微波-活性炭聯合處理焦化廢水的應用前景

高 玉 孫寶鐵 高秀麗 董志博 王浩銘 鄒東雷

(1.吉林大學環境與資源學院，吉林長春 130021；2.吉林省安全技術研究院，吉林 長春 130021)

微波-活性炭聯合處理焦化廢水的應用前景

高 玉1孫寶鐵2高秀麗2董志博1王浩銘1鄒東雷1

(1.吉林大學環境與資源學院，吉林長春 130021；2.吉林省安全技術研究院，吉林 長春 130021)

焦化廢水是一種有機物濃度較高且含氨氮很難降解的有機工業廢水。本文介紹了目前國內外焦化廢水的治理現狀以及微波-活性炭處理技術應用的情況，討論了微波-活性炭處理廢水的機理，并對微波-活性炭協同深度處理工業廢水的前景進行了展望。

微波；活性炭；焦化廢水；活性炭再生

中國是世界焦炭生產量第一大國[1]。中國的焦化產業自2000年以來得到飛速發展，焦化企業在生產煤炭時所帶來的污染問題也隨之不斷顯現[2]。焦化廢水是國內外廢水處理界公認的一種典型難降解有機廢水[3]。焦化行業一直以來都是重度污染的企業，其形成的難降解的有毒工業有機廢水，會對生態環境及人類健康帶來嚴重危害[4]。

1 國內外焦化廢水的處理現狀

1.1 國內處理焦化廢水現狀

國內處理焦化廢水主要采用生化法。近年來，國內外的研究學者對處理焦化廢水的技術研究有了新的進展。鄒東雷等[5]在處理焦化廢水時，采用經過硝酸銅溶液浸漬后的γ-Al2O3作為催化劑，pH值為3，催化劑體積和H2O2體積分數為別40%和4%，反應時間3h以上，COD去除率達到86.8%，氨氮去除率達71%；何燦等[6]采用臭氧催化氧化技術處理焦化廢水，研究結果證明，在臭氧投加量為80mg/(L·h)，反應1.5h，pH值偏堿性時，去除率在60%以上；Han L.等[7]采用在γ-Al2O3/TiO2上負載Cu-Ce(2∶1)活性成分作為催化劑，在溫度為180℃，反應時間60min的條件下，COD去除率達95.2%；許睿等[8]采用A2/O工藝處理焦化污水，經過厭氧水解酸化處理后，COD去除率達95%以上，氨氮去除率達90%以上，廢水B/C值有顯著提高；杜鴻章等[9]研制出適用于工業應用的濕式氧化催化劑，該催化劑具有高活性、耐酸、堿腐蝕、高穩定性的優點，對 CODcr及氨氮的去除率分別為99.5%、99.9 %；鐘佳琦等[10]采用CaO協同臭氧氧化方法處理焦化廢水，實驗結果證明，在氧化鈣投加量為1.0g，通臭氧時間為22min，pH值為8.24時，CODcr去除率達97.89%；盧永等[11]采用雙金屬微電解預處理焦化廢水，研究顯示，當Fe/改性沸石質量比5∶0.5，Fe∶Cu質量比5∶1.25，pH值為4.0，HRT為60min時，COD和酚類去除率分別為43.99%和47.96%；楊德敏等[12]采用臭氧與活性炭聯合處理焦化廢水的工藝，在pH值為10.25、臭氧投加量為7.5mg/min、活性炭投加量為50g/L、反應時間為30min的條件下，COD去除率達73.51%；王曉星等[13]處理焦化廢水，絮凝劑投加量為800mg/L，敏化劑用量為10g/L，微波功率為900W，輻射時間為6 min，CODcr、色度去除率分別為96.6% 、96.4%；袁茂彪等[14]用微波-Fenton氧化法深度處理焦化廢水，實驗證明，在pH值為3，FeSO4投加量為300mg/L，H2O2投加量為900mg/L，微波功率為500W，反應時間為30min，廢水濁度、色度和COD去除率分別為97.59%、5.62%、6.21%；王勇軍等[15]采用微濾(MF)+反滲透(RO)膜組合工藝處理焦化廢水，控制操作壓力為8.27×105Pa，水溫為40℃，pH值在7.0～9.0，COD去除率達95%以上，可溶性無機鹽去除率達97%；Yuan X等[16]采用萃取置換-生物降解耦合方法處理焦化廢水，B/D值、CODcr分別從0.06、68.81%提高到0.29、88.63%；Cheng Y等[17]采用磁性多孔陶粒載體處理焦化廢水，研究證明，在曝氣流量為1.5mL/h，曝氣時間為10h/d，其COD和NH3-N的去除率均達到90%以上；Meng X等[18]采用萃取劑從焦化廢水中提取焦炭，環己酮、甲基異丁基甲酮、乙酸丁酯、磷酸三丁酯這四種萃取劑可從模擬焦化廢水中提取90%以上的焦炭；Hailei W等[19]經過實驗研究證明，利用活性污泥中的黃孢原毛平革菌可以有效的處理焦化廢水中苯酚；王建兵等[20]通過異相Fenton試劑催化氧化法聯合混凝沉淀法深度處理焦化廢水，靜態實驗研究表明，當H2O2(10%)為2mL/300mL，FeOOH投加量為3g/L，pH為4～6，出水COD在90mg/L左右；楊浩等[21]通過電化學輔助微電解法處理焦化廢水，實驗結果證明：在電壓為8V，初始廢水pH值為6，活性炭投加量為20g/L，反應時間達30min，在此條件下焦化廢水的COD去除率為75.3%，NH3-N去除率為65.4%；劉璞等[22]采用催化臭氧氧化法深度處理焦化廢水，通過單因素實驗分析得出結論：反應時間為50min，臭氧產量為10g/h，催化劑投加量為5g/L，廢水pH值為9，反應溫度為60℃。經催化臭氧氧化工藝處理后，焦化廢水COD、NH3-N、色度的去除率分別為54.67%、77%、90%。近期，中國科學院的生態環境研究中心對于處理焦化廢水的工藝有了進一步發展，研究中心研發的以生物種群調控-反應吸附為核心的處理工藝已得到成功的實踐[23]。綜上得出結論：目前我國處理焦化廢水大多采用兩種技術或者兩種以上技術相結合的方法。雖處理焦化廢水的技術種類多樣，但各有優劣，下表將傳統焦化廢水處理技術的優缺點進行比較，見表1。

表1 焦化廢水處理技術的優缺點比較

1.2 國外處理焦化廢水現狀

近幾年，國外研究學者大多采用生物法預處理焦化廢水后再進行深度處理。Vázquez I等[24]對經過生物處理之后的焦化廢水，采用不同吸附劑去除廢水中的酚類和COD，研究結果表明，顆粒活性炭在處理焦化廢水時具有較好的吸附性能；Güclü D等[25]將傳統的Fenton方法和改進的Fenton方法進行比較，研究結果表明：傳統的Fenton方法最佳條件：Fe2+用量為300mg/L，H2O2用量為4000mg/L，反應時間為60min，此時COD和酚類的去除率分別為86%，99.5%；NK Sharma等[26]采用生物綜合反應器和光催化技術處理焦化廢水，研究表明，在HRT為240min時，出水COD由原來448mg/L降至94mg/L，去除率達79%以上；Ryu B G等[27]采用微生物細菌團處理有毒焦化廢水中的酚類和氨氮，在活性污泥條件下，細菌可以提高焦化廢水中的氨氮去除率；Pueyo N等[28]采用二氧化鈦光催化法處理焦化廢水中的氰化物，在pH值為9.5時，氰化物的去除率達到97%，同時焦化廢水中含有的碳和硅等可以與TiO2發生協同作用處理氰化物；Joshi D R等[29]采用厭氧微生物法處理焦化廢水，并進行微生物種群分析后得出結論：焦化廢水中主要污染物的生物降解與豐富的細菌群體存在聯系。

2 微波-活性炭技術的應用現狀

1975年，Abu-Sarma等人率先用微波加熱處理濕法樣品[30]。近幾年，劉紅婭等[31]處理染料廢水時采用微波法，微波輻照技術會縮短0-羧甲基殼聚糖的反應時間，實驗結果證明，模擬染料廢水的脫色率均達90%左右，對實際印染廢水的COD的去除率分別達到90.2%；Zhang Z等[32]采用粉末活性炭協同微波輻射處理剛果溶液，研究結果表明，微波輻射時間為2.5min，活性炭投加量為2.0g/L時，去除率高達97.88%；Bo L L等[33]采用載銅活性炭協同微波誘導氧化處理對硝基酚溶液，實驗表明，最佳處理條件在廢水流量為6.4mL/min，通入空氣流量為120mL/min，經過5h的降解后，對硝基酚的去除率可達91.8%，TOC去除率達88%；Liu X等[34]在活性炭存在的條件下，采用微波處理五氯苯酚模擬溶液，研究結果證明，在微波功率為850W，活性炭用量為10g，輻射時間為10min時，COD去除率達到98%以上；彭夢俠等[35]在采用微波催化氧化處理廢光盤回收廢水，實驗證明，在微波功率為800W，輻射10min，活性炭投加量為1g，FeSO4用量為0.08g，pH值為4，再加1mL H2O2的條件下，COD去除率達到93.7%；孫琪娟等[36]采用微波-活性炭處理染色廢水，研究結果證明，在微波功率為700W，活性炭用量為5g，輻射時間為6min，pH為3.0時，染色廢水的脫色率達73.6%；王杰等[37]采用微波-活性炭處理垃圾滲濾液，研究結果表明，在微波功率為300W，pH值為8，活性炭用量為 9g/L，Fe2+用量為 0.02mol/L，H2O2用量為7ml/L，輻射時間為6min的條件下，COD和氨氮去除率分別達到68.22%和78.08%；訾培建等[38]采用微波-活性炭處理氨氮廢水，實驗證明，在微波功率為850W，活性炭投加量為0.5g，pH=11，輻射時間為4min時，氨氮去除率可達92.47%；董磊等[39]采用微波-活性炭協同深度處理印染廢水，實驗結果證明，在微波功率為500W，投加活性炭用量為10.0g/L、輻射時間為8min的條件下，酸性嫩黃G的去除率可達95.87%；魏善彪等[40]處理印染廢水，實驗證明其最佳處理條件：在活性炭投加量為1.0g/L，微波功率為432W，輻射時間為9min時，COD去除率達90%左右；劉暢等[41]處理鹽酸黃連素模擬水樣，通過正交實驗證明，活性炭用量為0.7g，微波功率700W，微波輻射時間為5min，其去除率最高可達89.12%；姜南等[42]利用微波及活性炭的協同作用處理苯酚廢水，實驗證明，在微波功率560W、輻射時間5min、活性炭的投加量0.17g、m(K2S2O8/m(苯酚)=0.5、pH=4時，苯酚去除率達到86%，COD去除率達到85%；楊旭等[43]采用花生殼活性炭輔助微波處理氨氮廢水，實驗證明，活性炭使用量為5g/L，微波功率為400W，氨氮廢水濃度為500mg/L，輻射時間為5min，氨氮去除率能達到98.67%；孟海玲等[44]響應曲面方法進行分析，得出結論：在微波功率550W，微波時間5min，負載銅鹽的活性炭用量為20g/L，COD去除率為84.23%。

3 微波作用機理分析

微波的頻率大約在300MHz～300GHz范圍之內，且波長是在1mm～1m范圍之內的一種電磁波[45]。微波很重要的一個特點是可以使吸附物質內外幾乎同時迅速加熱升溫，概括地說，微波加熱具有均勻性、高效性、選擇性、能耗低、經濟可行等特點[46-47]，所以微波技術成為近幾年焦化廢水處理技術創新的熱點。

3.1 熱點效應與非熱點效應

所謂“熱點”效應即一種過熱效應，是活性炭或者具有磁性的金屬氧化物等介質材料吸收微波能，將微波能轉變為熱能，其過程會使吸附材料等表面點位有選擇性地迅速加熱至高溫，形成一個個活性中心，這些活性中心就是所謂的“熱點”[48]。由于這些活性中心的能量比其他部位高得多，所以誘導分子間發生物理或化學反應，從而使部分有機物直接降解或將大分子有機物轉變成小分子有機物。Booske J H等[49]認為微波的“熱點”效應實際上是固體物質的弱鍵表面及缺陷點與微波發生局域共振耦合傳能的結果，這就導致了催化劑表面能量的不均勻，能量分布較高的點就是“微波熱點”。還有一些研究者認為：微波加熱過程中存在非熱效應，非熱效應就是局部微觀單個分子熱效應的宏觀表現，會使極性分子處于快速震蕩狀態，從而減弱了分子中化學鍵的強度，降低了反應的活化能[50-51]。如Li L等[52]探討了微波強化脫氨的機理，認為由微波所引起的氨水中的氫鍵振動使得氫鍵鍵能被削弱，從而有利于氨的脫除，而微波脫氨過程中，非熱效應和熱效應都起作用，而快速熱效應起主要作用。

3.2 偶極子轉動機理

偶極子是一對相近且帶相反電荷的一對帶電體。由于分子的熱運動和相鄰分子之間的相互作用，在微波輻射作用下，隨著微波場方向的改變而做規則運動的偶極子受到干擾和阻礙，產生類似于摩擦和碰撞的作用，使原本雜亂無章的分子迅速擺動獲得能量，最終以熱的形式表現出來，介質的溫度升高后將能量傳遞給催化劑床表面上，較高的溫度則有利于反應的進行[53]。

3.3 離子傳導機理

此機理是指溶液中可離解的離子在電磁場中產生的導電移動，溶液中的所有離子移動都會產生電流，離子由于受到介質的阻礙作用而產生可觀的熱效應。除微波產生的熱效應外，微波能轉化熱能后產生的高溫也會使一些物質分子發生共振面導致化學鍵斷裂，空間結構的變化會促進多種類型的化學反應進行。

4 微波-活性炭處理焦化廢水的機理分析

4.1 微波對活性炭的改性作用

首先活性炭是一種很好的微波吸收材料[54]，它的吸附性能主要由它的孔隙結構和表面化學性質決定，活性炭本身能夠有效地吸收微波能量，會燒失一部分炭成分，從而使活性炭的孔徑擴大。另外，在微波的輻射下，體系溫度迅速升高，以致活性炭孔道中吸附焦化廢水的有機物由于在高溫揮發或炭化分解，最終礦化產生CO2、水蒸氣等氣體重新造孔，從而使活性炭恢復到原來的吸附活性，再次吸附物質，即活性炭再生[55-57]。微波再生的活性炭接近于單層吸附，原因是微波使活性炭的孔容發生變化的主要是中孔，這些再生的中孔有利于焦化廢水中的小分子物質進入活性炭內部；其次，微波輻射對活性炭表面結構也有一定的影響：酸性官能團、酚羥基和羧基大量減少，堿性官能團增加，這些變化均有利于物質的吸附[58]。

4.2 微波與活性炭協同作用

微波-活性炭處理效果并不是微波處理效果和活性炭處理效果的簡簡單單加成。而是難降解的有機物分子在熱運動的作用下，被吸附在活性炭的表面，隨著微波輻射的作用，在溫度在1000℃左右的活性中心上，被活性炭迅速熱解氧化。即微波和活性炭協同作用的處理效果遠遠大于先微波后活性炭吸附處理的效果或者先活性炭吸附再微波處理的效果。

5 微波-活性炭技術可行性分析

全燮等[59]研究認為，微波輻射活性炭水溶液會產生羥基自由基，從而對有機污染物有氧化降解作用；Ania等[60-61]研究了微波再生載苯酚活性炭，并與常規加熱再生法進行了比較，結果證明，微波再生后活性炭吸附能力大于電爐再生后活性炭的吸附能力；楊斌武等[62]研究了在微波輻照下，載硫活性炭的升溫和解吸過程，結果表明，載硫活性炭在微波中迅速升溫，吸附在活性炭上的分子在高溫作用下快速分解，解吸體積分數最大可達25%；鄒學權等[63]研究發現，負載鐵催化劑的表面上的氧化物以及鐵與表面碳原子在高溫下形成的羥基鐵等都是強烈吸收微波能的物質，在微波場中其體系迅速升溫，利于2，4-DCP(二氯苯酚的降解，在微波功率為700W，二氯苯酚的去除率達100%以上，在微波功率為595W，輻射時間為150s時，二氯苯酚的去除率達99%；楊良玉等[64]將活性炭與鐵屑按照1∶1比例混合后經過微波輻照，研究發現，鐵屑在微波輻照下，粒子間產生的弧光會使溫度迅速升高，形成“熱點”，加速反應；Cui C等[65]采用在碳納米管上負載磁性材料Fe3O4，并與微波協同處理對硝基苯酚溶液，實驗結果證明，在微波功率為850W時，體系溫度高達1100℃，碳納米管的再生率達到18mg/g，碳納米管比表面積和總孔隙率都有所提高，吸收的對硝基苯酚最后礦化為CO2和水；彭麗等[66]采用微波和活性炭聯合技術處理酸性紅88廢水，研究結果證明，當酸性紅88廢水的初始濃度為25mg/L，pH值為3，固液比為2∶50，微波功率為500W并輻射15min時，最高脫色率達99.7%；劉偉等[67]對初始濃度為100mg/L的活性紅X-3B溶液進行微波-活性炭的處理，研究表明：在微波功率為700W，輻照時間3min，pH值為1.8，活性炭投加量為50g/L的條件下，活性紅X-3B的色度何TOC去除率分別達到98.2%、92.4%。

6 工程實例

昆明某焦化廢水廠，原采用硝化-反硝化處理系統，該系統運行狀態良好，其外排水中的氨氮和揮發酚、pH等指標均達標，但是出水的色度、氰化物、COD、濁度等依然很高，不能能達到生產回用的水質要求。為了達到國家節能減排的要求，實現焦化廢水的循環利用和企業的可持續發展，于2009年投入“生物脫氮-微波”處理工藝系統，該系統出水的COD、色度、揮發酚等污染物均達到了回用水標準(GB1923-2005的水質要求。考慮到某些鋼鐵聯合企業的工業用水量大和用水點多的特點，通過大量的試驗研究，最終形成了“生物脫氮-微波-雙膜”的處理工藝，該工藝目前已在昆明焦化制氣有限公司投入使用，并取得良好的處理效果，其出水的水質指標優于焦化企業執行的GB8978-1996一級標準。經微波處理工藝排放的焦化廢水不僅達標還可循環利用，這樣就減少了排污費，獲得間接經濟效益[68]。由此說明微波處理焦化廢水在技術上是可行的，對國內廢水的處理具有推廣價值。

7 結 語

研究表明，微波加熱是一種具有經濟、高效，有廣闊發展前景的廢水處理技術，深入研究微波的先進處理技術，不僅是當前面臨的經濟問題，也是技術創新的重點。而且該技術實現了廢水處理工程的小型分散化，尤其適應了目前企業的廢水處理需求，在未來的污水處理中具有很大的潛力和優勢。

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Treatment of Hydroquinone Wastewater by Manganese Modified Microelectrolysis Proces

GAO Yu1SUN Baotie2GAO Xiuli2DONG Zhibo1WANG Haoming1ZOU Donglei1

(1.College of Environment and Resources，Jilin University，Changchun Jilin 130000，China； 2.Jilin province safety institute of technology，Changchun Jilin 130000，China)

This paper introduces the present situation of coking wastewater treatment in the domestic and abroad，summarized the application of microwave - activated carbon treatment technology，discussed the principle of microwave - activated carbon treatment effect of wastewater is high，and the microwave-activated carbon advanced treatment of industrial wastewater collaborative foreground is prospected.

microwave；activated carbon；coking wastewater；regeneration of activated carbon

項目資助：吉林省科技廳重點攻關(20140204038SF

高玉，碩士研究生，主要從事廢水處理的研究

鄒東雷，教授，主要從事廢水處理研究和教學工作

文獻格式：高 玉 等.微波-活性炭聯合處理焦化廢水的應用前景[J].環境與可持續發展，2017，42(4)：120-124.

X21

A

1673-288X(2017)04-0120-05