榛子殼多糖提取技術(shù)的研究

陳明星，陳冬梅，李靜

榛子殼多糖提取技術(shù)的研究

陳明星1，陳冬梅2，李靜1

（1.黑龍江農(nóng)墾科技職業(yè)學(xué)院，黑龍江哈爾濱150431；2.三亞航空旅游職業(yè)學(xué)院，海南三亞572000）

以榛子殼為原料，進(jìn)行榛子殼多糖提取工藝優(yōu)化研究，探討了采用熱水浸提法提取榛子殼多糖工藝中不同蒸煮溫度、蒸煮時(shí)間，以及不同料液比對(duì)多糖提取率的影響。通過正交試驗(yàn)，確定了以多糖提取率為優(yōu)化指標(biāo)的榛子殼多糖提取工藝為提取溫度100℃，料液比1∶15，蒸煮時(shí)間1.5 h，通過DNS法檢測(cè)計(jì)算多糖提取率為8.52%；并確定經(jīng)超聲波輔助提取優(yōu)化后多糖的提取工藝為超聲功率320W，超聲頻率72 Hz，料液比1∶20，超聲時(shí)間20min，蒸煮時(shí)間2 h，蒸煮溫度100℃。經(jīng)優(yōu)化后，通過DNS法檢測(cè)計(jì)算提取率可達(dá)到16.88%。

榛子殼；多糖；提??；超聲波

0 引言

多糖是榛子殼的主要活性成分，植物多糖具有調(diào)節(jié)免疫、抑制腫瘤、降血糖、抗氧化等功效[1-7]。多糖提取方法主要包括水提取法、堿提取法、酸提取法、中性鹽提取法和水提醇沉法[5-7]。多糖制備的傳統(tǒng)工藝仍是側(cè)重應(yīng)用水提醇沉技術(shù)，雖然現(xiàn)代新技術(shù)中的膜分離方法[8]具有許多明顯優(yōu)勢(shì)，可以克服水提醇沉工藝生產(chǎn)周期長(zhǎng)、成本高等缺點(diǎn)，但水提取法是最為傳統(tǒng)也是最簡(jiǎn)單的提取方法，反應(yīng)條件溫和，且提取成本較低。利用超聲波輔助提取多糖[9-10]，可以提高多糖的提取率，獲得可行的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)參數(shù)。

1 材料與設(shè)備

1.1 試驗(yàn)材料

榛子殼，伊春市云山木耳農(nóng)林合作社提供，用粉碎機(jī)粉碎后密封保存。

1.2 主要試劑

葡萄糖、氫氧化鈉、苯酚、3,5-二硝基水楊酸、鹽酸。

1.3 主要儀器與設(shè)備

T6型紫外-可見分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品；AP2140型電子分析天平，梅特勒-托利多儀器有限公司產(chǎn)品；WG-71型電熱鼓風(fēng)干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品；JBT型超聲波藥品處理機(jī)，濟(jì)寧金百特電子有限公司產(chǎn)品；DK-S24型電熱恒溫水浴鍋，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品；MP512-01型pH計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品。

2 試驗(yàn)方法

2.1 熱水浸提法提取多糖的條件方案設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素所確定的水平范圍，選擇蒸煮溫度、蒸煮時(shí)間、料液比3個(gè)優(yōu)化因素，以正交助手IIV3.1作為輔助手段，進(jìn)行三水平三因素正交試驗(yàn)。

熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1。

表1 熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

2.2 超聲波法提取多糖的條件方案設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素所確定的水平范圍，選擇超聲時(shí)間、蒸煮溫度、蒸煮時(shí)間、料液比4個(gè)優(yōu)化因素，以正交助手IIV3.1作為輔助手段，做四因素三水平正交試驗(yàn)。

超聲波法提取多糖的正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表2。

表2 超聲波法提取多糖的正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

3 結(jié)果與討論

3.1 熱水浸提法提取榛子殼多糖結(jié)果分析

3.1.1 熱水浸提法單因素結(jié)果

（1）不同蒸煮溫度對(duì)多糖提取率的影響。根據(jù)所測(cè)數(shù)據(jù)得出不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的影響效果。

不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的比較見表3。

表3 不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的比較

由表3可以看出，不同蒸煮溫度，榛子殼多糖提取率明顯不同，隨著蒸煮溫度升高，多糖提取率不斷升高；當(dāng)蒸煮溫度為100℃時(shí)，多糖提取率達(dá)到最大值；之后隨著蒸煮溫度繼續(xù)升高，多糖提取率的變化不明顯。

（2）料液比對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。

不同料液比對(duì)榛子殼多糖提取率的比較見表4。

隨著料液比的增大，多糖提取率有明顯提高，但當(dāng)料液比在1∶20后，多糖提取率呈較為平緩上升趨勢(shì)。

表4 不同料液比對(duì)榛子殼多糖提取率的比較

（3）蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。

不同蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的比較見表5。

表5 不同蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的比較

隨著蒸煮時(shí)間的延長(zhǎng)，榛子殼多糖提取率有明顯提高；但當(dāng)蒸煮2 h后，榛子殼多糖提取率呈較為平緩上升趨勢(shì)。

3.1.2 熱水浸提法提取榛子殼多糖優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素所確定的水平范圍，以正交助手IIV3.1作為輔助手段，做L9（34）正交試驗(yàn)。

熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)直觀分析見表6。

表6 熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)直觀分析

根據(jù)表6中R值的大小，可以看出對(duì)多糖提取率的影響順序?yàn)锳>B>C，即蒸煮溫度為最重要因素，其次為料液比，最后為蒸煮時(shí)間。

熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)方差分析見表7。

表7 熱水浸提法提取多糖的正交試驗(yàn)方差分析

由表7顯示，F(xiàn)A=11.25>F0.01，F(xiàn)B=9.05>F0.01，說明A因素與B因素差異極顯著；F0.01>FC=5.36>F0.05，說明C因素差異顯著。

熱水浸提法提取多糖的直觀因素分析見圖1。

圖1 熱水浸提法提取多糖的直觀因素分析

由圖1可以看出，熱水浸提超聲波法對(duì)多糖提取的最佳工藝條件為A2B1C1，即蒸煮溫度100℃，料液比1∶15，蒸煮時(shí)間1.5 h。

以最佳組合參數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)，即蒸煮溫度100℃，料液比1∶15，蒸煮時(shí)間1.5 h，進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，通過DNS法[8]檢測(cè)計(jì)算得到多糖提取率的平均值為8.52%。

3.2 超聲波輔助提取榛子殼多糖結(jié)果研究

3.2.1 超聲波輔助浸提法單因素試驗(yàn)

（1）不同超聲功率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。不同超聲功率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響見表9。

表8 不同超聲功率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響

由表8可以看出，經(jīng)不同功率超聲處理的榛子殼多糖提取率顯著不同，320W時(shí)超聲波對(duì)榛子殼中的多糖提取率有顯著提高。這是由于在220W時(shí)，超聲功率較低，細(xì)胞壁不能完全被破壞，多糖只是部分溶出；當(dāng)超聲功率在320W時(shí)，由于強(qiáng)度增大，使大部分細(xì)胞壁破壞，多糖溶出量大幅度提高，隨之榛子殼多糖的提取率提高。因此，選取超聲功率320W較為適宜。

（2）不同料液比榛子殼對(duì)多糖提取率的影響。

不同料液比對(duì)榛子殼多糖提取率的影響見表9。

表9 不同料液比對(duì)榛子殼多糖提取率的影響

由表9可以看出，不同料液比下多糖提取率顯著不同，料液比1∶15以上對(duì)榛子殼中的多糖提取率有顯著提高；而料液比大于1∶20以后，多糖的溶出量曲線趨于平穩(wěn)，說明多糖的溶出量提高不明顯。因此，選取料液比1∶20較為適宜。

（3）不同超聲頻率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。

不同超聲頻率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響見表10。

由表10可以看出，不同超聲頻率下榛子殼多糖提取率顯著不同，隨超聲頻率的增加榛子殼多糖提取率逐漸上升，在超聲頻率為72 Hz時(shí)達(dá)到最大，之后呈下降趨勢(shì)。因此，選取超聲頻率72 Hz較為適宜。

表10 不同超聲頻率對(duì)榛子殼多糖提取率的影響

（4）不同超聲時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響。

不同超聲時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響見表11。

表11 不同超聲時(shí)間對(duì)多糖提取率的影響

超聲時(shí)間短時(shí)細(xì)胞壁未能完全破碎，因此榛子殼多糖的溶出量較低；但是超過20 min后榛子殼多糖提取率曲線趨于平緩，說明此時(shí)細(xì)胞壁破碎完全，再長(zhǎng)的超聲處理已沒有意義。因此，選取超聲時(shí)間20min較為適宜。

（5）不同蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。

不同蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的影響見表12。

表12 不同蒸煮時(shí)間對(duì)榛子殼多糖提取率的影響

蒸煮時(shí)間短，分子間化學(xué)鍵未能完全破壞，因此榛子殼多糖的溶出量較低；但是超過2 h后多糖提取率曲線趨于平緩，說明此時(shí)分子作用鍵較為完全。因此，選取蒸煮時(shí)間2 h較為適宜。

（6）不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。

不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的影響見表13。

表13 不同蒸煮溫度對(duì)榛子殼多糖提取率的影響

隨著蒸煮溫度的升高榛子殼多糖提取率逐漸升高，但是蒸煮溫度超過110℃后多糖提取率不再上升。因此，從節(jié)能考慮選取蒸煮溫度110℃較為適宜。3.2.2超聲波法提取榛子殼多糖的條件優(yōu)化

根據(jù)單因素所確定的水平范圍，以正交助手IIV3.1作為輔助手段，設(shè)計(jì)四因素三水平正交試驗(yàn)。

超聲法提取多糖的正交試驗(yàn)直觀分析見表14。

表14 超聲法提取多糖的正交試驗(yàn)直觀分析

由表14比較A'，B'，C'，D'4個(gè)因素中R'值的大小，可以看出A'>C'>B'>D'，即料液比為最重要因素，其次為蒸煮時(shí)間和超聲時(shí)間，最后為蒸煮溫度。

超聲法提取多糖的正交試驗(yàn)方差分析見表15。

表15 超聲法提取多糖的正交試驗(yàn)方差分析

由表15顯示，F(xiàn)'A=15.88>F0.01，F(xiàn)'B=10.86>F0.01，F(xiàn)'C=9.05>F0.01，說明A'因素，B'因素與C'因素差異極顯著；F0.01>F'D=6.32>F0.05，說明D'因素差異顯著。

超聲法提取多糖的直觀因素分析見圖2。

圖2 超聲法提取多糖的直觀因素分析

由圖2可以看出，超聲波法對(duì)多糖提取的最佳工藝條件為A'2B'2C'2D'2，即料液比1∶20，超聲時(shí)間20min，蒸煮時(shí)間2 h，蒸煮溫度100℃。

以最佳組合參數(shù)為標(biāo)準(zhǔn)，即料液比1∶20，超聲時(shí)間20 min，蒸煮時(shí)間2 h，蒸煮溫度100℃，進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn)，通過DNS法檢測(cè)計(jì)算得到多糖提取率的平均值為16.88%。

4 結(jié)論

試驗(yàn)對(duì)榛子殼多糖的提取工藝進(jìn)行了研究，探討了不同蒸煮溫度、蒸煮時(shí)間，以及不同料液比條件下對(duì)榛子殼多糖提取率的影響。通過試驗(yàn)，確定了多糖提取率為優(yōu)化指標(biāo)時(shí)的最佳提取工藝為蒸煮溫度100℃，料液比1∶15，蒸煮時(shí)間1.5 h，多糖提取率為8.52%。

建立超聲波輔助提取與壓蒸煮技術(shù)相結(jié)合的木聚糖提取新工藝，通過試驗(yàn)進(jìn)行工藝參數(shù)的優(yōu)化，確定了最佳工藝為超聲功率320 W，超聲頻率72 Hz，料液比1∶20，超聲時(shí)間20 min，蒸煮時(shí)間2 h，蒸煮溫度100℃，榛子殼多糖提取率達(dá)到16.88%。由此證明，超聲波輔助提取榛子殼多糖的方法效果顯著。

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Study on Extraction Technology of Hazelnut Shell Polysaccharide

CHENMingxing1，CHEN Dongmei2，LIJing1
（1.Heilongjiang State Farn Science Technology Vocational College，Harbin，Heilongjiang 150431，China；2.Sanya Aviation&Tourism College，Sanya，Hainan 572000，China）

This article takes hazelnut shell as raw material to study the optimization of polysaccharide extracting technology of hazelnut shell.Themethod of hotwater extraction is discussed，and during the hazelnut shell extraction process，the influence of different extraction temperature，extraction times and different solid to liquid ratio for polysaccharide extraction rate is studied.By orthogonal test，the hazelnut shell polysaccharide extraction process which take polysaccharide extraction yield as the optimizing index could be determined：the extraction temperature is 100℃，thematerial-water ratio is 1∶15 and the extraction time is 1.5 h.By DNSmethod，the extraction rate of polysaccharide is 8.52%.The hazelnut shell polysaccharide extraction processwhich is optimized by ultrasonic assisted extraction as the optimizing could be determined：the ultrasonic power is 320 W，the ultrasonic frequency is 72 Hz，thematerial-water ratio is 1∶20，the ultrasonic time is 20min，the cooking time is 2 h and the cooking temperature is100℃.After optimization，the extraction rate can be up to 16.88%by DNSmethod.

hazelnut shell；polysaccharide；extract；ultrasonic

TS264.4

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.06.034

1671-9646（2017）06b-0017-04

2017-05-22

陳明星（1983—），男，本科，講師，研究方向?yàn)槭称房茖W(xué)。