不同產地刺五加中紫丁香苷量的測定研究

徐瑞東

摘要：目的：研究不同產地的刺五加中紫丁香苷的含量測定，為制定刺五加的質量標準及選購刺五加提供依據。方法：利用高效液相色譜法對不同產地的刺五加中紫丁香苷的含量進行測定。結論：不同產地的刺五加中紫丁香苷的含量順序為林口>伊春>五常>牡丹江。HPLC測定刺五加中紫丁香苷含量的方法簡便可靠、快速、重現性好，適用于刺五加中紫丁香苷的測定。

關鍵詞：刺五加；紫丁香苷；高效液相；含量測定

1試藥、儀器和材料

Prominenece UFLC超快速液相色譜儀、C18柱、智能數控、單頻BK-C系列超聲波清洗機、甲醇（色譜純）、紫丁香苷對照品批號：（11574-20160703）。

刺五加藥材①批號20160801產地牡丹江，②批號20160802產地五常，③批號20160803產地伊春，④批號20160804產地林口，四個產地的刺五加藥材皆購于黑龍江省中藥材公司。

2實驗方法

2.1色譜條件

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（20：80）為流動相；檢測波長為265nm。理論板數按紫丁香苷峰計算應不低于2000。

2.2原料預處理

2.2.1對照品溶液的配制

取紫丁香苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，即得。

2.2.2供試品溶液的配制

分別取林口、牡丹江、伊春、五常四個產地的刺五加藥材粗粉各2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30min，放冷，再稱定重量，分別用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，各自貼上標簽，即得。

2.3含量測定

分別依次精密吸取紫丁香苷對照品溶液與四個產地的刺五加藥材供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.050%。

2.4精密度實驗

分別精密吸取同一紫丁香苷對照品溶液，連續進樣5次，每次10μL，注入液相色譜儀測定其峰面積，計算RSD%。

2.5重復性實驗

分別取牡丹江和五常兩個地區的刺五加藥材各2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，分別進樣10μL，即的。

3實驗結果

3.1對照品含量測定結果

5次測定的紫丁香苷的峰面積分別為2009225、1994891、1999291、1991487、2023784，平均峰面積為2003735.6。

3.2供試品含量測定結果

五常產刺五加中紫丁香苷的峰面積為2498381，牡丹江產刺五加中紫丁香苷的峰面積為2469962，伊春產刺五加中紫丁香苷的峰面積為2548353，林口產刺五加中紫丁香苷的峰面積為2566408。

刺五加中紫丁香苷含量計算公式：

（1）

計算結果見表1。

實驗結果表明：不同產地的刺五加中所含水分和紫丁香苷的含量都是不一樣的，林口地區所含的紫丁香苷的含量最高為0.142%，第二為伊春地區，紫丁香苷的含量為0.140%，第三為五常地區，紫丁香苷的含量為0.136%，第四為牡丹江地區，紫丁香苷的含量為0.134%。

3.3精密度實驗結果

精密度實驗結果見表2。

實驗結果表明：對照品峰面積的RSD%為0.65%，小于2.0%，精密度符合要求。

3.4重復性實驗結果

峰面積如下見表3。

實驗結果表明：牡丹江產刺五加中紫丁香苷含量的峰面積的RSD%和五常產刺五加中紫丁香苷含量的峰面積的RSD%分別為0.09%，0.24%，均小于2.0%，說明該方法的重現性好。

3.5穩定性實驗結果

實驗結果表明，林口產刺五加中紫丁香苷含量的峰面積RSD為0.8%，說明該藥材溶液在0-24h范圍內穩定。

4結論

結果表明：林口地區刺五加中紫丁香苷的含量最高，其次為伊春地區、五常地區、牡丹江地區。初步建立了該植物中紫丁香苷的含量測定方法， 對進一步開發探索新的藥用植物資源有一定的意義，研究結果可作為制定刺五加的質量標準及選購刺五加提供依據。

參考文獻：

[1] 楊書良，徐林；HPLC法測定心腦泰滴丸中紫丁香苷[J]；現代藥物與臨床；2011年03期

[2] 葉新，崔玉海；HPLC法測定刺五加軟膠囊中紫丁香苷的含量[J]；中國新技術新產品；2011年16期

項目來源：黑龍江省高等教育學會“十三五”規劃課題 “高職院校產教融合培養創新人才的研究與實踐”（16G489）。