提高乙酸正丁酯制備實驗教學效果的幾點措施

李其華

【摘 要】從預習思考題入手，培養學生良好的閱讀習慣；重點講解實驗原理及關鍵步驟并要求學生積極參與，說明教材表述有誤之處，培養學生質疑、創新思維能力；對實驗教學過程實行精細化管理等措施，提高實驗教學效果。

【關鍵詞】乙酸正丁酯；教學效果；措施

根據學校對2016級各專業人才培養方案的調整，醫學檢驗技術、臨床醫學及預防醫學等專業的有機化學實驗學時數大幅縮減。如何在有限的實驗學時內讓學生的動手能力、創新思維、質疑意識、科學素養等綜合素質得到全面培養，在乙酸正丁酯的制備實驗項目中，從帶著思考題預習到精細化管理實驗教學過程等方面采取一些措施，起到了事半功倍的效果。

1 預習與閱讀

實驗學時縮減后，將常壓蒸餾與沸點測定的內容合并在乙酸正丁酯的制備實驗項目中。為了讓學生在5學時內有條不紊進行實驗，提前一周布置預習思考題，指導學生通過認真閱讀教材[1]，養成良好的閱讀習慣，提高自學能力的同時，充分理解實驗原理、方法和注意事項。

（1）產率如何計算？產品的理論產量是多少？

（2）采取哪些措施可以提高乙酸丁酯的產率？

（3）直接回流法中，選擇哪種反應物過量其依據是什么？

（4）如何確定回流分水法的反應時間？

（5）反應后要除去的雜質有哪些？如何有效地除去它們？

（6）如何判斷干燥劑的合適用量？干燥時間需要多久？

（7）如何表征制備的產品？

（8）什么是常壓蒸餾？沸點？恒沸物？常壓蒸餾的應用有哪些？

指導學生帶著問題仔細閱讀教材[1]如下內容：

第1章 有機化學實驗的一般知識 1.1～1.6 節

第2章 有機化學實驗的基本操作 2.1 有機化合物的分離與提純 實驗1 常壓蒸餾；實驗5 萃取；2.2 有機化合物物理常數的測定 實驗14 沸點測定

第3章 有機化合物基本合成實驗 實驗24 乙酸正丁酯的制備

2 精細化管理

實驗教學在學生綜合素質的培養過程中起著不可替代的作用，正如中山大學化學與化學工程學院陳六平教授所言“為保證實驗教學質量，必須將實驗過程的所有細節做實、做細、做精、做嚴，即精細化管理”。

具體到實驗講解，首先，裝置安裝原則及注意事項教師示范并簡潔說明；利用分液漏斗的振搖進行萃取除雜的操作由學生先演示再適當修正，以加深規范操作的印象。其次，針對大多數同學選擇的回流分水法，需要重點講清兩個問題，為什么醋酸不用過量？什么時候停止反應？

101.325 kPa時反應體系各組分的沸點分別為：醋酸118℃，正丁醇117.7℃，乙酸正丁酯126.5℃，水100℃。將水及時分出使反應平衡右移的關鍵是反應體系中存在下表列出的二元及三元共沸混合物。

由于醋酸不會形成共沸物，始終留在燒瓶中參與反應，故醋酸不用過量。

安裝反應裝置時，事先在分水器主管中充滿水，再從下口放出1.35mL（反應完畢生成水的量：0.075mol×18g·mol-1=1.35g≈1.35mL）。隨著反應的進行，丁醇、乙酸丁酯和水形成的恒沸物鎦液滴入分水器主管，丁醇和乙酸丁酯在上層有機相，生成的水被陸續蒸出，直至分水器主管全部被水相充滿時即停止反應。而教材[1]關于反應過程中“保持分水器中水在原來的高度”等表述與實驗現象不符，必須進行修正，引導學生不迷信，培養質疑意識，有利于創新能力的提高。

粗產品除水所需干燥劑的用量、干燥時間？要求學生在反應回流分水時再次閱讀教材[1]、教師巡視指導逐一確認學生的答案。比講解時僅老師強調，學生積極參與后教學效果要好很多；精細化管理實驗教學過程還體現在師大化工院要求每位帶教老師指導的學生人數≤18，保證碰到意外情形及時指導解決。比如在產品除雜過程中，用水洗滌樣品中殘留的少量Na2CO3時，個別學生因分液漏斗振搖動作太劇烈，以致形成了乳狀液：倒入燒杯，加入少量NaCl（s），立即分為兩相，將液相倒回分液漏斗中，順利分層。

除了常壓蒸餾測定沸點來表征產品外，建議學生在稱量m（產品）后，用量筒量取V（體積）估算產品的密度ρ（乙酸丁酯的ρ為[2]0.88 g·mL-1，20℃）。液體物質ρ的測定常用韋氏天平法、密度計法等[3]，但花費時間較長，如教材[1]中測定折射率來表征產品一樣，很難在5學時實驗時間內完成。

結果表明，絕大多數學生蒸餾得到的餾分沸點在123～126℃，密度0.88～0.89 g·mL-1（19℃），與文獻值一致。實驗報告中，杜絕了往屆學生將教材[1]中產量約6 g作為理論產量計算產率的低級錯誤外，因干燥劑用量或干燥時間不足導致產品沸點偏低的情況也沒有了；產率與往年相比，也有了明顯提高。很多學生在實驗報告的結論中充滿自信的表述：乙酸正丁酯的制備，實驗成功！

3 小結

乙酸正丁酯的制備作為5個學時的第一次有機化學實驗，內容多，要求學生帶著思考題仔細閱讀教材，實驗時重點講解并修正教材中不合適的表述，帶教時采用精細化管理等措施，不僅保證了實驗教學質量，更主要的是培養了學生良好的閱讀習慣，不迷信書本、能質疑的創新素質也得到了提高。

【參考文獻】

[1]羅一鳴，唐瑞仁.有機化學實驗與指導[M].長沙∶中南大學出版社，2012（2）.

[2]程能林，溶劑手冊[M].北京∶化學工業出版社，2015（5）.

[3]劉勝新，化驗員手冊[M].北京∶機械工業出版社，2014.

[責任編輯：朱麗娜]