高效液相色譜法測定污泥中的硝基苯

俞衛陽

【摘 要】采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色譜柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20為流動相，流速1.0mL/min，223nm為檢測波長，用高效液相色譜法對污泥中硝基苯進行測定。結果表明，本方法快速、準確，硝基苯的加標回收率分別為100.2%， 7個平行樣的精密度分別為3.25%、，檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

【關鍵詞】高效液相色譜法；污泥；硝基苯

硝基苯是重要的基本有機中間體和有機溶劑，有劇毒，具有致突變性，會引起中毒如引發高鐵蛋白血紅癥或致死，環境中的硝基苯主要來自化工廠、染料廠的廢水廢氣，國家環保部已將硝基苯類物質列入水中優先控制污染物名單。研究表明，硝基苯污染水體進入土壤后，將會產生比水體污染更嚴重的后果。水體中硝基苯隨灌溉進入農田，會污染土壤，殺死土壤微生物，導致土壤環境惡化，經植物富集，將嚴重危害人體健康。目前，測定硝基苯的方法有高效液相色譜法[1-2]、氣相色譜法[3]、氣相色譜-質譜聯用發[4]等。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

安捷倫LC1100高效液相色譜儀，C18（250×4.6mm，5μm）色譜柱。

甲醇（HPLC級），正己烷（農殘級），硝基苯（成都艾科達，含量>99.5%）。

1.2 色譜條件

色譜柱：C18（250×4.6mm，5μm）

流動相：甲醇：水=80：20

流速：1.0mL/min

檢測波長：223nm

柱溫：30℃

1.3 樣品預處理

稱取污泥樣71.6g（含水率30%）加500ml浸取劑（含2滴硫酸、1滴硝酸），翻轉震蕩24h，將500mL浸提液全部過濾，濾液加50mL正己烷用分液漏斗提取3次，共150mL，收集提取液加適量無水硫酸鈉去除水分，40℃氮氣吹至10mL左右轉移至15mL離心管中繼續氮氣吹至近干，用甲醇定容至1mL，過0.45μm濾膜。

不加污泥樣，其余與樣品預處理相同，同時做空白試驗。

1.4 標準曲線繪制

精確稱取硝基苯28.1mg，于25mL容量瓶中用甲醇溶解并定容到刻度線，作為標準溶液的母液，濃度為1124μg/mL。用移液槍從母液中精確移取30、50、100、200μL到安捷倫小瓶中，用甲醇定容到1000μL，得到濃度分別為33.72、56.20、112.4、224.8μg/mL的標準溶液系列。用移液槍從112.4μg/mL的標準溶液中精確移取10、50μL到安捷倫小瓶中用甲醇定容到1000μL，得到濃度分別為5.620、1.124μg/mL的標準溶液，與上述標準溶液構成一個標準溶液系列。將標準溶液系列分別取20μL進樣。用測得的峰面積為縱坐標（Y）對標準濃度進行回歸得線性方程：Y=27.88X-7.3174，相關系數r=0.9998，線性范圍1.124～224.8μg/mL。

1.5 精密度

取上述樣品在上述色譜條件下試驗，連續進樣7次，根據每次峰面積計算其RSD%值，結果見表1。

1.6 加標回收率試驗

稱取污泥樣72.4g（含水率30%）加標液（1124μg/mL）50μL，按樣品預處理方法，制成理論加標量56.20μg的樣品。在上述色譜條件下取20μL進樣，檢測結果見表2。

2 檢出限試驗

通過稀釋標準溶液，經過實驗測試，信噪比為3.4倍時，硝基苯的檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

3 結論

采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色譜柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20為流動相，流速1.0mL/min，223nm為檢測波長，用高效液相色譜法對污泥中硝基苯進行測定，具有簡便、快速、準確等優點，可作為污泥、土壤等中硝基苯的測定方法。

【參考文獻】

[1]劉敬東，王佳祥.高效液相色譜法測定水中硝基苯含量[J].化學工程師，2006， 20（5）.

[2]劉鵬，張蘭英，等.高效液相色譜法測定水中硝基苯和苯胺含量[J].分析化學，2009，37（5）

[3]劉寧.固相萃取-氣相色譜法測定水中硝基苯類化合物的含量[J].山東化工，2012，41（5）

[4]耿飛.液相微萃取-氣質聯用法測定水中硝基苯的含量[J].青年科學（教師版），2014，35（6）.

[責任編輯：朱麗娜]