溫通膏薄層色譜鑒別標準提高研究

黃曉冰　陳金興　潘弟儀　陳燕芬

摘要：目的優化和提高溫通膏的定性鑒別質量標準。方法采用薄層色譜法鑒別處方中補骨脂、蛇床子、薄荷腦等藥材。結果補骨脂、蛇床子、薄荷腦的薄層色譜斑點清晰，分離度好，陰性無干擾。結論該實驗方法操作簡便，具有很好的重復性和耐用性，專屬性強，用于控制溫通膏的質量，結果準確可靠。

關鍵詞：溫通膏；薄層鑒別；標準提高

中圖分類號：R284 文獻標志碼：A 文章編號：1007-2349（2017）03-0073-02

溫通膏是廣州中醫藥大學附屬骨傷科醫院注冊中藥制劑，主要由補骨脂、蛇床子、辣椒、遠志、狗脊、高良姜、薄荷腦等藥物組成，臨床應用多年，使用方便，價格低廉，治療腎虛腰痛、手足痿痹、跌打損傷等疾病相比于其他同類上市藥品具有明顯的優勢。溫通膏作為骨傷科醫院的中醫臨床名醫名方特色制劑，社會需求較大，應用前景廣闊，將其進一步研究開發具有重要意義，目前，廣州中醫藥大學附屬骨傷科醫院正對其進行深度開發研究。本研究對溫通膏開展新的定性鑒別方法研究，建立了處方中補骨脂、蛇床子、薄荷腦等主藥成分的薄層鑒別方法，提高了溫通膏的質量標準，為其下一步開發研究奠定基礎。

1儀器與材料

1.1儀器 DK-S26電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實驗設備有限公司）；KS-150EI型超聲波清洗機（寧波海曙科生超聲波設備有限公司）；MSEl25P電子分析天平（賽多利斯科學儀器有限公司）；薄層色譜成像系統（上海科哲生化科技有限公司）。

1.2材料 補骨脂對照藥材、蛇床子對照藥材、薄荷腦對照品（批號：121056-200904、121030-201507、110728-200506，中國藥品生物制品鑒定所提供）；硅膠G板（自制）；溫通膏由廣州中醫藥大學附屬骨傷科醫院制劑室提供；其余試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1補骨脂的鑒別 取本品5 g，加入30 mL乙酸乙酯，超聲處理30分min，濾過后蒸干濾液，殘渣加入1 mL乙酸乙酯溶解作為供試品溶液。另取補骨脂對照藥材0.5 g，加入20 mL乙酸乙酯超聲處理30 min，濾過后蒸干濾液，殘渣加入1 mL乙酸乙酯制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液與對照藥材溶液各10μL，分別點于同一硅膠G板上，展開劑為正己烷-乙酸乙酯（4：1），展開后取出晾干，薄層板噴10%氫氧化鉀甲醇溶液，在365nm紫外光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖1。

2.2蛇床子的鑒別 取本品10 g，加入50 mL乙醇超聲處理30 min，濾過后蒸干濾液，殘渣加1 mL乙醇溶液溶解作為供試品溶液。另取蛇床子對照藥材0.3 g，加乙醇5 mL，自“超聲處理30 min"起，同法制成對照藥材溶液。吸取供試品溶液與對照藥材溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開劑為石油醚Ⅱ（60～90速度）-乙酸乙酯（7：3），展開后取出晾干，薄層板噴10%硫酸乙醇溶液后加熱至斑點顯色清晰，在紫外光（365 ml）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖2。

2.3薄荷腦的鑒別 取本品1 g，加乙醚20 mL，振搖使樣品溶解均勻，過濾后取濾液揮干，加入2 mL甲醇溶解殘渣作為供試品溶液。另取薄荷腦對照品加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作為對照品溶液。吸取供試品溶液和對照品溶液各5μL，分別點于同一硅膠G板上，展開劑為石油醚Ⅱ（60-90℃）-乙酸乙酯（5：1），展開，取出，晾干，薄層板噴以10%磷鉬酸乙醇溶液后加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖3。

3討論

3.1蛇床子的薄層鑒別方法 筆者曾參照《中國藥典》2010年版一部蛇床子項下收載有薄層鑒別方法進行鑒別，結果供試品與對照藥材色譜沒有相對應的斑點，在其基礎上，將展開劑改為石油醚（60～90℃）一乙酸乙酯（7：3），展開后噴以顯色液10%硫酸乙醇，結果供試品色譜與對照藥材色譜斑點清晰，且對應良好，經方法學考察，具有良好的專屬性和耐用性，故列入質量標準。

3.2溫通膏處方中含有薄荷腦，薄荷腦具有消炎、止痛、止癢等藥理作用，同時薄荷腦還是一種良好的透皮促滲劑，能夠有效的促進處方中有效成分的透皮吸收，其作為促滲劑具有起效快，效果好，不良反應小等優點。由于薄荷腦的熔點較低，揮發性較強，為了保證產品質量，本研究建立了薄荷腦的薄層鑒別方法用于控制溫通膏的質量，確保薄荷腦不因生產工藝過程中丟失而影響其藥理作用和透皮促滲作用。

3.3本研究對以上鑒別方法進行了方法學考察研究，分別考察其專屬性、耐用性（包括不同來源薄層板的比較、常溫與低溫的比較、高濕與低濕的比較），結果顯示以上鑒別方法均具有良好的專屬性與耐用性，可用于溫通膏的質量控制。

（收稿日期：2016-11-05）