無紡布專用聚丙烯樹脂PPH-Y35的開發

熊炳堅，趙延慶，姜建軍

（中國石化青島煉油化工有限責任公司，山東青島266500）

精細化工

無紡布專用聚丙烯樹脂PPH-Y35的開發

熊炳堅，趙延慶，姜建軍

（中國石化青島煉油化工有限責任公司，山東青島266500）

結合市場無紡布應用特點，通過對生產聚丙烯無紡布專用料工藝路線的研究、工藝參數的優化，在雙環管液相本體工藝裝置上，用氫調法生產開發出無紡布專用聚丙烯樹脂PPH-Y35，通過對產品性能的分析，以及與國內外同類產品性能的對比分析表明，PPH-Y35的綜合性能與國內外同類產品相近，且某些性能優于其他產品，達到開發要求。

聚丙烯；無紡布；氫調法

0 前言

無紡布又稱非織造布，是由定向的或隨機的纖維而構成，質輕、環保、可循環再用，被國際公認為保護地球生態的環保產品。無紡布具有防潮、透氣、柔韌、質輕、不助燃、容易分解、無毒、無刺激性、色彩豐富、價格低廉、可循環再用等特點，多采用聚丙烯樹脂為原料，經高溫熔融、噴絲、鋪綱、熱壓卷取連續一步法生產而成，因具有布的外觀和某些性能而稱其為布。無紡布沒有經緯線，剪裁和縫紉都非常方便，而且質輕容易定型。廣泛應用于包裝、香煙濾材、建材、服裝、地毯、衛生制品等行業[1]。

無紡布是聚丙烯纖維料的一個重要應用領域，而我國聚丙烯纖維起步較晚，國內無紡布原料很大一部分仍依賴進口，為填補國內缺口，中國石化青島煉化公司決定使用HR系列催化劑、氫調法生產技術開發生產了高性能無紡布專用料PPH-Y35。

1 產品開發

1.1 PPH-Y35的性能要求

根據無紡布應用特點，其原料一般需要滿足以下要求：

（1）高MFR：能夠實現低纖度紡絲，最終保證無紡布的柔軟性，一般為30～40 g/10 min。

（2）高等規度：實現高挺度、高光澤度。等規度控制目標在96%以上。

（3）窄分子量分布：為實現纖維高拉伸倍率下的高取向度，產品的設計要保證窄分子量分布，保證絲的直徑均一。

（4）低灰分：實現低換網頻次。ASH最好控制在200 ppm以內。

（5）助劑配方：根據最終產品的用途，確保織布無色差。

（6）低凝膠、低魚眼數：防止斷絲。

另外，無紡布專用料還需要低揮發分、無異味，否則影響客戶的使用體驗。

PPH-Y35產品質量指標與典型值如表1所示。

1.2 生產方法

無紡布PPH-Y35要求的熔融指數較高，目前，生產較高熔融指數的聚丙烯的方法主要有可控流變法（過氧化物降解法）和氫調法[2]。

表1 產品質量指標與典型值

可控流變法（過氧化物降解法），即在較低熔融指數粉料（如PPH-T03）的基礎上，在擠壓造粒階段加入液體或固體過氧化物降解，得到高熔融指數、窄分子量分布的產品。因其生產過程對聚合過程和催化劑系統無直接關系，使生產便于控制，因此國內外廠家一般都采用該技術。但加入了過氧化物會導致產品氣味較重，揮發分較高；且液體過氧化物在擠壓機分散不均勻，易導致擠壓機纏刀、停車等事故；固體過氧化物價格昂貴，加大了生產成本；另外，造粒時沒有分解的過氧化物殘留在PP粒料中，不僅會造成PP粒料的降解，影響產品的外觀及黃色指數，還會影響其后來的加工性能。

氫調法，即在聚合反應過程中加入較多的分子量調節劑氫氣，來調節分子量及其分布，而生產出較高熔融指數的聚丙烯產品。因直接通過控制生產過程中加入的氫氣量來調整產品的熔融指數，雖然加入高濃度的氫氣，增加環管反應器的操作風險，但氫調法沒有可控流變法（過氧化物降解法）對產品質量的那些不良影響，所以我們通過對工藝路線的研究、工藝參數的優化，控制操作風險，采用氫調法生產質量優良的無紡布專用料PPH-Y35。

1.3 催化劑

為了得到更好的產品，在生產PPH-Y35時，我們采用了新型HR主催化劑。它較生產其他產品時所用的DQC-401主催化劑有以下特點：

（1）不含鄰苯二甲酸酯，催化劑活性相當于DQC401的120%。

（2）聚合物鏈規整性高。

（3）聚合物分子量分布窄。

（4）氫調敏感性高。

1.4 生產過程及參數控制

1.4.1 生產準備工作

（1）配制HR催化劑。

（2）切換前聯系化驗，做好相關的準備工作，及時分析過程產品和成品的熔融指數、等規度，必要時做氫濃度的對比分析。

（3）提前解決裝置生產中存在的機械設備、儀表等方面的問題及隱患，確保如AIC201B、FV201B、AIC202B、FIC202B等重要儀表、控制閥的指示準確，控制靈活。

（4）確保其所供氫氣達到以下標準，并穩定供應：純度＞99.9%，CO≤0.5 ppm，水露點≤-40℃，CO+CO2≤10 ppm。

1.4.2 生產過程

此次生產是由從熔融指數為18 g/10 min的V30G牌號向其切換，其過程是：將主催化劑的量適當降低，并根據反應負荷的情況及時微調主催化劑的加入量；內操調整FX111，FX121至需求值，并逐步調整氫氣的加入量；每小時分析粉料、粒料熔融指數，并根據產品的MFR進行微調操作；根據熔融指數的變化適當調節擠壓機的各項參數；當熔融指數大于30 g/10 min，檢查切粒外觀合格后切入PPH-Y35成品倉，熔融指數按照35～37 g/10 min控制。其生產過程的主要工藝參數如表2、表3所示。

表2 聚合主要控制參數

表3 擠壓造粒主要控制參數

2 生產注意事項與對策

（1）由于HR系列催化劑活性高，且PPHY35是熔體流動速率較高的產品，需要加入的氫氣量較高，氫氣有活化催化劑的作用，因此可能會引起反應升溫，發生此種情況，按以下步驟處理:

①適當降低P108沖程，以減少催化劑的加入量，同時提高環管丙烯加入量。

②手動控制環管溫度，開大環管夾套水閥。

③如果反應溫度和壓力持續升高，可停止催化劑和氫氣的加入，等反應溫度和壓力恢復正常后再恢復催化劑和氫氣的加入。

④如果環管反應器正常生產無法維持，按照聚丙烯停車標準化程序進行停車處理。

（2）由于加入的氫氣量較多，氫氣容易從丙烯中析出，在環管反應器頂部形成氣相空間，造成反應器軸流泵功率波動較大，這不僅對生產的穩定控制造成影響，還會影響軸流泵的使用年限，因此在軸流泵功率出現較大波動時，可以按以下操作：

①開大FIC323排出不凝氣。

②適當提高反應器壓力。

（3）隨著熔融指數的增加，催化劑活性增加，產品的等規度會相應地下降，在生產過程中隨時注意LV231、LV301的出料狀況，及時調整給電子體和Atmer163的加入量，保證不出現粘料掛料的現象。

（4）造粒崗位根據熔融指數的變化情況及時調整操作（截流閥、筒體溫度、切粒水溫等），防止出現葡萄料，纏刀等現象；及時切換成品料倉，確保產品質量。

3 產品性能分析與對比

我們從生產的不同批次的PPH-Y35產品中，隨機取出4個樣品進行分析，并與國內外其他產品性能進行對比，其性能如表4、表5所示。

表4 不同樣品的質量性能參數

表5 與同類產品的性能對比

從表4、表5中可以看出四個樣品的質量性能參數均符合無紡布專用料需求的性能指標，PPH-Y35和國內外產品性能相近，可以說很多性能方面優于同類產品，尤其是氣味等級方面，幾乎無異味，使其在嬰幼兒護理用品、醫療防護用品等方面的應用有較大優勢。山東某公司在試用PPH-Y35生產衛生防護用品后，認為該產品生產的無紡布布面均勻，柔韌，物性佳，幾乎無味，可用于對氣味需求較高的醫療衛生用品的生產。

4 結語

（1）采用氫調法在國產第二代環管法工藝上成功生產出無紡布專用料PPH-Y35。

（2）通過對工藝流程、工藝參數的優化，使得產品的各項性能參數達到需求指標，與國內外同類產品性能相當，并在氣味、拉伸斷裂標稱應變等方面優于其他同類產品。

（3）PPH-Y35產品具有韌性高、加工流動性好、氣味輕等有點，下游應用廠家試用后，反饋良好，在與同類產品競爭中具有較大的優勢。

[1]曾令志.聚丙烯紡粘無紡布專用樹脂的開發與生產[D].蘭州：蘭州大學，2013.

[2]鄭曉曦.高熔融指數聚丙烯的生產探索[J].化工技術與開發，2013，42（4）:38～39.

The Development of Special Polypropylene Resin PPH-Y35 for Nonwoven Fabric

XIONG Bing-jian，ZHAO Yan-qing，JIANG Jian-jun
（Qingdao Petrochemical Limited Liability Company of Sinopec，Qingdao，Shandong 266500，China）

Through combining with the application characteristics of non-woven fabric in the market，studying the process route to produce polypropylene non-woven material，and optimizing process parameters，it produced and developed the non-woven special polypropylene resin named PPH-Y35 on the doubleloop liquid phase bulk process unit by using the hydrogen-regulating method.Through the analysis of product performance and the comparative analysis of the performance of similar products at home and abroad，it shows that the comprehensive performance of PPH-Y35 is close to similar products at home and abroad and some performance of it is superior to that of other products，which can meet development requirements.

polypropylene；non-woven fabric；hydrogen-regulating method

1006-4184（2017）6-0020-04

2017-02-24

熊炳堅（1983-），男，大學本科，工程師，現從事聚丙烯生產管理工作。E-mail：17401170@qq.com。