錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳錳含量的測定 電位滴定、硝酸銨氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法

作者簡介：陳文靜（1972-），女，四川自貢，工程師，主要從事化學分析及光譜分析。